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1、a-SiNx/nc-Si/a-SiNx多层膜的高分辨透射电镜实验报告一. 透射电镜的发展史（1）世界上第一台电子显微镜始创于1932年。它由德国科学家Ruska研制，奠定了利用电子束研究物质微观结构基础；（2）在50年代，随着电子与原子相互作用的理论和磁透镜球差校正技术的发展，从而可显著提高电子显微镜的空间分辨率；（3）1956年，晶体理论强度、位错的直接观察是电子显微学的最大贡献； （4）7080年代，分析型电子显微技术兴起、发展，可在微米、纳米区域进行成分、结构等微分析； （5）现在，通过计算机辅助修正，可以实现零或负值的球差系数，大大提高了透射电镜的空间分辨率，达到低于0.1 纳米的点分
2、辨率。另外，通过单色仪等，可以使电子束的能量分辨率低于0.1 eV，大大提高了能量分辩能力。 二. 透射电镜的构成（1）电子枪，（2）高压发生器和加速管，（3）照明电子系统和偏转系统，（4）试样台和试样架，（5）放大和成像电子系统，（6）观察室 和照相室，（7）真空系统，（8）电子计算机控制系统。三. 电子显微镜分析原理1. 波长和分辨率与传统的光学显微镜一样，电子显微镜也有所谓波长与分辨率的概念。光学显微镜分辨本领受到光波衍射的限制，其分辨率极限为： 由此可见，要提高分辨率就得缩短照明光源的波长l和增大数值孔径角nsina。数值孔径的增大是很有限的，因此，必须采用波长短的光源以提高分辨率。把
3、电子与光一样具有波动性，把电子看作波传播，由于电子的波长很短，加速电压为100kV时，波长仅为0.0037，约为可见光波长的10-6，这为电子显微镜的发明提供了理论依据。2. 电子受物质的散射当电子沿一定方向射入试样后，在物质的电场作用下方向发生改变，称为散射。散射可进一步分为弹性散射和非弹性散射。在弹性散射中，电子只改变方向，基本上无能量变化。在非弹性散射中，电子将根据散射的具体情况给出散射角分布，动能也有不同程度的减少，转变为热、光、X射线、二次电子发射等。在弹性散射情况下，电子受原子集合体的散射后，各原子散射的电子波可相互干涉，使合成电子波的强度角分布受到调制，形成衍射。从衍射图的强度测
4、量可得出原子相对位置的信息。如果衍射束的能量远远小于入射束的能量，即可应用运动学理论或一次散射近似。这时，衍射波振幅作为空间角分布的函数就是试样内部电场电势函数的傅立叶变换。电子显微镜在观察衍射图的同时，还可以利用电子透镜完成第二次傅立叶变换，观察到衬度与试样电势分布成比例的高分辨结构像，从而获得试样晶体结构及原子排列直观像的信息。值得指出的是，与X射线散射相比较，电子散射有两个特点：第一，电子可以受电磁场偏转而聚焦成像，完成对试样的放大。第二，电子受原子散射强度比X射线要高四个量级。这些特点，使得在电镜中可以在原子的尺度上看到试样结构的细节。电子受试样的非弹性散射而损失的动能除了主要转变为热
5、外，依据具体发生的物理过程，还会产生X射线、光子和发射电子。当电子射入试样后，入射电子可使核外电子脱离原子变成二次电子，而原子被电离。电离使原子处于能量较高的激发态，外层电子跃入内层空穴使能量降低，同时释放出能量。能量释放可以采取两种方式：一种是外层电子向内层的一次跃迁，产生特征X射线；另一种是外层电子复位释放能量过程中还使另一核外电子变为二次电子，这种具有特征能量的电子称俄歇电子。根据X射线或俄歇电子的波长及强度，可对试样的化学组分得出定性及定量的分析结果。因此，电子受试样弹性散射后，通过衍射和在电镜里成像，主要提供了原子排列的信息，即电子衍射谱、衍衬像和高分辨像。而非弹性散射通过能量散射X
6、射线谱（EDS）及电子能量损失谱(ELLS)，主要提供试样的化学组分。3. 普通透射电镜中的成像轴对称电场和磁场对运动带电粒子有聚焦作用，这是设计电子透镜的理论基础。目前，就一般的电子显微镜而言，电子透镜是指产生轴对称磁场的线圈，它对电子束起着透镜的作用。实验和理论工作表明，只需附加考虑到电子波长与成像时的像旋转的特点，用物理光学来描述电子波衍射及在电子透镜中的成像是非常有效的。透镜的成像作用可以分为两个过程：第一个过程是平行光束经物的散射作用而分裂成各级衍射谱，即由物变换到衍射谱的过程；第二个过程是各级衍射谱经过干涉重新在像平面上聚焦成像，即由衍射谱重新变换到物（像是放大了的物）的过程。这个
