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1、一、概述 1二、设备流程1三、设备技术数据和性能 1-2四、使用和维修 2-8乙醇-水系筛板塔精馏实验装置一、概述蒸馏原理是利用混合物中组分间挥发度的不同来分离组分，经多次平衡分 离的蒸馏过程称为精馏。由于精馏单元操作流程简单、设备制作容易、操作稳 定、易于控制，其设计理论较为完善与成熟，从而在化工企业中，尤其在石油 化工、有机化工、煤化工、精细化工、生物化工等企业中被广泛采用。常见的 精馏单元过程由精馏塔、冷凝器、再沸器、加料系统、回流系统、产品贮槽、 料液贮槽及测量仪表等组成。精馏塔本身又分为板式精馏塔和填料精馏塔，本 产品为板式精馏塔。可进行连续或间歇精馏操作，回流比可任意调节，也可以
2、进行全回流操作。本装置的料液槽和产品槽全部放置在控制屏的下部，设备结 构紧凑美观。二、设备流程：1、冷凝器2、4、5、7、塔接3 6、玻璃塔接8、再沸器9、电加热管10取羊阀11、加料阀12、料液槽13 15、料液阀14、微型泵16力料流量计17、产品流量计18回流流量计19馏出液槽20取羊阀三、设备技术数据和性能(1)精馏塔：本装置精馏塔体和塔板均采用不锈钢制作，塔径为 50mm，塔 板数 13 块，板间距 100mm ，孔径为 2mm ，开孔率为 6 。为便于学生实验 时观察操作工况，特设置了两节玻璃塔节。精馏塔设置了两处进料口，同时在 再沸器上也设置了进料口，以便于开车时直接向再沸器加料
3、。本精馏塔的回流 比通过回流控制阀和馏出液控制阀可以任意调节。2） 冷凝器 ：精馏塔冷凝器壳体采用不锈钢制作，换热管采用传热效率较高的 铜管制作。管径为 12x1mm，换热面积为0.0568m2，冷凝器下部与精馏塔体 直接相连，以减少热损失。冷凝液储存在馏出液槽中，一部分通过回流控制阀和 转子流量计计量后再返回精馏塔顶板。 另一部分则通过馏出液控制阀和转子流量 计计量后送至产品槽。3） 再沸器：精馏塔再沸器直接置于精馏塔下部，采用不锈钢制作，内置电加 热管加热。总加热功率为2000W，分两组，各1000W，两组采用自动无级控制， 承担精馏塔的温度控制调节，以确保控温精度。（4）料液泵：本料液泵
4、采用微型增压泵，扬程为 6m,输入功率为90W。进行 连续精馏实验时可通过加料出口阀、流量计向精馏塔加料。5） 控制屏： 本装置的釜液加热温度的给定和调节、 加料量的调节、 回流比的调 节、离心泵出口流量的调节,以及塔釜、塔顶温度、料液温度的显示、加料量、 产品量、回流量和离心泵出口流量的显示,均集中在控制屏。精馏塔的料液槽、 产品槽、以及料液泵也集中设置在控制屏内（下部） 。控制屏的后门可以打开, 以便加料及维修用。（6）璃塔节：为便于学生实验时观察塔内的操作工况,本装置特别设置了两节 玻璃塔节。为防止泄漏,玻璃塔节和两端法兰采用密封连接。在使用过程中, 应尽量不拆开玻璃塔节为宜。四、使用与
5、维修（1 ）精馏塔的正常与稳定操作精馏塔从开车到正常稳定操作是一个从不稳定到稳定、不正常到正常的渐进 过程。在这一过程中, 塔内的浓度分布会从不正常到正常, 经历“逆行分馏”之后, 才会转入正常正常操作状态。因为刚开车时,塔板上均没有液体,蒸汽可直接 穿过干板到达冷凝器,被冷凝成液体后再返回塔内第一块塔板,并与上升的蒸 汽接触。而后,逐板溢流至塔釜。因为首先返回塔釜的液体经过的板数最多, 从而经过的气液平衡次数也最多,显然首先到达最底下一块塔板的液体其轻组 分的含量必然是最高的。而第一块塔板上的液体中轻组分的含量反而会比它下 面的塔板上的液体中轻组分的含量会低一些,这就是“逆行分馏”现象。从“
