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1、1 化学试剂配制作业指导书（JR/QES 03-57-1）1.1目的为使化学分析实验更加准确，使化学试剂配制操作更加规范，特制定本作业指导书。1.2适用范围本指导书适用于本公司化验室化学分析和生产控制实验用试剂的配制以及标准滴定溶液的标定和复标。1.3职责化学分析组和生产控制组分别负责相关试剂的配制，化学分析组负责标准滴定溶液的标定和复标。1.4相关文件 过程和产品监视测量控制程序（JR/QES 0209-2011）1.5工作程序1.5.1 普通试剂的配制。1.5.1.1酸溶液a）盐酸(1+1)：将浓盐酸以同体积水稀释。b）盐酸(1+2)：将1体积浓盐酸以2体积水稀释。c）盐酸(1+5)：将1
2、体积浓盐酸以5体积水稀释。d）盐酸（1+99）：将1体积浓盐酸以99体积水稀释。e）硫酸（1+1）：将浓硫酸以同体积水稀释。f）硝酸溶液（0.5mol/L）：取30ml硝酸，加水稀释至1L.1.5.1.2碱溶液a）氨水(1+1)：将浓氨水以同体积水稀释。b）氢氧化钾溶液(200g/L)：将200g氢氧化钾溶于1L水中。c）氢氧化钠溶液（20g/L）：将20g氢氧化钠溶于1L水中。d）氢氧化钠溶液（50g/L）：将50g氢氧化钠溶于1L水中。e）氢氧化钠溶液（0.5mol/L）：将20g氢氧化钠溶于1L水中。1.5.1.3盐溶液a）氟化钾溶液(150g/L):将15g氟化钾(KF2H2O)放在烧
3、杯中，溶于50mL水中，用水稀释至100mL，贮存于塑料瓶中。b）氟化钾溶液(20g/L):将20g氟化钾(KF2H2O)放在塑料杯中，用水稀释至1000mL，贮存于塑料瓶中。c）氯化钾溶液(50g/L):将50g氯化钾溶于1L水中。d）氯化钾乙醇溶液(50g/L):将50g氯化钾溶于500mL水中，用95%（V/V）乙醇稀释至1L。e）硝酸铵溶液(20g/L):将20g硝酸铵溶于1L水中，用甲基红为指示剂，用氨水（1+1）中和至呈微碱性反应。f）氯化钡溶液(100g/L)：将100g氯化钡溶于1000mL水中，过滤后使用。1.5.1.4指示剂溶液a）磺基水杨酸钠指示剂溶液(100g/L)：将
4、10g磺基水杨酸钠溶于100mL 水中。b）PAN指示剂溶液(2g/L)：将0.2g PAN名称为1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚溶于100mL乙醇中。c）半二甲酚橙指示剂溶液(5g/L)：将0.5g半二甲酚橙溶于100mL水中.d）甲基百里香酚蓝指示剂(MTB):将1g甲基百里香酚蓝与20g已于105110烘过的硝酸钾混合研细，贮存于磨口瓶中。e）钙黄绿素一甲基百里香酚蓝一酚酞(1+1+0.2)混合指示剂(简称CMP混合指示剂):准确称取1g钙黄绿素、1g甲基百里香酚蓝、0.2g酚酞与50g已在1051100C烘干过的硝酸钾混合研细，贮存于磨口瓶中。f）酸性铬蓝K萘酚绿B(1+2.5)混合指示
5、剂：称取1g酸性铬蓝K、2.5g萘酚绿B，与50g已在1051100C烘干过的硝酸钾混合研细，贮存于磨口瓶中。g）酚酞指示剂溶液(10g/L)：将1g酚酞溶于100mL乙醇中。h）甲基红指示剂溶液(2g/L)：将0.2g甲基红溶于100mL乙醇中。i）淀粉溶液(10g/L)：将1g淀粉置于少许水中，搅成糊状后，注入100mL沸水中，煮沸数分钟，待溶液澄清后，吸取上部清液使用。j）甲基红溴甲酚绿混合指示剂，将0.05g甲基红与0.05g溴甲酚绿溶于约50mL无水乙醇中，用无水乙醇稀释至100mL。1.5.1.5缓冲溶液a）乙酸一乙酸钠缓冲溶液(PH4.3)：将24.3g无水乙酸钠溶于水中，加入8
6、0mL冰乙酸，然后加水稀释至1L，摇匀(用精密PH试纸检验)。b）氨一氯化铵缓冲溶液（PH10）：将67.5g氯化铵溶于水中，加570mL氨水，然后用水稀释至1L。1.5.1.6萃取剂溶液a）甘油无水乙醇溶液：将220 mL甘油放入500 mL干燥的烧杯中，在有石棉网的电炉上加热，于不断搅拌下分次加入30 g硝酸锶，直至溶解，然后在160170下加热2（甘油在加热后易变成微黄色，但对试验无影响）。取下，冷却至6070后将其倒入 1L无水乙醇中，加入0.05g酚酞指示剂，混匀，以0.01mol/L氢氧化钠无水乙醇溶液中和至微红色。b）乙二醇：含水量小于0.5 （VV）。每升乙二醇中加入mL甲基红
7、溴甲酚绿混合指示剂溶液（见1.5.1.27）。1.5.1.7掩蔽剂溶液a）酒石酸钾钠溶液(100g/L)：将10g酒石酸钾钠溶于100mL水中。b）苦杏仁酸溶液(50g/L):将50g苦杏仁酸(苯羟乙酸)C6H5CH(OH)COOH溶于1L热水中，用氨水(1+1)调节PH至约4(用PH试纸检验)。c）三乙醇胺(1+2):将1体积三乙醇胺以2体积水稀释。1.5.1.8 其他试剂a）阳离子交换树脂:0017(旧型号为732)苯乙烯型强酸性阳离子交换树脂(112)。b）碳酸钠硼砂（2+1）混合熔剂：将2份质量的无水碳酸钠与1份质量的无水硼砂混匀研细，贮存于磨口瓶中。c）碳酸钠硼砂（1+1）混合熔剂：
8、将1份质量的无水碳酸钠与1份质量的无水硼砂混匀研细，贮存于磨口瓶中。d）艾士卡混合熔剂：将2份质量的无水碳酸钠与1份质量的氧化镁混合，研磨均匀。e）无水乙醇：含量不低于99.5（）。1.5.1.9标准滴定溶液a）0.15mol/L氢氧化钠标准滴定溶液：将60g氢氧化钠溶于10L水中， 充 分摇匀后贮存于适当的试剂瓶中。标定方法：准确称取约0.6g苯二甲酸氢钾，置于400mL烧杯中，加入约150 mL新煮沸过并已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水，搅拌使其溶解，然后加入23滴10 g/L酚酞指示剂溶液，用配好的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按下式计算： cNaO
