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1、有机化学实验讲义深圳大学材料学院（ 2012）脚踏实地，自强不息第一章 有机化学实验基本知识1.1 实验须知有机化学实验教学的目的是训练学生进行有机化学实验的基本技能和基础 知识，验证有机化学中所学的理论， 培养学生正确选择有机化合物的合成、 分离 与鉴定的方法以及分析和解决实验中所遇到问题的思维和动手能力。 同时它也是 培养学生理论联系实际的作风， 实事求是、 严格认真的科学态度与良好工作习惯 的一个重要环节。安全实验是有机化学实验的基求要求。 在实验前，学生必须阅读本书第一章 有机化学实验的基本知识， 了解实验室的安全及一些常用仪器设备。 在进行每个 实验以前还必须认真预习有关实验内容，
2、明确实验的目的和要求， 了解实验的基 本原理、 内容和方法， 写好实验预习报告， 知道所用药品和试剂的毒性和其它性 质，牢记操作中的注意事项，安排好当天的实验。在实验过程中应养成细心观察和及时记录的良好习惯， 凡实验所用物料的质 量、体积以及观察到的现象和温度等所有数据， 都应立即如实地填写在记录本中。 记录本应顺序编号，不得撕页缺号。实验完成后，应计算产率。然后将记录本和 盛有产物、贴好标签的样品瓶交给教师核查。实验台面应该经常保持清洁和干燥， 不是立即要用的仪器， 应保存在实验柜 内。需要放在台面上待用的仪器， 也应放得整齐有序。 使用过的仪器应及时洗净。所有废弃的固体和滤纸等应丢入废物缸
3、内， 绝不能丢入水槽或下水道， 以免堵塞 有异臭或有毒物质的操作必须在通风橱内进行为了保证实验的正常进行和培养良好的实验室作风， 学生必须遵守下列实验 室规则。1实验前做好一切准备工作。2实验中应保持安静和遵守积序。实验进行时思想要集中，操作耍认真， 不得擅自离开，要安排好时间，按时结束。实验结束后，记录本须经教师签字。3遵从教师的指导，注意安全，严格按照操作规程和实验步骤进行实验。 发生意外事故时，要镇静，及时采取应急措施，并立即报告指导教师。4保持实验室整洁。实验时做到桌面、地面、水柑、仪器四净。实验完毕 后应把实验台整理干净，关闭所用水、电、煤气。5爱护公物。公用仪器及药品用后立即归还原
4、处。节约水、严格控制药品 用量。6轮流值日。值日生的职责为整理公用仪器，打扫实验室，老师检查后方 可离开。1.2 实验室的安全，事故的预防、处理与急救在有机化学实验中，经常要使用易燃溶剂，如乙醚、乙醇、丙酮和苯等； 易燃易爆的气体和药品， 如氢气、乙炔和金属有机试剂等； 有毒药品， 如氰化钠、 硝基苯、甲醇和某些有机磷化合物等；有腐蚀性的药品，如氯磺酸、浓硫酸、浓硝酸、浓盐酿、烧碱及溴等。这些药品若使用不当，就有可能产生营火、爆炸、 烧伤、中毒等事故。此外，玻璃器皿、煤气、电器设备等使用或处理不当也会产 生事故。但是，这些事故都是可以预防的。只要实验者树立安全第一的思想，认 真预习和了解所做实
5、验中用到的物品和仪器的性能、 用途、可能出现的问题及预 防措施，并严格执行操作规程， 既能有效地维护人身和实验室的安全， 确保实验 的顾利进行。下列事项应引起高度重视，并予切实执行。1.2.1 实验时的一般注意事项(I) 实验前须做好预习，了解实验所用药品的性能及危害和注意事项。(2) 实验开始前应检交仪器是否完整无损，装置是否正确稳妥。蒸馏、回流、加 热的仪器，一定要和大气接通或与大气相接处套一气球。(3) 实验进行时应该经常注意仪器有无漏气、破裂，反应进行是否正常等情况。(4) 易燃、易挥发物品，不得放在敞口容器中加热。(5) 有可能发生危险的实验，在操作时应加置防护屏或载防护眼镜、面罩和
