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1、 实验报告 大孔树脂吸附动力学海洋药学42班14404221 曹梦桐【目的要求】1.了解大孔树脂的结构和特点及根皮苷的性质。2.了解固体自溶液吸附的基本原理。3.了解大孔树脂的预处理方法，掌握吸附量的测量方法。【实验原理】 吸附与吸附质：固体表面有剩余力场，固体表面分子相对其体相分子具有超额能量，固体表面对撞击到其表面的分子具有吸引力，气体分子或溶液分子中的分子和离子在其表面聚集，从而降低固体的表面能。这种现象成为固体表面的吸附。具有吸附能力的固体称为吸附剂，被吸附的气体或液体称为吸附质。 固体在溶液中的吸附过程关系到固体、溶剂、溶质三者的相互作用力。实际上溶液中的吸附是溶质与溶剂分子争夺固体
2、吸附剂表面的净结果。在一定的温度和压力下，吸附剂的吸附面积决定其吸附量的大小。根皮苷在D-101大孔树脂上的吸附动力学粒内扩散模型为式中，为即时吸附量；k为粒内扩散系数，mg/g(湿树脂)*；R为积分常数。准二级动力模型为积分边界条件为t=0时，t时，整理得式中，为平衡吸附量；为准二级吸附常数。【仪器与试剂】 752紫外分光光度计；康氏震荡剂；200ml锥形瓶两个；50ml滴定管、1000ml容量瓶；5ml、10ml、25ml、50ml移液管各一根；10ml量筒一只；称量瓶一只；电子分析天平。 根皮苷98%，配置浓度为0.1000g/L的溶液备用；经预处理的D-101打孔树脂若干（浸泡于蒸馏水
3、中备用）。【实验内容】1、 D-101大孔树脂与处理：商品树脂用两倍体积95%乙醇浓度浸泡24小时，过滤，再用95%乙醇流动洗涤，直至流出液与水混合无白色沉淀，然后以大量蒸馏水洗至无醇味。用两倍体积5%NaOH水溶液浸泡两小时，水洗至接近中性。两倍体积10%盐酸浸泡两小时，蒸馏水洗至中性，浸泡于蒸馏水中备用。2、 配制根皮苷水溶液：用减重法称取0.1000g根皮苷，完全溶解于烧瓶中（可加热不超过65度），转移到1000ml容量瓶，配制0.1000g/L的根皮苷溶液备用。3、 绘制根皮苷标准曲线：精确量取5ml、7.5ml、10ml、15ml、20ml、25ml、30ml根皮苷溶液定容至50ml
4、容量瓶中，用752紫外分光光度计测量312nm处溶液吸光度，绘制根皮苷标准曲线。4、 测量吸附液浓度-时间曲线：量取两份8g（淋水，5s内不滴水）预处理过的D-101大孔树脂，分别置于200ml锥形瓶中，分别加入100ml浓度为0.015g/L和0.05g/L的根皮苷溶液，加入溶液开始计时，并立即置于恒温25度的摇床中振摇，每隔10分钟取上清液荡洗比色皿并测量其吸光度，测量完成立即倒回吸附瓶。测量100分钟，实验结束后将吸附液及树脂倒入回收桶。【数据处理】1.标准样品吸光度C(g/L)0.01010.01520.02030.03040.04050.05070.0608A0.1240.1760.
5、2460.3570.4860.5950.6922.根皮苷标准曲线3.大孔树脂吸光度C。=0.0507g/Lt(min)102030405060708090100A0.4260.3650.3390.2990.2810.2410.2100.1860.1510.135(g/L)0.0360.0310.0290.0250.0240.0200.0170.0150.0120.011（mg/g)0.1700.2370.2650.3090.3290.3730.4070.4330.4710.489（）3.1624.4725.4776.5257.0717.7468.8368.9449.48710.000（g*mi
6、n/mg）58.85284.479113.110129.429152.083161.035172.180184.824191.007204.618C。=0.01520g/Lt(min)102030405060708090100A0.1660.1280.1040.0860.0750.0630.0580.0490.0440.039(g/L)0.0140.0100.0080.0060.0060.0050.0040.0030.0030.002（mg/g)0.0170.0590.0850.1050.1170.1300.1360.1450.1510.156（）3.1624.4725.4776.5257.0717.7468.8368.9449.48710.000（g*min/mg）579.557339.647352.206381.326427.541461.204516.331550.087596.385639.440【结论】结论：当根皮苷浓度较高时，吸附动力学符合准二级动力模型；当根皮苷浓度很低时，符合粒内扩散模型。【结果反思】1.测量不同时间的吸附量时，测量吸光度的测量液要倒回吸附瓶中，同时测量速度不宜太慢。2.配置定浓度溶液时可以使用滴定管和移液管相结合的方法。3.摇床要预热至指定温度。4. 求吸附量时注意：，为吸附前溶液浓度，mg/ml;为t时刻吸附液浓度；a为吸附量，mg/g /
