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1、盐湖卤水常规分析方法目 录1. 钾含量测定-四苯硼钾重量法 -32. 钾含量测定-四苯硼钠容量法 -43. 钾、钠含量的测定-火焰原子吸收光度法 -54. 钾、钠的测定火焰光度法 -7 5. 碳酸锂含量的测定-酸碱滴定法 -96. 硫酸根含量测定-重量法 -107. 硫酸根含量测定-容量法1 - 128. 硫酸根含量测定-容量法2 -139. 硫酸盐的测定-硫酸钡比浊法 -14 10. 氯根含量测定银量法 -1511. 氯根含量测定-银量电位滴定法 -1612. 氯根含量测定-汞量法 -1813. 水分测定-卡尔费休法 -2114. 水分测定-烘干称量法 -2315. 水不溶物含量的测定 -2
2、316. 酸不溶物的测定-重量法 -2417. 酸碱度的测定-pH酸度计法 -2518. 钙 、镁的测定EDTA容量法 -2519. 钙含量的测定-火焰原子吸收光谱法 -2720. 镁含量的测定-火焰原子吸收光谱法 -2821. 硼的测定中和法 -3022. 硼的测定H酸-甲亚胺分光光度法 -3123. 萃余液中微量硼的测定H酸-甲亚胺分光光度法 -3324. 硼的测定离子选择性电极法 -3425. 铁含量的测定1-邻二氮杂菲分光光度法 -3526. 铁含量的测定2-邻菲啰啉分光光度法 -3627. 硫化物含量的测定-还原滴定法 -3828. 硫酸盐的测定-还原滴定法 -4029. 碳酸根、碳
3、酸氢根与氢氧根的测定 -4330. 锅炉水质分析 -4431. 氯化物的测定-硝酸银容量法 -4732. 钡含量的测定-分光光度法 -4833. 钡含量的测定-氧化还原滴定法 -4934. 钡含量的测定-重量法1 -5035. 钡含量的测定-重量法2 -5136. 锂的测定火焰光度计法 -5237. 锂的测定-火焰原子吸收分光光度法 -5338. 工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定中和法 -5439. 工业合成盐酸的测定中和法 -5540. 生石灰中有效钙的测定 -5641. 滴定分析用标准溶液的制备与标定 -5742. 附表 -67钾含量测定-四苯硼钾重量法1.原理：在碱性条件下加热
4、消除试样溶液中铵离子的干扰，加入乙二胺四乙酸二钠以螯合其它微量阳离子，钾与四苯硼钠反应生成四苯硼酸钾沉淀，经过滤、洗涤后,干燥称重。2.试剂和材料：2.1 氢氧化钠溶液：(NaOH)=200g/l；2.2 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液：(EDTA)=40 g/l；2.3 四苯硼钠溶液：（四苯硼钠）=15 g/l；2.4 四苯硼钠洗液：（四苯硼钠）=1.5 g/l；2.5 酚酞指示剂：（酚酞）=5 g/l ， 称取0.5g酚酞溶解于100ml无水乙醇中。3.仪器：3.1 通常实验室用仪器；3.2 玻璃坩埚式滤器：4号，30ml；3.3 恒温干燥箱：能维持1205。4.分析步骤：称取试样5.0
5、g（称准至0.0001g），置于250ml容量瓶中，加入约100ml水，摇动使试样溶解，再用水稀释至刻度，摇匀。干过滤，弃去最初几毫升滤液，保留滤液供测定氧化钾含量用。吸取10.00ml滤液到200mL烧杯中，用水稀释至约50ml，加10mlEDTA溶液和5滴酚酞指示剂，逐滴加入氢氧化钠溶液至红色出现并过量1ml。加热微沸15min，使溶液始终保持红色。在不断搅拌下，缓慢滴加四苯硼钠溶液30ml，继续搅拌1min，迅速冷却至室温，静置15min。于1205下干燥恒重的滤器用倾泻法过滤，以四苯硼钠洗液用倾泻法反复洗涤沉淀57次，每次约用洗涤液5ml，直至将沉淀全部转移到滤器中，用少量洗涤液洗涤烧
6、杯，最后用水洗涤烧杯两次，每次用水约5ml。将盛有沉淀的滤器置于1205的干燥箱中，待温度达到后保持干燥90min，移入干燥器内冷却至室温,称重。5.空白试验：在测定的同时，除不加试样外，按同样的操作步骤，同样试剂、溶液和用量，进行平行操作。6.分析结果计算：氧化钾（K2O）含量，以质量分数（%）表示，按下式计算： （m1-m2）0.1314（K2O）/% = -100 ms V1/ V0式中：m1试样所得四苯硼酸钾沉淀质量， g ； m2空白试验所得四苯硼酸钾沉淀质量， g ；V0配制试液的体积，ml；V1分取试液的体积，ml； ms试样质量， g；0.1314四苯硼酸钾换算为氧化钾质量的系
7、数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。7.允许差：平行测定结果的绝对差值不大于0.39%，不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.73% 。钾含量测定-四苯硼钠容量法1. 原理：在中性或碱性溶液中，钾离子与四苯硼离子反应，定量生成四苯硼酸钾沉淀物，反应是放热的。在氢氧化钠-甲醛溶液存在下可有效地排除铵离子的干扰。2. 试剂：2.1 松节油。2.2 甲基红指示剂：=5g/l，0.5g甲基红指示剂溶于100ml 20%乙醇溶液； 2.3 NaOH 溶液：(NaOH)=100g/l；2.4 达旦黄指示剂：=5g/l，水溶液；2.5 乙二胺四乙酸二钠盐溶液：（EDTA）=100g/l；2.6 钾标
8、准溶液：( K+）= 1mg/ml，准确称取已在500灼烧2h的基准氯化钾1.9068g，溶解后用去离子水稀释到1000ml；2.7 四苯硼钠（STPB）溶液：10mg/ml，称取10克STPB溶到500800ml水中，加入2克AlCl3溶解后，加入甲基红指示剂12滴，再滴加NaOH溶液至溶液红色褪去而呈黄色（此时AlCl3水解生成Al(OH)3沉淀迅速下降），摇匀，放置48h后过滤，稀释到1000ml即可。2.8 季铵盐(CTAB) 标准溶液：3.5g/l， 称取17.5g CTAB（十六烷基三甲基溴化铵）加250ml乙醇溶解，再加水稀释到5000ml ；季铵盐标准溶液的标定：取5.00ml
9、 K+标准溶液于250ml锥形瓶中（同时做23个空白实验），加入10% EDTA 溶液5ml（掩蔽Ca2+ ，Mg2+），再加入NaOH 溶液2ml(EDTA在碱性条件下与Ca2+ Mg2+反应)加水稀释到3040ml左右，然后边摇边准确加入四苯硼钠溶液10ml，静置10min后，加15滴松节油（分散剂，防萃取剂：减缓季铵盐萃取指示剂），加入达旦黄指示剂23滴，用季铵盐标准溶液滴到粉红色为终点（V1）（空白用去的季铵盐标准溶液为V0）。 季铵盐标准溶液对钾的滴定度，按下式计算： cV T = V0-V1式中： T-季铵盐标准溶液对钾的滴定度，mg/ml； c-钾标准溶液浓度，mg/ml； V-吸取钾标准溶液体积，ml； V0-滴定空白消耗季铵盐标准溶液体积，ml； V1-
