沙棘质量标准及检验操作规程

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1、XXXXXXXX 有限公司成品标准及检验操作规程标 题沙棘质量标准及检验操作规程第1页共6页文件号起草人起草日期部门审阅日 期QA审阅日 期批 准日 期生效日期颁发部门分发部门义更记录文件修订号义更版本艾更时间交更原因1品名：1.1 中文名：沙棘1.2 汉语拼音：Shaji2代码：3取样文件编号：4检验方法文件编号：5依据：中国药典(2015年版一部)6质量标准：项目法定标准内控标准制法除去杂质。同法定标准性状本品呈类球形或扁球形，有的数个粘连，单个直径58mm。表面橙黄色或棕红色，皱缩，顶端有残存花柱， 基部具短小果梗或果梗痕。 果 肉油润，质柔软。种子斜卵形，长约 4mm,如约2mm；表面

2、褐色，有 光泽，中间有一纵沟；种皮较硬，种仁乳白色，有油性。气傲,味酸、 涩。同法定标准鉴别(1)果皮表回观：果皮表皮细胞表面观多角形，垂周壁稍厚。表皮上盾状毛较多，由100多个单细胞毛毗连而成，末端分离，单个细胞长80220叩，直径约5师毛脱落后的疤痕由 78个圆形细胞聚集而成，细胞壁稍厚。果肉薄壁细胞含多数橙红色或橙黄色颗粒状物。鲜黄色油滴甚多。同法定标准（2）取含量测定异鼠李素好的供试品溶液30ml,浓缩至约5ml,加水25ml,用乙酸乙酯提取 2次，每次20ml,合并乙酸乙酯液， 蒸十，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取异鼠李素对照品、 棚皮素对照品，加甲醇制成每lml各含l

3、mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则 0502）试验，吸取上述两种溶液各 2/,分别点于同一含3%醋酸钠溶液制备的硅胶 G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯- 甲酸（5:2:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位 置上，显相同颜色的荧光斑点。检查杂质 不得过4% （通则2301）。水分 不得过15.0% （通则0832第二法）。总灰分 不得过6.0% （通则2302）。酸不溶性灰分不得过3.0% （通则2302）。二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（通则 2331 ）测定，不得过 150mg/kg。同法定标

4、准浸出物照醇溶性浸出物测定法（通则 2201）项卜的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于 25.0% o同法定标准含量测定总黄酮对照品溶液的制备取芦对照品20mg.精密称定，置50ml量瓶中，加60%乙醇适量，置水浴上微热使溶解，放冷，加60%乙醇至刻度，摇匀，精密量取25ml,置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得 （每lml含卢0.2mg）。标准曲线的制备精密量取对照品溶液 lml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml,分别置25ml量瓶中，各加30%乙醇至6.0ml,力口 5%亚硝酸钠溶 液lml ,混匀，放置 6分钟，再加10%硝酸铝溶液lml ,摇匀，放置 6 分钟。加氢氧化钠

5、试液 10ml,再加30%乙醇至刻度，摇匀，放置 15分 钟，以相应试剂为空白，照紫外-可见分光光度法（通则0401）,在500nm 的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标， 浓度为横坐标，绘制标准曲线。测定法 取本品粗粉约2g,精密称定，加 60%乙醇30ml,加热回 流2小时，放冷，滤过，残渣再分别加 60%乙醇25ml,加热回流2次， 每次1小时，滤过，合并滤液，置 100ml量瓶中，残渣用 60%乙醇洗 涤，洗液并入同一量瓶中，用 60%乙醇稀释至刻度，摇匀。精密量取同法定标准25ml,置50ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，作为供试品溶液。精密量 取供试品溶液 3ml,置25ml量瓶中，力

6、口 30%乙醇至6ml,照标准曲线 制备项卜的方法，自加亚硝酸钠溶液lml”起，依法测定吸光度，同时取供试品溶液3ml,除不加氢氧化钠试液外， 其余同上操作，作为空白， 从标准曲线上读出供试品溶液中含芦丁的重量（mg）,计算，即得。本品殳品计算，含总黄酮以卢（C27H30O16）计，不得少于1.5%。 异鼠李素照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.4%磷酸溶液（58: 42）为流动相；检测波长为 370nm。理论 板数按异鼠李素峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备取异鼠李素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含10间的

7、溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）0.5g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇50ml,称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤 液25ml,置具塞锥形瓶中，加盐酸 3.5ml ,在75 C水浴中加热水解1 小时，立即冷却，转移至 50ml量瓶中，用适量乙醇洗涤容器，洗液同 一量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法 分别精密吸取对照品与供试品溶液各10/注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含异鼠李素（C16H12。7）不得少于0.10%包装规格3g/袋；5g/袋；10g/袋；60g/罐；80g/罐

