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1、高矿化度水样中微量铀的测定方案设计 课 程: 工业分析课程设计 班 级： 学 号： 2015年5月目录题目：高矿化度水样中微量铀的测定方案设计.1 摘要.1 前言.2 1 方法原理.3 2 实验部分.2 2.1主要试剂和仪器.2 2.2实验方法.3 2.2.1样品的预处理.3 2.2.2铀质量浓度的测定.3 2.2.3直接稀释荧光法测定铀.3 2.2.4 萃取荧光法测定铀.3 3 结果与讨论.4 3.1仪器稳定性测试.4 3.2测量条件的选择及方法检出限确定.5 3.2.1 值对铀测定的影响.5 3.2.2 荧光增强剂加入量对铀测定的影响.6 3.2.3 方法检出限.6 3.3萃取过程稀释剂的
2、选择.6 3.4铀的加标回收率测定.7 3.5实际样品分析结果.8 4结论.9 参考文献.10高矿化度水样中微量铀的测定方案设计摘要 通过系统对比实验，建立了一种适合于盐湖水、晶间卤水等高矿化度液体样品中微量铀的测定方法紫外荧光法。在确定仪器测量稳定性的基础上，给出紫外荧光法测定铀的最佳条件为样品，荧光增强剂用量为500。为减少杂质离子对铀测定的干扰，分别采用直接稀释荧光法及萃取荧光法进行铀的测定，确定了萃取荧光法测量高矿化度水样中微量铀的步骤，实验测得铀的萃取反萃回收率约为。利用上述两种方法分析盐湖和晶间卤水样品中铀的质量浓度，所得结果与电感耦合等离子体质谱法（）测定结果无显著差别，说明该法
3、可用于高矿化度水样中微量铀的测定。关键词：微量铀；荧光法前言 随着我国国民经济的迅速发展，对能源的需求与日俱增，我国对核能给予了越来越高的重视，核电发展方针已经由“适度发展”调整为“积极发展”。2020年，核 电 运 行 装 机 容 量 将 达 到7000万 千 瓦，占 电 力 总 装 机 比 例 的以 上。但是，目前我国铀资源的现状是储量有限，并且已探明的铀矿床均具有规模小、品位低的特征。今后，随着我国核电事业的发展，对铀的需求量将会 剧 增，我 国 铀 资 源 紧 缺 的 状 况 也 将 日 渐突出。 铀主要有陆地矿石、海水和盐湖卤水3个来源。陆地矿石资源有限，日趋贫乏；海水中铀的含量极低
4、（3ug/L），其开发利用成本是陆地贫铀矿的几倍甚至更高；盐湖卤水中铀的提取日趋受到人们的重视。我国是世界上盐湖众多的国家之一，铀在我国内陆盐湖中具有一定的富集。据调查，柴达木盆地盐湖卤水中铀的含量可从痕量到480ug/L，而一些晶间卤水中的铀含量甚至高达40mg/L，与目前人们广泛关注的海水铀相比，盐湖卤水铀的含量是海水的几十甚至上万倍。由此可见，开展盐湖卤水提铀工作更有实际意义。但是盐湖卤水成分复杂，除含有铀外，还含有丰富的、等 元 素，同 时 卤 水 中等离子的浓度也很高。这势必给盐湖卤水中铀的分析测定带来一定困难。因此，快速、准确地分析高矿化度盐湖卤水体系中的微量铀是盐湖卤水提铀工作的
5、重要基础和关键一步。 微量铀的分析方法主要有电感耦合等离子体质谱法等离子体光谱法分光光度荧光法等，目前，电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）及等离子体光谱法均是测定痕量到微量铀的理想方法，但是这两种方法的共同缺点是仪器价格昂贵且体积庞大，操作及日常维护需专业人员负责，而从盐湖卤水中提铀经常需要在野外或现场直接、快速测定样品中铀的含量，因此，其应用有一定的局限性。分光光度法测量水中铀的浓度范围为2-100ug/L，方法简单，但其抗干扰的能力差，对杂质含量较高的样品，需处理后才能进行铀的测量。荧光法是测定水样品中微量甚至痕量铀的有效手段，也是国标推荐的测定环境样品中微量铀的主要方法。但此方法最初
6、以激光作为光源来激发荧光，激光管长期在高压状态下工作，故障发生率较高、寿命短，这给分析工作带来很大不便。紫外脉冲荧光法是在激光荧光法基础上发展出来的一种测量环境样品中痕量铀的新方法，它以脉冲紫外光作为光源，大大提高了仪 器 的 使 用 寿 命。其 对 铀 的 检 测 范 围 为0.02-20ug/L，并可通过适当稀释样品将检测范围提高到/量级，灵敏度高、检出限低，对部分成分不是十分复杂的环境样品，无需处理就可准确测量铀的浓度，并且操作简单快捷。本工作拟将直接稀释荧光法与萃取荧光法结合，建立一个适合盐湖、晶间卤水等高矿化度水样中微量铀的分析方法。1 方法原理 向含有铀的液态样品中加入荧光增强剂，
7、在一定范围内，加入的荧光增强剂与样品中铀酰离子可形成稳定的络合物，根据文献推测可能是焦磷酸盐与铀酰离子形成的络合物。该络合物受紫外光脉冲照射，会产生波长为、的荧光。铀含量在一定范围内，该荧光强度与铀含量成正比，根据荧光强度即可计算得到所测样品中铀的含量。但是当样品中存在有机物时，有机物被紫外光照射，产生峰值波长为的荧光，此荧光会干扰铀的荧光。但因其荧光寿命短，仅为数毫微秒，而铀酰荧光的寿命为几百微秒。在电路上采用延时方法，在紫外脉冲光产生几十微秒后再进行测量，就能消除有机物对测量的干扰，得到样品中铀酰的荧光强度。从而利用波长选择和时间延迟两种方法实现痕量铀的测定。实验部分主要试剂和仪器 所用试
8、剂除另有说明外，均为符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水。其他等级的试剂只要预先确定其具有足够高的纯度，使用时不降低测定准确度即可使用。1） 荧光增强剂，购买微量铀分析仪时的自带试剂，可从仪器公司购买得到；2） 铀标准溶液，符合国家规定标准的标准试剂，质量浓度为1mg/L；3） 硝酸溶液，由浓硝酸稀释得到，浓度5mol/L；4） 氢氧化钠溶液，利用分析纯氢氧化钠配制；5） 20的TBP溶液，以环己烷或四氯化碳为稀释剂，按20的体积比配制得到；6） 溶液，利用二钠盐配制，浓度.。7） 型微量铀分析仪，杭州大吉光电仪器有限公司；8） 分光光度计，上海精密仪器有限公司。9） 所有
9、玻璃仪器均用溶液洗涤后再使用。实验方法样品的预处理 将采集到的样品静置后，取，用的滤膜过滤至干净玻璃容器中，备用。铀质量浓度的测定 移取待测样品加 入 石 英 比 色 皿 中 （比 色 皿 规 格 ），把比色皿放入样品暗室中进行测量，得 荧 光 读 数，取 出 比 色 皿，向 内 加 入铀荧光增强剂，并用玻璃棒搅拌均匀，把比色皿放入样品暗室中测得读数；再次取出比色皿，并用微量注射器向内加入微量已知质量浓度（）的铀标准溶液，然后用玻璃棒搅拌均匀，最后把比色皿放入样品暗室，测得读数。样品中铀的含量可由式（）得到： 式中，待测样品中铀的质量浓度，；，样品体积，；，加入标准溶液的质量浓度，；，加入标准溶液的体积，。直接稀释荧光法测定铀
