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1、仪器分析模拟考试试题一、名词解释： 1. 助色团：能使吸收峰向长波长方向移动而产生红移现象的杂原子基团。2. 原子发射光谱：当基态原子吸收外界能量如电能、热能等跃迁到激发态后，由高能态跃迁回基态而产生的光谱。3. 谱线的自吸及自蚀：原子在高温时被激发，发射某一波长的谱线，而处于低温状态的同类原子又能吸收这一波长的辐射，这种现象称为自吸现象；严重的自吸会使谱线从中央一分为二，称为谱线的自蚀。4. 多普勒变宽：原子在空间作无规那么热运动所引起的变宽，称为热变宽或多普勒变宽。5. 保存时间：从进样开场到色谱峰最大值出现时所需要的时间。6. 生色团：凡能导致化合物在紫外或可见光区产生吸收的基团。 7.
2、 原子发射光谱：当基态原子吸收外界能量如电能、热能等跃迁到激发态后，由高能态跃迁回基态而产生的光谱。8. 锐线光源：指能发射出谱线半宽度很窄的发射线的光源。9. 相对保存值：相对保存值也称选择性因子，其定义为：式中与分别为组分2 及基准组分1的调整保存时间。10. 条件电位：在一定条件下，某电对的氧化型总浓度与复原型总浓度均为1 molL-1时的实际电位。11原子发射激发电位：原子外层电子由基态激发到高能态时所需要的能量。12参比电极：电化学池测量体系中，电极电位保持相对恒定的电极。13原子吸收谱线轮廓：原子吸收谱线不是单色的与无限窄的线，而是具有一定频率范围与形状，谱线轮廓习惯上用谱线的半宽
3、度来表示。二、填空题：每空1分，共20分1按被作用物质的本质可分为分子光谱与原子光谱。2色谱分析中有两相，其中一相称为流动相，另一相称为固定相，各组分就在两相之间进展别离。3在气相色谱分析中用热导池作检测器时，宜采用H2作载气，氢火焰离子化检测器进展检测时，宜用N2作载气。4在色谱分析中，用两峰间的距离来表示柱子的选择性，两峰间距离越大，那么柱子的选择性越好，组分在固液两相上的热力学性质相差越大。5红外光谱图有两种表示方法，一种是透过率谱图，另一种是吸光度谱图。6红外光谱法主要研究振动中有偶极矩变化的化合物，因此，除了单分子与同核分子等外，几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。7原子发射光谱是由
4、电热能对气态原子外层电子的激发跃迁产生的，线光谱的形成原因是原子离子外层电子产生的跃迁。8影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是入射光的波长。 9多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量，这是基于各组分在同一波长下吸光度有加合性。10.原子吸收光谱是由气态物质中基态原子的外层电子的跃迁而产生的。11尼柯尔斯基(Nicolsky)方程式, 其中被称为电位选择性系数，它可以用来估计干扰离子带来的误差，玻璃膜钠电极对钾离子的电位选择性系数为210-3，这意味着电极对钠离子的敏感响应为钾离子的500倍。 12多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量，这是基于各组分在同一波长下吸光
5、度有加合性。13原子吸收光谱是由气态物质中基态原子的外层电子的跃迁而产生的。14晶体膜氯、溴与碘离子选择电极的敏感膜均由其相应的银盐制成，它们的灵敏度由低到高的次序为Cl-Br-I-15.某离子选择性电极，其选择系数为，当Kij1时，说明电极选择性倾向j离子；当Kij=1时，说明电极对i,j离子的响应相等。16.苯的紫外光谱中有三条吸收带B、E2、E1，波长大小顺序为BE2E1，emax大小顺序为eBeE2eE1。17.原子吸收分析的标准参加法可以消除基体效应的干扰，但它不能消除背景吸收的影响。18.荧光分光光度计中，第一个单色器的作用是扫描激发光谱将光源发出的复光变成单色光，第二个单色器的作
