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1、质量部化学分析作业指导书日期2007年10月30日页数第1页 共31页1目的为使我公司对化学分析方法有所遵循而制定。2范围适用于公司内部原材料进厂成分分析、炉前半成品的控制、产成品的化学成分的分析以及锅炉用水的测定。3作业内容3.1分析试样的制备。15g于粉碎机中粉碎。防止试样细，试样要全部通过60目筛延展性较好的铸铁如不影响分析溶样时，筛上试样可以直接混入筛下试样中。燃烧法分析碳试样不过筛约20目粒度。0.7Kg，再破碎至0.35mm以下缩分出约0.3Kg试样。粉碎至全部通过120目筛混匀后作为分试样适合硅铁稀土硅铁。3.2生铁分析方法见红外碳硫分析仪操作说明书见红外碳硫分析仪操作说明书硅钼
2、蓝光度法质量部化学分析作业指导书日期2007年10月30日页数第2页 共31页试样经硫、硝混酸分解后，在适当的酸度下（0.10.6mol/L）钼酸铵与硅酸生成硅钼杂多酸，用草酸配位铁并破坏磷、砷等元素干扰，亚铁还原硅钼蓝后，光度比色。a)硫硝混酸（1000mL水中含硫酸50mL、硝酸8mL）b) 钼酸铵（5%）c)草酸（5%）d)硫酸亚铁铵（6%）e) 过硫酸铵（25%）f) 过氧化氢（1+1） 722分光光度计称取试样0.2000g置于250ml锥形瓶中，加入硫硝混酸50ml，过硫酸铵10ml，低温加热使试样溶解（如果试样出现混浊，滴加2滴过氧化氢），煮沸1min，冷却，过滤于100ml容量
3、瓶中，以水稀释至刻度，备用。（母液）吸取母液2.0ml置于100ml容量瓶中，准确加入5ml钼酸铵，加水30ml。沸水浴加热30s，立即流水冷却至室温。加入10ml草酸，摇匀，加入10ml硫酸亚铁铵，稀释至刻度，摇匀。于波长660nm处，2cm比色皿，以水为参比液，测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的硅量。银盐过硫酸铵氧化光度法试样经混酸分解后，用硝酸银催化，过硫酸铵氧化Mn2为Mn7，光度法测定。a)过硫酸铵（15%）b)硝酸银（1.7%）。722分光光度计质量部化学分析作业指导书日期2007年10月30日页数第3页 共31页吸取母液（1.3.1.3a）25.0ml，置于100ml锥形瓶中，
4、分别加入5mlAgNO3，10ml过硫酸铵，水浴加热1分钟，冷却至室温。于波长530nm处，2cm比色皿，以水为参比，测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的锰量。氟化钠-氯化亚锡-磷钼蓝光度法试样经混酸分解后，磷全部转化为正磷酸与钼酸铵作用生成磷钼杂多酸，用氟化钠配位铁等，用氯化亚锡还原为磷钼蓝，光度法测定。a) 氟化钠（2.4%）氯化亚锡溶液（1%）b)钼酸铵酒石酸钾钠（12%）。吸取母液10.0ml移入100ml三角瓶中，加入5mL钼酸铵酒石酸钾钠溶液，摇匀，放置1min，立即加入10ml氟化钠氯化亚锡溶液，摇匀。立即于波长660处，1cm比色皿，以水为参比液，测量其吸光度，从工作曲线上查出
5、相应的磷量。二安替比林甲烷光度法试样用硫、硝混酸分解，用过硫酸铵破坏碳化物，加入抗坏血酸还原Fe2+等。在酸性介质下，Ti4+与二安替比林钾烷生成一种黄色的配合物，测其吸光度，求得钛量。a) 硫硝混酸（1000mL水中含硫酸50mL、硝酸8ml）b) 过硫酸铵溶液（15%）c) 抗坏血酸溶液（5%）d) 二安替比林钾烷溶液（4%）：每100mL中含有盐酸30mL及10mL硫酸e) 过氧化氢（1+1）称取0.5g试样于250mL三角瓶中，加50mL硫硝混酸及8mL过硫酸铵溶液（15%），低温加热溶解，再加36mL过硫酸铵溶液（15%），加热氧化，取下，滴加2滴过氧化氢，使溶液澄清，继续煮沸，取下