9、H =m1000V204.2式中：cNaOH 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L;m-苯二甲酸氢钾的质量，g;V-滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;204.2-苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol。b）0.1 mol/L盐酸标准滴定溶液：将84mL盐酸注入9996mL水中，充分摇匀。标定方法：准确吸取25.00mL配制好的盐酸溶液，注入400mL烧杯中，加入约150mL煮沸过并已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水和23滴10 g/L酚酞指示示剂溶液，用已知浓度的氢氧化钠标准滴定溶液滴定到微红色出现。盐酸标准滴定溶液的浓度按下式计算：cc1V125.00 式中：c- 盐酸标准滴定
10、溶液的浓度， mol/L; c1 已知氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L; V1 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL; 25.00- 吸取盐酸标准滴定溶液的体积， mL。c）碳酸钙基准(标准滴定)溶液(每毫升约含2.4mg碳酸钙)，准确称取约 0.6g已于105110烘干2小时的碳酸钙，置于400mL烧杯中，加入约100mL水，盖上表面皿，沿杯口滴加盐酸(1+1)至碳酸钙全部溶解后，加热煮沸数分钟。将溶液冷到室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。d）0.015 mol/L EDTA标准滴定溶液：称取5.6g乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA)置于烧杯中，加约200mL水，
11、加热溶解，过滤，用水稀释至1L 。标定方法：吸取25mL碳酸钙基准溶液，放入400mL烧杯中，用水稀释至约200 mL。加入适量的CMP混合指示剂，在搅拌下滴加200g/L氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量56mL，以0.015mol/L EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并转变为粉红色为止。 EDTA标准滴定溶液对Fe2O3、Al2O3 、TiO2 、CaO、MgO、MnO滴定度按下式计算：TFe2O3 = 25cMFe2O3=25c0.7977V2MCaCO3V TAL2O3=25cMAl2O3=25c0.5094V2MCaCO3VTTiO2=25cMTiO2=25c.7983VMCa
12、CO3VTCaO=25cMCaO=25c0.5603VMCaCO3VTMgO=25cMMgO=25c0.4027VMCaCO3VTMnO=25cMMnO=25c0.7088VMCaCO3V式中：TA- 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于下标物质A的毫克数;MA- 下标物质A的摩尔质量g/mol;c- 碳酸钙基准溶液的质量浓度，mg/mL;25- 吸取碳酸钙基准溶液的体积， mL; V- 标定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积， mL;e）0.035mol/L EDTA标准滴定溶液：将13.02g乙二胺四乙酸二钠置于烧加200300mL水，加热溶解、过滤、加水稀释至1L。标定方法：同5.1.43。f
13、）0.015mol/L硫酸铜标准滴定溶液：称取3.7g硫酸铜(CuSO4.5H20)溶于水中，加45滴硫酸(1+1)，用水稀释至1L，摇匀。EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液体积比的测定：从滴定管缓慢放出1015mL(V1)0.015mol/L EDTA标准滴定溶液于400mL烧杯中，用水稀释至约200mL，加15mL乙酸一乙酸钠缓冲溶液(PH4.3)，加热至沸，取下稍冷，加56滴2g/L PAN指示剂溶液，以硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色，消耗V2mL。EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液体积比按下式计算： K=V1V2g）重铬酸钾标准滴定溶液c(1/6K2Cr2O7)=0.025
14、mol/L：准确称取1.2258克已在150170烘干2小时的重铬酸钾(基准试剂)，溶于150200mL水中，然后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。h）0. 1mol/L苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液：将苯甲酸（C6H5COOH）置于硅胶干燥器中干燥24h后，称取12.3g溶于1L无水乙醇中，贮存在带胶塞（装有硅胶干燥管）的玻璃瓶内。标定方法：准确称取0.040.05g氧化钙（将高纯试剂碳酸钙在9501000下灼烧至恒量），置于150mL干燥的锥形瓶中，加入15mL甘油无水乙醇溶液装上回流冷凝器，在有石棉网的电炉上加热煮沸，至溶液呈深红色后取下锥形瓶，立即以0.1mol/L苯甲酸无水
15、乙醇标准滴定溶液滴定至微红色消失。再将冷凝器装上，继续加热煮沸至微红色出现，再取下滴定。如此反复操作，直至在加热10min后不再出现微红色为止。苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度按下式计算： m1000Tcao= V 式中：Tcao 每毫升苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙毫克数；M 氧化钙的质量，g V 滴定时消耗0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液的总体积，mL。1.5.1.10标准溶液a）氧化钾标准溶液（每毫升相当于50g氧化钾）：准确称取0.792已于130150烘过2h的优级纯氯化钾，置于烧杯中，加适量水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于塑料瓶中。此溶