6、用是扫描发射光谱将发出的荧光及杂散光别离，防止杂散光对荧光测定的干扰。19.母离子质荷比m/z120，子离子质荷比m/z105，亚稳离子m*质荷比为91.9。20.在纸色谱中，被别离组分分子及展开剂分子的性质越接近，它们之间的作用力越强，组分斑点距原点的距离越远。21. 在气相色谱中，线速度较低时，范迪姆特方程分子扩散项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用相对分子量大的气体较重的气体，N2作载气，以提高柱效。22光学分析法是基于检测能量及待测物质相互作用后所产生的辐射信号或辐射性质所引起的变化的分析方法。23气相色谱仪由如下五个系统组成：气路系统，进样系统，别离系统， 温控系统、检测与记录系
7、统。24高压液相色谱仪的工作过程是：当试样进入进样器时，经进样器的溶剂将试样带入色谱柱别离，被别离后的试样按先后顺序进入检测器，它将物质的浓度信号变成电信号，由记录仪记录下来，即得到一张液相色谱图。25振动偶合是指当两个化学键振动的频率相等或相近并具有一个公共原子时，由于一个键的振动通过公共原子使另一个键的长度发生改变，产生一个微扰，从而形成强烈的振动相互作用。26在原子发射光谱分析中，电离度增大会产生原子线减弱，离子线增强。27在分光光度法中，为了保证误差在2%以内，吸光度读数范围为。28原子线的自然宽度是由原子在激发态的停留时间引起的，原子吸收光谱线的多谱勒变宽是由原子在激发态的停留时间而
8、产生的。 29用离子选择电极以“以一次参加标准法进展定量分析时，应要求参加标准溶液的体积要小，浓度要高，这样做的目的是保持溶液的离子强度不变。30根据固定相的不同，气相色谱法分为气液色谱与气固色谱。31测定pH值时玻璃电极的电位随氢离子浓度的改变而变化，而参比电极或饱与甘汞电极SCE电极的电位固定不变。321955年，澳大利亚物理学家AWalsh提出，用峰值吸收来代替积分吸收，从而解决了测量原子吸收的困难。33用离子选择电极以“一次参加标准法进展定量分析时，应要求参加标准溶液的体积要小，浓度要高，这样做的目的是保持溶液的离子强度不变。34在原子吸收光谱线变宽的因素中，多普勒变宽是由于原子不规那
9、么热运动；自然变宽是由于及原子激发态寿命有关或测不准原理。35在紫外可见分光光度计中，在可见光区使用的光源是钨灯灯，用的棱镜与比色皿的材质可以是玻璃；而在紫外光区使用的光源是氘灯，用的棱镜与比色皿的材质一定是石英。36在荧光光谱中, 测量时, 通常检测系统及入射光的夹角呈90度。37在液相色谱中, 常用的一种通用型检测器是示差折光检测器。38以弱极性的邻苯二甲酸二辛酯为固定液，别离以下混合试样，指出试样中各组分的流出先后顺序。1 苯，苯酚，环己烷 环己烷 苯 苯酚 2 苯，乙苯，正丙苯 苯 乙苯 正丙苯 39在气相色谱分析中，为了测定试样中微量有机硫化物，可选择的检测器为火焰光度检测器(或硫荧
10、光检测器)。40光谱是由于物质的原子或分子在特定能级间的跃迁所产生的，故根据其特征光谱的波长(或波数、频率)进展定性或构造分析；而光谱的强度或黑度、峰高及物质的含量有关，故可进展定量分析。41. AES定性分析方法叫光谱图或铁光谱图、标准光谱图比拟法，常用的AES半定量分析方法叫谱线强度或谱线黑度、标准系列比拟法或数线显线法。42. 在AAS分析中，只有采用发射线半宽度比吸收线半宽度小得多的锐线光源，且使它们的中心频率一致，方可采用测量峰值吸收来代替测量积分吸收的方法。 43. 物质的紫外吸收光谱根本上是其分子中生色团及助色团的特性，而不是它的整个分子的特性。44. 把原子核外电子云对抗磁场的
