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1、化验室常用药品的配制和标定方法一、 氢氧化钠标准溶液的配制和标定C(NaOH)= 1mol/L C(NaOH)= 0.5mol/L C(NaOH)= 0.1mol/L(一)氢氧化钠标准溶液的配制:称取120g NaOH,溶于100mL水中,摇匀,倒入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。用塑料管吸取下列规定体积的上层清液,注入1000mL无CO2的水中摇匀。C(NaOH),mol/L NaOH饱和溶液,mL1 560.5 280.1 5.6(二)氢氧化钠标准溶液的标定:1. 测定方法:称取下列规定量的、于105110。C烘至质量恒定的基准邻二甲酸氢钾,称准至0.0001 g,溶于下列规定体积的无C
2、O2的水中,加2滴酚酞指示液(10 g/L),用配制好的NaOH溶液滴定至溶液呈粉红色同时作空白试验。C(NaOH) 基准邻苯二甲酸氢钾 无CO2水 mol/L g mL 1 6 80 0.5 3 800.1 0.6 802. 计算:氢氧化钠标准溶液浓度按下式计算:MC(NaOH)= (VV0)0.2042式中:C(NaOH)氢氧化钠标准溶液之物质的浓度,mol/L;V消耗氢氧化钠的量,mL;V0空白试验消耗氢氧化钠的量,mL;M邻苯二甲酸氢钾的质量,g;0.2042邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量。K g/ mol。二、 盐酸标准溶液的配制和标定C(HCl)= 1mol/L C(HCl)= 0.5m
3、ol/L C(HCl)= 0.1mol/L(一)盐酸标准溶液的配制:量取下列规定体积的盐酸,注入1000 mL水中,摇匀。C(HCl) HCl,mL1 90 0.5 450.1 9(二)盐酸标准溶液的标定:1.测定方法:称取下列规定量的、于270300。C灼烧至质量恒定的基准无水碳酸钠,称准至0.0001 g。溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液,用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,再煮沸2min,冷却后,继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。C(HCl),mol/L 基准无水碳酸钠,g 无CO2水,mL 1 1.6 50 0.5 0.8 500.1 0.2 50
4、3. 计算:盐酸标准溶液的浓度按下式计算: MC(HCl)= (VV0)0.05299式中:C(HCl)盐酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L;M无水碳酸钠之质量,gV盐酸溶液之用量,mLV0空白试验盐酸溶液之用量,mL0.05299无水碳酸钠的摩尔质量,K g/ mol。溴甲酚绿-甲基红混合指示剂:三份1g/L的溴甲酚绿乙醇溶液与一份2g/L的甲基红乙醇溶液混合。三、 硫酸标准溶液的配制和标定C(1/2H2SO4)=1 mol/L C(1/2H2SO4)=0.5 mol/L C(1/2H2SO4)=0.1 mol/L(一)硫酸标准溶液的配制量取下列规定体积的硫酸,缓缓注入1000 mL水中,
5、冷却,摇匀。1/2H2SO4,mol/L H2SO4,mL 1 30 0.5 150.1 3(二)硫酸标准溶液的标定1.测定方法:称取下列规定量的、于270300。C灼烧至恒定的基准无水碳酸钠,称取至0.0001 g。溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液,用配制好的硫酸溶液滴定溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。C(1/2H2SO4),mol/L 基准无水碳酸钠,g 无CO2水,mL 1 1.6 50 0.5 0.8 500.1 0.2 502.计算:硫酸标溶液浓度按下式计算: MC(1/2H2SO4)= (V1V0)0.0529