6、，冷却至室温，用快速定性滤纸过滤于100mL质量部化学分析作业指导书日期2007年10月30日页数第4页 共31页容量瓶中，用水洗5-6次，以水稀释至刻度，摇匀。分取5mL试液于50mL容量瓶中，加10mL抗坏血酸溶液，摇匀。加10mL二安替比林钾烷溶液，摇匀，放置30min，用水稀释至刻度摇匀。于波长430nm处，3cm比色皿，以水为参比，测其吸光度。从工作曲线求得分析结果。二苯卡巴肼光度法试样经高氯酸硝酸溶解，高氯酸发烟并辅以高锰酸钾将Cr3+氧化为Cr6+，用磷酸或EDTA掩蔽铁等，用二苯卡巴肼（又称二苯氨基脲、二苯碳酰二肼）与Cr6+生成紫红色配合物，测其吸光度，求得铬量。a)磷酸（8
7、+92）b)硝酸c)二苯卡巴肼溶液（0.25%）：4g苯二甲酸酐溶解于100ml热的无水乙醇中，加入0.25g二苯卡巴肼，搅拌溶解后，冷却，贮于棕色瓶中保存（或直接配成乙醇溶液）取20mg试样于100125ml锥形瓶中，预加2ml高氯酸，加热并滴加几滴硝酸助溶，继续蒸发至高氯酸烟升至瓶口1020s，取下，稍冷，加30ml磷酸（8+92）摇匀，加5ml二苯卡巴肼溶液（0.25%）摇匀。于波长540nm处，用23cm比色皿，以水为参比，测量吸光度。从工作曲线上求得分析结果。3.3铸铁见红外碳硫分析仪操作说明书见红外碳硫分析仪操作说明书偶氮氯膦I直接光度法 试样用硝酸分解后，用三乙醇胺、邻菲罗啉-四
8、乙烯五胺混合及EGTA-Pb溶液联合隐蔽剂消除Fe、Ni、Co等离子的干扰，在PH10的介质中，Mg2+可与偶氮氯膦I生成1：1的紫红色配合物，测其吸光度，求得镁量。质量部化学分析作业指导书日期2007年10月30日页数第5页 共31页试剂a)三乙醇胺（1+1）b)硼砂缓冲液（PH=10.5）c)EGTA-Pb混合溶液：取EGTA1.9g加入200ml水加热溶解，滴加NaOH溶液（10%）至中性，另取氯化铅1.53g加水300ml，加热溶解，将两液合并，调至中性，以水稀释至1000ml，摇匀d)邻菲罗啉-四乙烯五胺混合溶液：邻菲罗林1g溶于10ml乙醇中，加四乙烯五胺1ml，用水稀释至500m
9、le)偶氮氯膦I溶液0.025%f)硫硝混酸：1000ml水中含硫酸50ml，硝酸8mlg)过氧化氢（30%）分析过程称取试样0.1500g于100ml锥形瓶中，加硫硝混合酸12ml，过氧化氢2ml，低温加热溶解，再加入2ml过氧化氢，煮沸分解剩余的过氧化氢。冷却，滤于100ml容量瓶中，以水稀释至刻度，备用。取上述试液5.0ml移入25ml容量瓶中，分别依次加入5ml三乙醇胺，5ml硼砂缓冲溶液，5ml邻菲罗啉-四乙烯五胺混合溶液，1ml EGTA-Pb混合溶液，2.5ml偶氮氯膦I，摇匀，以水稀释至刻度。于波长580nm处，2cm比色皿，以在余液中滴加5滴EDTA溶液(5%)摇匀退色的溶液
10、为参比液，测其吸光度。从工作曲线求的分析结果。3.3.6稀土总量的测定-偶氮氯膦III直接光度法 试样用硝酸分解后，加入草酸掩蔽干扰元素，偶氮氯膦III与稀土元素生成紫色配合物，测其吸光度，求得稀土总量。试剂：偶氮氯膦III-草酸混合显色液:草酸35g，偶氮氯膦III0.07g溶于200ml水中，加硫酸6.5ml，硝酸2ml，稀释至1000ml，摇匀。分析过程：吸取上述试液及标液各10.0ml分别置于100ml容量瓶中，加入15ml混合显色液，以水稀释至刻度摇匀。同时做试剂空白。质量部化学分析作业指导书日期2007年10月30日页数第6页 共31页于波长680nm，4cm比色皿比色，以试剂空白
