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1、动植物油脂水文件分及挥发物含编MJL-ZB-页数3标题量测定操作规码SOP0042程起标准工作标准草李雪莲日期20120214类别人审生效20120808核任燕日期20120611日期人打印份李雪莲、张日李雪莲4校对人20120616人数庆君期生产、品管、批颁发行政、检测中准冯文彬日期20120719部门心、归档人生产、品管、任燕、冯领用份日行政、检测中4责任人文彬、李20120808部门数期心、萱、付斌销毁部门份数责任人修批准/修订修订原因及修订号订批准人生效日记录目的人期日期1、目的范围：本标准规定了测定动植物油脂中水分及挥发物含量的检验方法； 本标准适用于测定动植物油脂中水分及挥发物含量
2、的测定。2、依据：GB/T 5528-2008/IS0 662:1998动植物油脂水分及挥发物含量测定3、内容：原理在103C士 2C的条件下，对测试样品进行加热至水分及挥发物完全散尽，测定样 品损失的质量。方法A3.1仪器 实验室常用仪器，以及以下几种。3.1.1分析天平：分度值0.0001g。3.1.2碟子：陶瓷或玻璃的平底碟，直径80 mm90 mm,深约30mm。3.1.3温度计：刻度范围至少为80C110C,长约100 mm水银球加固，上端具有 膨胀室。3.1.4沙浴或电热板。3.1.5干燥器：内含有效的干燥剂。3.2操作步骤3.2.1试样准备在预先干燥并与温度计一起称量的碟子中，称
3、取试样约20 g,精确至0.001 g。3.2.2测定将装有测试样品的碟子在沙浴或电热板上加热至90C，升温速率控制在10C1min左右，边加热边用温度计搅拌。降低加热速率观察碟子底部气泡的上升，控制温度 上升至103C士 2C，确保不超过105C。继续搅拌至碟子底部无气泡放出。为确保水分完全散尽，重复数次加热至103C士 2C、冷却至90C的步骤，将碟子和温度计置于干燥器中，冷却至室温，称量，精确至0.001g。重复上述操作，直至连续两次结果不超过2mg。3.2.3测定次数同一测试样品进行两次测定。方法B3.3仪器实验室常用仪器，以及下列几种。3.3.1.1分析天平：分度值0.001 g。3
4、.3.1.2玻璃容器：平底，直径约50m，高约30mm。3.3.1.3电热干燥箱：主控温度103C2C。3.3.1.4干燥器：内含有效的干燥剂。3.3.2操作步骤3.3. 2.1试祥准备在预先干燥并称量的玻璃容器中，根据试样预计水分及挥发物含量，称取5 g或10 g试样，精确至0.001 g。3.3.2.2 测定 将含有试样的玻璃容器置于103C士 2C的电热干燥箱（8.1.3中1 h，再移人干燥器中，冷却至室温，称量，准确至0.001 g。重复加热、冷却及称量的步骤，每次 复烘时间为30min，直到连续两次称量的差值根据测试样品质量的不同，分别不超 过 2mg 或 4 mg.注：重复加热后样
5、品的质量增加，说明油或脂己自动氧化。此时取最小值计算结 果，或使用A法。3.3.2.3测定次数同一测试样品进行两次测定。3.4结果计算水分及挥发物含量（X以质量分数表示，按式（1计算：性* 100X=（1）X水分及挥发物含量，%；ml加热前碟子、温度计和测试样品的质量或玻璃容器和测试样品的质量， 单位为克（g；m2加热后碟子、温度计和测试样品的质量或玻璃容器和测试样品的质量，单位 为克（g;m0碟子和温度计的质量或玻璃容器的质量，单位为克（g。两次测定结果的算术平均值应符合重复性（见3.5.2）的要求。计算结果保留小数点后两位。3.5精密度3.5.1实验室间测试关于本标准的精密度的国际实验室试验数据参见附录A,对于其他的浓度范围和测 试对象来说，这些实验数据可能是不适用的。3.5.2重复性在同一实验室，同一操作者，使用相同的仪器，采用相同的方法，在很短的时间间 隔内，检测同一份样品，获得两个独立的测定结果。当水分及挥发物含量约为 0.3%时，两个独立测定结果的绝对差值大于0. 03%的情况不得超过5%。3.5.3再现性 在不同的实验室，使用不同的仪器，由不同的操作者，采用相同的测试方法，对于 同一份被测样品，获得两个独立的测定结果。当水分及挥发物含量约为0. 3%时， 这两个独立测定结果的绝对差值大于0.15%的情况不得超过5%。