6、9式中:C(1/2H2SO4)硫酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L;M无水碳酸钠之质量,g;V1硫酸溶液之用量,mL;V0空白试验硫酸之用量,mL;0.05299无水碳酸钠的摩尔质量,mol/L十五、乳及乳制品蛋白质的测定:(一)原理:蛋白质是含氮的有机化合物,食品与硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,分解的氮与硫酸结合生成硫酸铵,然后碱化蒸馏,使氨游离,用硼酸吸收后,再以硫酸或盐酸标准溶液滴定,根据消耗量乘以换算系数即为蛋白质的含量。1.消化:加热时,有机质破坏,蛋白质分解。反应式如下: H2SO4 SO2 + H2O + O 2CH3 . CH . NH2 . COOH + 2O 2
7、CH3.CHOH-NH2 + 2CO22CH3CHOH.NH2 + 10O 4CO2 + 2NH3 + 4H2O2NH3 + H2SO4 (NH4)2SO4(1)加入硫酸铜的作用:催化剂,加快反应速度。2CuSO4 2Cu2SO4 + SO2 + O2蛋白质分解的 C + O2 CO2 蛋白质分解的 2H2 + O22H2O Cu2SO4 + 2H2SO4 2 CuSO4 + SO2 + 2H2O(2)加入硫酸钾的作用:提高反应温度(纯硫酸沸点330。C,添加硫酸钾后,可达400。C),加速反应速度。K2SO4 + H2SO4 2KHSO4 2KHSO4 K2SO4 + SO2 + H2O 但
8、加入过多的K2SO4会造成沸点太高,生成的硫酸铵在513。C会分解。2.蒸馏和吸收:硫酸铵在碱性条件下,释放出氨,然后通过加热蒸馏,氨随水蒸汽出,蒸出的氨被硼酸吸收(硼酸为极弱的酸,在滴定中并不影响所用指示剂的变色反应)。反应式如下:2(NH4)2SO4 + NaOH 2NH3 + Na2SO4 +H2O 2NH3+ 4H3BO3(NH4)2SO4 + 5H2O3.滴定:被硼酸吸收的氨,用硫酸或盐酸标准溶液滴定。反应式如下:(NH4)2B4O7 + 2HCl +5H2O 2NH4Cl + 4H3BO3(二)试剂与仪器:1. 硫酸铜、硫酸钾、硫酸2. 2%的硼酸吸收液:20g硼酸(分析纯)溶于1
9、000mL热蒸馏水中,临用时加入10mL混合指示液。3. 混合指示液:1份0.1%甲基红乙醇溶液与5份0.1%溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合。4 .40%氢氧化钠溶液:40g 氢氧化钠溶于1000mL蒸馏水中。2. 0.1 moL/L硫酸标准溶液或0.1 moL/L盐酸标准溶液。(三)操作步骤:1.样品的制备:固体样品12 g,液体样品1020 g。把样品放入消化瓶中,同时加入6 g硫酸钾,0.2g硫酸铜,20 mL浓硫酸。2.消化:先微火加热到100。C左右,以防瓶内泡沫冲出而影响结果,当瓶内发泡停止,稍加大火力,设定温度420450。C。当内溶物的颜色逐渐转化成透明的淡绿色时,继续消化0.51
10、h(若消化瓶内壁沾有碳粒时,进行摇动或待冷却后用30%的过氧化氢冲下,继续消化至透明的兰绿色为止)。然后从消化炉上取下冷却。3.蒸馏和吸收:1)将澄清的消化液小心移入100mL容量瓶中,以水冲洗三次消化瓶,洗涤液一起并入上述容量瓶中,冷却后用蒸馏水定容至刻度;2)进液胶管分别插入蒸馏水瓶和40%氢氧化钠溶液中;3)先开自来水进入冷凝管,待指示灯亮后,开蒸汽开关,蒸汽开关导出管放出蒸汽时,关闭汽阀。4)在蒸汽导出管托架上,放上加有50mL硼酸吸收液的三角瓶,使蒸馏导出管的末端浸入接收液内。另一托架上放个内装1020mL消化液的消化瓶。5)吸碱适量至溶液颜色变黑后,开汽,蒸馏至氨汽全部蒸出(可用PH试纸测试)约200250mL时关汽。4 .滴定:用盐酸或硫酸标准溶液滴定吸收液,终点颜色由兰绿色变为灰紫色。计算: (V1V0)C 0.0140KPro含量% =