11、为参比，测其吸光度。从工作曲线求得分析结果。3.4铁合金分析方法试样以硝酸、氢氟酸溶解，高氯酸冒烟除氟和硅，制成母液后，分别测定。- 高碘酸钠（4%）：100mL含30%磷酸及20%硝酸- 浓氢氟酸- 浓硝酸- 浓磷酸- 硝酸硝酸铋溶液：硝酸（1+3）中含1%硝酸铋- 硫代硫酸钠无水亚硫酸钠溶液：100mL中含硫代硫酸钠0.2g，无水亚硫酸钠1g- 抗坏血酸乙醇溶液：100mL乙醇（1+1）中含抗坏血酸2g- 钼酸铵酒石酸钾钠溶液：100mL中含钼酸铵3.5g，酒石酸钾钠6.5g- 硝酸银（0.5%）- 过硫酸铵溶液（2%）- 碳酸钠溶液（2%）- 硫酸锰溶液（1%）- EGTA溶液（0.2%
12、）- 三乙醇胺（1+1）- 氢氧化钾（30%）- CMP指示剂：准确称取1g钙黄绿素，1g百里酚蓝，0.2g酚酞与0.5g硝酸钾，混合研细，贮存在磨口瓶中备用- 乙酸乙酸铵缓冲溶液（PH4.5）：称取77g乙酸铵溶于水，加58.9mL冰乙酸，加水稀释至1000mL- 氢氧化钠氯化钠溶液：100 mL水中加氢氧化钠1g氯化钠5g- 氨氯化铵缓冲溶液（PH10.5）：称取67.5g氯化铵溶于200mL水中，加570mL氨水稀释至1000mL- 硫酸（1+1）质量部化学分析作业指导书日期2007年10月30日页数第7页 共31页- 硫酸（1+4）- 过氧化氢（30%）- 磷酸（1+1）- 硝酸铵（2
13、%）- 盐酸（5%）- 酚酞指示剂（0.1%乙醇溶液）- PAN指示剂（0.1%乙醇溶液）- EDTA标准溶液（0.018mol/L）- EDTA标准溶液（0.0175mol/L）- EDTA标准溶液（0.010mol/L）- 硫酸铜标准溶液（0.015 mol/L）称取试样1.0000g于聚四氟乙烯烧杯中，加入20 mL硝酸，再滴加氢氟酸至试样溶解，加入10mL高氯酸，在电热板上加热蒸发至冒高氯酸烟。取下稍冷，用水冲洗杯壁，继续加热蒸发至冒高氯酸烟，至体积56mL时，取下，稍冷后加20mL水溶解盐类，在移入250mL容量瓶中，冷却至室温，以水稀释至刻度，摇匀。(母液)a)锰的测定-高碘酸钠光
14、度法吸取上述试液25mL于250mL锥形瓶中，加10mL高碘酸钠溶液，加热发色1min后冷却。以水为参比，于波长520nm处，1cm比色，测量其吸光度，用相近的标样或从工作曲线上求得锰的含量。b)磷的测定磷铋钼蓝光度法吸取上述试液10mL于100mL容量瓶中，加15mL硝酸硝酸铋溶液，加5mL硫代硫酸钠无水亚硫酸钠溶液，加10mL抗坏血酸乙醇溶液，加5mL钼酸铵酒石酸钾钠溶液，放置15min，以水稀释至刻度。于波长660nm处，以水为参比，3cm比色皿，测量其吸光度，用相近的标样或从工作曲线上求得磷的含量。c)铬的测定二苯基碳酰二肼光度法吸取上述试液25mL于250mL锥形瓶中，加3mL硝酸银
15、，加5mL过硫酸铵溶液（2%），在电炉上加热煮沸，取下稍冷，仔细加入碳酸钠溶液使用溶液的PH=9，加热至沸，质量部化学分析作业指导书日期2007年10月30日页数第8页 共31页取下冷却。滴加硫酸锰溶液至红色消失，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度。干过滤，弃去最初的5-10毫升溶液，分取20毫升滤液于100毫升的容量瓶中滴加1滴酚酞用硫酸（1+4）中和至红色消失，并过量1-2滴加入3毫升硫酸（1+4），60毫升水，5毫升二苯基碳酰二肼，稀释至刻度。干过滤，取20mL母液于100mL容量瓶，滴加一滴酚酞，用硫酸（1+4）滴至红色消失并过量12滴，加入mL硫酸（1+4），加水60mL，5mL显色液，用水稀释至刻度。于波长550nm处，以水为参比，1cm比色，测量其吸光度，用相近的标样或从工作曲线上求得铬的含量。d)钛的测定过氧化氢光度法 吸取上述试液20mL置于