7、原理完全适用于电子显微镜的物镜成像作用，晶体对于电子束就是一个三维光栅。在电子显微镜中，物镜产生的一次放大像还要经过中间镜和投影镜的放大作用而在荧光屏上得到三次放大像（见图15.11）。图15.11是透射电镜的光路图。把空间分成三个部分：（1）试样前区，这里由电子枪和聚光镜形成入射电子束。（2）试样区，这里可发生复杂的多次散射。（3）试样后区，这里的透镜和光栏影响到最后的像。物镜后焦面上形成晶体的衍射花样，物镜光栏放在物镜后焦面上，以选取近轴光线成像。当中间镜的物面与物镜的像面重合时，荧光屏上得到显微像，而当中间镜的物面与物镜的后焦面重合时，荧光屏上得到两次放大了的电子衍射图。实验中，改变物镜
8、光栏的大小和位置，可得到不同的像。当使用小光栏只让某一束衍射束通过时（包括透射束），形成衍衬像；当使用大光栏让多束衍射束通过时，可形成晶格像或高分辨像。具体讲，放在图15.12中a处的小光栏使透射束通过形成明场像；放在b处的小光栏使强透射束（双光束条件下）通过形成暗场像；放在c处的大光栏使多束通过形成高分辨晶格像。4电子衍射谱电子射入物质后，会在物质电场作用下发生散射。晶体内部质点的排列是规则的，结构上的这种规则性使电子散射后在一些方向相互加强形成衍射峰，在其他方向则相互干涉而抵消。电子衍射图中产生衍射波的条件是Bragg方程：。 图15.16是电子衍射图形成的几何构图。当电子束垂直入射时，倒
9、易阵点沿样品表面法线方向拉长成倒易杆，厄瓦尔球同时与若干个倒易杆相交，产生若干衍射束。在样品下方垂直于入射束方向放一底片，入射束方向记录了透射斑点，衍射束方向记录了衍射斑点。图中L是样品到底片的有效距离，R是底片上中心斑点到衍射斑点的距离。从几何关系tg2q=R/L，由于q很小，可近似得到。由布拉格方程2dsinq=l可得 这是电子衍射几何分析的基本方程。Ll称为衍射常数，由实验条件决定；R可直接在底片上测出。这样，衍射面的晶面间距d可以从上式中计算出来。四透射电镜样品的制备要拍摄高质量的透射电子显微照片，样品制备起着至关重要的作用。然而制作一个好的透射电镜样品并非是一件简单的事，是非常精细的
10、技术。因此，对于透射电镜的样品制备要予以足够的重视和极大的耐心。认真做好样品制备的每一个步骤。1样品制备的基本要求：（1）样品被观察区对入射电子必须是“透明”的。而电子穿透样品的能力与其本身的能量及样品所含元素的原子序数有关。一般来说，透射电镜样品的厚度应在100nm以下。对于高分辩电镜样品，厚度必须小于50nm。（2）对于易碎的块状样品，必须将其粘在铜网上，铜网对样品起着加固作用。对于粉末样品，可设法将其分散在附有支持膜（如火棉胶膜.微栅膜、超薄炭膜）的铜网上，铜网及火棉胶膜对粉末样品起支撑作用。载网也可用Ni、Mo、W、Al和尼龙等材料制作。（3）对于非导电样品，应在表面喷一层很薄的炭膜，
11、以防止电荷集累而影响观察。（4）在制样过程中，应严格防止样品被污染及样品性质的改变（如相变、氧化等）2平面样品制备（1）切割样品切割样品方法很多，可以用超声切割，冲压器冲获得3mm圆片，如果你没有上面这两种工具，可以用其他任何方法，把样品切成小块，无论是长方形还是方形，只要对角线不超过3mm，长边2.5mm即可。把切好的样品在加热炉上粘到磨具上，自然冷却后就可以平磨。（2）平面磨简单的平面磨可以产生大面积的薄区，但却使样品过于脆弱，很容易损坏，一般Si材料可以平磨到50m左右，对于脆性材料可适当增加厚度。手工平磨时，应采用不断变换样品角度，或者沿“8”字轨迹的手法。可以避免过早出现样品边缘倾角
12、，用粒度p1500P20001m金刚石抛光膏抛光，每更换一次砂纸用水彻底清洗样品。磨下去原始厚度的一半时抛光，抛光后用水清洗干净，再用无水乙醇棉球擦干，就可以翻面磨另一面。最终厚度控制在80m以内（3）氩离子减薄3截面样品制备（1）选样品 低倍立体显微镜下选样品，表面平坦，没有损伤，不选样品的边缘。用线锯或解理刀把样品切成小块，样品的对角线不超过3mm即可。（2）清洁处理 无水乙醇-丙酮-两次超声清洗，每次2至3分钟。（3）对粘样品清洗后的样品从丙酮里捞出来，自然干燥后，在样品的生长表面里涂上少量胶（M-Bond610），将两块样品的生长面，面对面粘在一起，快速放入夹具中加压，固定，在130 左右的加热炉上固化两小时以上，冷却后取出，用线切割机切成薄片，进一步机械减薄。（按平面样品制备方法）五实验结果根据以上原理和制备方法，我们获得以下结果：图a 图b图a为a-SiNx/nc-Si/a-SiNx样品的平面TEM图象，图b为其高分辨图象。由图b我们可看到样品具有很好的周期性结构。