6、手套 等防护设备。(6) 实验中所用药品，不得随意散失、遗弃。对反应巾产生有害气体的实验，应 按照规定处理，以免污染环境，影响身体健康。(7) 实验结束后要及时洗手，严禁在实验室内吸烟、喝水或吃食品。(8) 玻璃管 (棒)或温度计插入塞中时，应先检查塞孔大小是否合适，然后将玻璃 切口焙光，用布裹住并涂少许甘油等润滑剂后再缓缓旋转而入。 握玻璃管 (棒) 的手应尽量靠近赛子，以防因玻璃管 (棒)折断而割伤皮肤。(9) 要熟悉安全用具如灭火器、砂捅以及急救箔的放置地点和使用方法，安全用具及急救药品不准移作它用，或挪动存放位置。1.2.2 火灾、爆炸、中毒及触电事故的预防(1) 实验中使用的有机溶剂
7、大多是易燃的。因此，着火是有机实验中常见的 事故。防火的基本原则是使火源与溶剂尽可能离得远些， 尽量不用明火直接加热。 盛有易燃有机溶剂的容器不得罪近火源。 数量较多的易燃有机溶剂应放在危险药 品棚内， 而不存放在实验室内。 回流或蒸馏液体时应放沸石， 以防溶液因过热暴 沸而冲比。若在加热后发现未放沸石，应停止加热，待稍冷后再放。否则在过热 溶液中放入沸石会导致液体突然沸腾， 冲出瓶外而引起火灾。 不要用火馅直接加 热烧瓶，而应根据液体沸点高低使用石棉网、油浴、水浴或电热套。冷凝水要保 持畅通，若冷凝管忘记通水，大量蒸气来不及冷凝而逸出，也易造成火灾。在反 应中添加或转移易燃有机溶剂时， 应暂
8、时熄火或远离火源。 切勿用敞口容器存放、 加热或其除有机溶剂。因事离开实验室时，一定耍关闭自来水和热源。(2) 易燃有机溶剂 ( 特别是低沸点易燃溶剂 )在室温时即具有较大的蒸气压。 空 气中混杂易燃有机溶剂的蒸气达到某一极限时， 遇有明火即发生燃烧爆炸。 而且， 有机溶剂蒸气都较空气的密度大， 会沿着桌面或地面飘移至较远处， 或沉积在低 洼处。因此，切勿将易燃溶剂倒入废物缸中。量取易燃溶剂应远离火源，最好在 通风橱中进行。蒸馏易燃溶剂 (特别是低沸点易燃溶剂 )的装置，要防止漏气，接 受器支管应与橡皮管相连，使余气通往水槽或室外。(3) 使用易燃、易爆气体，如氢气、乙炔等时要保持室内空气畅通
9、，严禁明 火，并应防止一切火星的发生，如由于敲击、鞋钉摩擦、静电磨擦、马达炭刷或 电器开关等所产生的火花。(4) 煤气开关应经常检查，并保持完好。煤气灯及其橡皮管在使用时亦应仔细检查。发现漏气应立即熄灭火源，打开窗户，用肥皂水检查橱气地方。若不能自 行解决时，应急告指导老师，马上抢修。(5) 常压操作时，应使全套装置有一定的地方通向大气，切勿造成密闭体系。 减压蒸馏时，要用圆底烧瓶或吸滤瓶作接受器， 不可用锥形瓶， 否则可能会发生 炸裂。(6) 有些有机化合物遇氧化刘时会发生猛烈爆炸或燃烧，操作时应特别小心。 存放药品时，应将氯酸钾、过氧化物、浓硝酸等强氧化剂和有机药品分开存放。(7) 开启贮
10、有挥发性液体的瓶塞既时，必须先充分冷却，然后开启，开启时 瓶口必须指向无人处， 以免由于液体喷溅而道致伤害。 如遇瓶塞不易开启时， 必 须注意瓶内贮物的性质，切不可贸然用火加热或乱敲瓶塞等。(8) 有些实验可能生成有危险性的化合物，操作时需特别小心。有些类型的 化合物具有爆炸性，如叠氮化物、干燥的重氮盐、硝酸酯、多硝基化合物等，使 用时须严格遭守操作规程， 防止蒸干溶剂或震动。 有些有机化合物如醚或共轭烯 烃，久置后会生成易爆炸的过氧化合物，须特殊处理后才能应用。(9) 当使用有毒药品时，应认真操作，安为保管，不许乱放，做到用多少， 顿多少。实验中所用的剧毒物质应有专人负责收发， 并向使用者提
11、出必须遵守的 操作规程。实验后的有毒残渣，必须作妥善而有效的处理，不准乱丢。(10) 有些有毒物质会渗入皮肤，因此在接触固体成浓体有毒物质时，必须 戴橡皮手套， 操作后立即洗手。 切勿让毒品沾及五官或伤口， 例如氰化钠沾及伤 口后就随血液循环全身，严重者会造成中毒死亡事放。(11) 在反应过程个可能生成有毒或有腐蚀性气体的实验，应在通风田内进 行。使用后的器皿应及时清洗。在使用通风橱时，当实验开始后，不要把头仰入 橱内。（12）使用电器时，应防止人体与电器导电部分直接接触，不能用湿的手或手 强湿物接触电插头。 为了防止触电， 装置和设备的金属外壳等都应连接地线。 实 验完后先切断电源，再将这接