8、；100g/罐；0.5kg/袋；1kg/袋；10kg/袋；15kg/袋；18kg/袋；20kg/袋；25kg/袋；30kg/袋；50kg/袋同法定标准包装材料中药饮片袋同法定标准性味与归经酸、涩，温。归脾、胃、肺、心经。同法定标准功能与主治健脾消食，止咳祛痰，活血散瘀。用于脾虚食少，食积腹痛，咳嗽痰多， 胸痹心痛，瘀血经闭，跌扑瘀肿。同法定标准用法与用量3 10g。同法定标准复验期36个月同法定标准贮藏置通风干燥处，防霉，防蛀。同法定标准7检验操作规程:7.1 试药与试剂：乙酸乙酯、甲醇、异鼠李素对照品、榔皮素对照品、醋 酸钠、甲苯、甲酸、三氯化铝、亚硝酸钠、氢氧化钠、芦丁对照品、硝酸铝、 磷

9、酸、盐酸、硝酸、硝酸银、氨试液、二氧化镒、硫酸、碘化钾淀粉试纸。7.2 仪器与用具：电子天平、烘箱、硅胶干燥器、硅胶 G板、显微镜、水 浴锅、液相色谱仪、超声波清洗机、三用紫外分析仪。7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。7.4 鉴别：7.4.1 取本品制片置10X10显微镜下做显微观察。7.4.2 取含量测定异鼠李素项下的供试品溶液 30ml,浓缩至约5ml,加 水25ml,用乙酸乙酯提取2次，每次20ml,合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲 醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取异鼠李素对照品、榔皮素对照品，加甲 醇制成每lml各含lmg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（

10、附录 7） 试验，吸取上述两种溶液各2此分别点于同一含3%醋酸钠溶液制备的硅胶G 薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（5:2:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷 以三氯化铝试液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品 色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。7.5 检查：7.5.1 杂质:不得过4% （附录12）。7.5.2 水分:不得过15.0% （W录15第二法）。7.5.3 总灰分：不得过6.0% （附录17）。7.5.4 酸不溶性灰分：不得过3.0% （附录17）。7.5.5 二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过 150mg/kg。7.6 浸出

11、物：照醇溶性浸出物测定法（附录19）项下的热浸法测定，用乙 醇作溶剂，不得少于25.0%。7.7 含量测定：7.7.1 总黄酮对照品溶液的制备 取芦丁对照品20mg,精密称定，置50ml量瓶中，加60% 乙醇适量，置水浴上微热使溶解，放冷，加60%乙醇至刻度，摇匀，精密量取 25ml,置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每lml含芦丁 0.2mg）。标准曲线的制备 精密量取对照品溶液lml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml, 分别置25ml量瓶中，各加30%乙醇至6.0ml,加5%亚硝酸钠溶液lml,混匀，放 置6分钟，再加10%硝酸铝溶液lml,摇匀，放置6分钟。加氢氧化钠试

12、液10ml, 再加30%乙醇至刻度，摇匀，放置1的钟，以相应试剂为空白，照紫外-可见 分光光度法（附录5）,在500nm的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓 度为横坐标，绘制标准曲线。测定法 取本品粗粉约2g,精密称定，加60%乙醇30ml,加热回流2小时， 放冷，滤过，残渣再分别加60%乙醇25ml,加热回流2次，每次1小时，滤过， 合并滤液，置100ml量瓶中，残渣用60%乙醇洗涤，洗液并入同一量瓶中，用 60%乙醇稀释至刻度，摇匀。精密量取25ml,置50ml量瓶中，加水至刻度， 摇匀，作为供试品溶液。精密量取供试品溶液 3ml,置25ml量瓶中，力口 30%乙 醇至6ml,照标准曲

13、线制备项下的方法，自 加亚硝酸钠溶液lml 起，依法测定 吸光度，同时取供试品溶液3ml,除不加氢氧化钠试液外，其余同上操作，作 为空白，从标准曲线上读出供试品溶液中含芦丁的重量（ mg）,计算，即得。本品按干燥品计算，含总黄酮以芦丁（ C27H30。16）计，不得少于1.5%。7.7.2 异鼠李素 照高效液相色谱法（附录8）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.4%磷酸溶液（58: 42）为流动相；检测波长为370nm。理论板数按异鼠 李素峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备 取异鼠李素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml 含10闻的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）0.5g,精密称定，置具塞锥 形瓶中，精密加入乙醇50ml,称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量， 用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25ml,置具塞锥形瓶中，加盐酸3.5ml,在75C水浴中加热水解1小时，立即冷却，转移至50ml量 瓶中，用适量乙醇洗涤容器，洗液同一量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，滤过， 取续滤液，即得。测定法 分别精密吸取对照品与供试品溶液各10注注入液相色谱仪，测 定，即得。本品按干燥品计算，含异鼠李素（C16H12O7）不得少于0.10%。