11、作用称为屏蔽效应，由该作用引起的共振时频率移动的现象称为化学位移。45. 质谱图中可出现的质谱峰有分子离子峰、同位素离子峰、碎片离子峰、重排离子峰、亚稳离子峰与多电荷离子峰。一般而言，在色谱柱的固定液选定后，载体颗粒越细那么柱效越高，理论塔板数反映了组分在柱中分配平衡的次数。1由LaF3单晶片制成的氟离子选择电极,晶体中F-是电荷的传递者, La3+是固定在膜相中不参及电荷的传递,内参比电极是银-氯化银丝内参比溶液由NaF与NaCl组成。2气相色谱分析中常用的通用检测器有热导池与火焰离子化。前者是浓度型，而后者是质量型。3溶出伏安法分析中，被测物质存在电解富集与电解溶出两个根本过程。使用阳极溶
12、出伏安时，首先是阴极富集，再是阳极溶出。4棱镜材料不同，其色散率也不同，石英棱镜适用于紫外光谱区，玻璃棱镜适用于可见光谱区。5紫外、可见吸收光谱常用于研究不饱与有机化合物，特别是具有共轭体系的有机化合物的化合物，而红外光谱法主要研究在振动中伴随有偶极矩变化的化合物。6等离子体光源ICP具有检出限低，基体效应及自吸效应小，精细度高，线性范围宽等优点，它的装置主要包括高频发生器，等离子体炬管，工作线圈或进样系统等局部。7原子发射光谱定性分析时，摄谱仪狭缝宜小，原因是保证有足够的分辨率，减少谱线间重叠干扰；而定量分析时，狭缝宜大，原因是保证有较大的入射光强，提高谱线强度。8影响化学位移的内部因素有诱
13、导效应，共轭效应，与磁各向异性等。三、选择题：每题2分，共40分 A 1. 分子中电子跃迁的能量相当于A紫外/可见光B近红外光C微波 D无线电波 D 2. 在气相色谱法中，用于定量的参数是 A. 保存时间 B. 相对保存值 C. 半峰宽 D. 峰面积 B 3. 在气相色谱法中，调整保存值实际上反映了哪些局部分子间的相互作用？ A. 组分及载气 B. 组分及固定相C. 组分及组分 D. 载气及固定相 A 4. 在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保存参数是 A. 调整保存时间B. 死时间 C. 相对保存值 D. 保存指数 C 5. 衡量色谱柱柱效能的指标是 A. 别离度B. 容量因
14、子C. 塔板数D. 分配系数 C 6. 乙炔分子的平动、转动与振动自由度的数目分别为 A. 2,3,3B. 3,2,8C. 3,2,7D. 2,3,7 B 7. 在醇类化合物中，OH伸缩振动频率随溶液浓度的增加，向低波数方向位移的原因是 A. 溶液极性变大B. 形成分子间氢键随之加强 C. 诱导效应随之变大D. 易产生振动偶合 A 8. 下述哪种元素的发射光谱最简单？ A. 钠B. 镍C. 钴D. 铁 A 9. 光度分析中，在某浓度下以1.0 cm吸收池测得透光度为T；假设浓度增大一倍，透光度为 A. T2B. T/2 C. 2T D. C 10. 用原子吸收光度法测定铷时，参加1%的钠盐溶液，其作用是 A. 减小背景 B. 释放剂 C. 消电离剂 D. 提高火焰温度 A 1. 分子中电子跃迁的能量相当于A紫外/可见光B近红外光C微波 D无线电波 B 2. 在气相色谱法中，调整保存值实际上反映了哪些局部分子间的相互作用？ A. 组分及载气B. 组分及固定相 C. 组分及组分 D. 载气及固定相 A 3. 在气相色谱中，直接表征组分在固