12、电源的插头拔下。1.2.3 事故的处理和急救1火灾一旦发少了火灾， 应保持沉着镇静， 不必惊慌失措， 并立即采取各种相应措 施，以减少事故损失。首先，应立即焰灭附近所有火源 （关闭煤气 ），切断电源， 并移开附近的易燃物质。少量溶剂 （几毫升，周围无其它易燃物 ）着火，可任其烧 完。锥形瓶内溶剂着火可用石棉网或湿布盖灭。 小火可用湿布或黄砂盖灭。 火较 大时，应根据具体情况采用下列灭火器材，四氯化碳灭火器： 用以扑灭电器内或电器附近之火， 但不能在狭小和通风不 良的实验室中应用， 因为四氯化碳在高温时要生成剧毒的光气， 此外，四氯化碳 和金属钠接触也要发生爆炸。 使用时只需连续抽动唧筒， 四氯
13、化碳即会由喷嘴喷 出。二氧化破灭火器： 是有机实验室中最常用的一种灭火器， 它的钢筒内装有压 缩的液态二氧化碳， 使用时打开开关， 二氯化碳气体即会喷出， 用以扑灭有机物 物及电器设备的着火。 使用时应注意， 一手提灭火器， 一手应握在喷二氧化碳喇 叭筒的把手上。 因喷出的二氧化碳压力骤然降低， 温度也骤降， 手若捏在喇叭筒 上易被冻伤。泡沫灭火器： 内部分别装有含发泡剂的碳酸氢钠溶浓和硫酸铝溶液， 使用时 将筒身颠倒， 两种溶液即反应生成硫酸氢钠、 氧氧化铝及大量二氧化碳。 灭火器 筒内压力突然增大， 大量二氧化碳泡沫喷出。 非大火通常不用泡沫灭火器， 因后 处理较麻烦。无论用何种灭火器，
14、皆应从火的四周开始向中心扑灭。 油浴和有机溶剂着火 时，绝对不能用水浇， 因为这样反而会使火焰蔓延开来。 若衣服着火， 切勿奔跑， 用厚的外衣包裹使其熄灭。较严重者应躺在地上 （以免火焰烧向头部 ）用防火毯紧 紧包住，直至火灭，或打开附近的自来水开关用水冲淋熄灭。烧伤严重者应急 送医院治疗。2割伤取出伤口中的破璃或固体物， 用蒸馏水洗后涂上红药水， 用绷带扎住或敷上 创可贴药膏贴。大伤口则应先按紧主血管以防止大量出血，急送医院治疗。3烫伤轻伤涂以玉树油，重伤涂以烫伤油膏后送医院。4试剂灼伤酸：立即用大量水洗，再以 3-5碳酸氢钠溶液洗，最后用水洗。严重时要 消毒，拭干后，涂烫伤油膏。碱：立即用
15、大量水洗，再以 12硼酸液洗，最后用水洗。严重时同上处 理。溴：立即用大量水洗， 再用酒精擦至无溴液存在为止， 然后徐上甘油或烫伤 油膏。钠：可见的小块用镊子移去，其余与碱灼伤处理相同5试剂或异物溅入眼内任何情况下都要先洗涤，急救后送医院。酸：用大量水洗，再用 1碳酸氢钠溶液洗，碱：用大量水洗，再用 1硼酸镕浓洗。溴：用大量水洗，再用 1碳酸氢钠溶液洗。玻璃：用镊子移去碎玻璃，或在盆中用水洗。6中毒溅入口中尚未咽下者应立即吐出， 再用大量水冲洗口腔。 如巳吞下， 应根据 毒物性质给以解毒剂，并立即送医院。腐蚀性毒物：对于强酸，先饮大量水，然后服用氢氧化钓杏、鸡蛋白，对于 强碱，也应先饮大量水，然后服用酷、酸果汁、鸡蛋白。不论酸或碱中毒皆再灌 注牛奶，不要吃呕吐剂。刺激剂及神经性毒物， 先给牛奶或鸡蛋白使之立即冲淡和缓解， 再用一大匙 硫酸镁（约30 g）溶于一杯水中催吐。有时也可用手指伸入喉部促使呕吐，然后立 即送医院。吸入气体中毒者， 将中毒者移至室外， 解开衣领及钮扣。 吸入少量氯气或溴 者，可用碳酸氢钠溶液嗽口。1.2.4 常用的玻璃仪器普通玻璃仪器)试胃2烧怖(3)列底烧瓶 平底烧瓶(b)三颈瓶(6)傩形燥 7 ）蒸蹣(8 )克氏蒸倔瓶（i3分議保斗(1O（14）布:君斗（热据秦斗（i3分議保斗(1O（14）布:君斗（热据秦斗（?