6、逆行 分馏”到正常精馏，需要较长的转换时间。对实验室的精馏装置，这一转换时间 至少需 30 分钟以上。而对于实际生产装置，转换时间有可能超过 2 小时。所以 精馏塔从开车到稳定、 正常操作的时间也必须保证在 30 分钟以上。 判断精馏塔 是否已经进入正常、稳定操作状态，还必须经过采样分析才知道。如果在同一 采样点连续三次采样分析（至少两次，间隔 10 分钟以上）结果均相近（不超过 1），则可认为已进入正常、稳定操作状态。（2）维持精馏塔正常稳定操作的条件 根据给定的工艺要求严格维持物料平衡； 若总物料不平衡，进料量大于出料量，会引起淹塔；反之，若出料量大于 进料量则会导致塔釜干料。从精馏的组分
7、衡算方程： FXfi=DXdi+WXwi 我们可 以导出： D/F=（Xfi-Xwi）/（Xdi-Xwi）； W/F=1-D/F 。两式告诉我们，在 F 、Xfi、 Xdi、 Xwi 一定的情况下，还应严格保证馏出液 D 和釜液 W 的采出率满 足组分衡算的要求。如果采出率 D/F 过大，即使精馏塔有足够的分离能力，在 塔顶仍不能取得合格的产品。 根据设计要求，严格控制回流量； 在塔板数一定的情况下对于精馏操作必须有足够的回流比，才能保证有足 够的分离能力来取得符合工艺要求的产品。要取得合格的产品，必须严格控制 回流量（=RD）,以保证足够的回流比。 严格控制精馏塔内的气液两相负荷量，避免发生
8、不正常的操作现象； 漏液、雾沫夹带与液泛是精馏塔常见的非正常操作现象。板式塔的正常操作工况有三种，即鼓泡工况、泡沫工况和喷射工况。大多数精馏塔均在前两种 工况下操作。 因此，正常操作时板上的液层高度应控制在板间距的 1/4 以内，最 多不超过 1/3。否则会影响塔板的分离效率，严重时会导致干板或淹塔，使塔无 法正常操作。操作时，塔内的两相负荷量可以通过调节塔釜的加热负荷与塔顶 的冷却水量来控制。 严格控制塔压降； 塔板压降可以反映塔内的流体力学状况，根据塔釜压力表压降的变化可以及时调整塔的加热负荷与冷却水量，以控制塔的稳定正常操作。在实际生产中 塔板压降还可以反映塔板上的结构变化（如结垢、堵塞
9、、腐蚀等） ，尽早了解， 以便及时处理。 严格控制灵敏板温度 灵敏板是指温度随组成变化最大的塔板。精馏操作因为物料不平衡和分离 能力不够所造成的产品不合格现象，可早期通过灵敏板温度的变化来预测，然 后采取相应的措施以保证产品的合格率。塔釜加热量的大小，可直接反映在灵 敏板温度上，所以严格控制灵敏板的温度是保证精馏过程稳定操作的有效措施。 灵敏板的温度是通过塔釜的加热量来控制的，塔釜塔釜加热量可通过调压器改 变塔釜电加热器输入电压的大小来调节。在实验操作时，在初始开车阶段，首 先可将控制屏上的“加热”开关打开，待相应的绿色指示灯亮后，将“温度控制”调 整器的电源开关拨至“ ON ”，再将“手动-
10、自动”开关拨至“手动，”将功率控制在 1.5KW 左右，打开冷却水，应随时观察灵敏板的温度变化；待塔板上开始鼓泡 后，即逐步降低功率，同时还必须通过玻璃塔节随时观察塔板上泡沫层的高度 变化，严格控制在板间距的 1/4-1/3 之内，正常操作时应控制在 1-2KW 之间。 一般情况下，塔板上液层（泡沫层）的变化，会滞后于塔釜的温度变化23min 钟，操作人员发现塔板上液层（泡沫层）上涨或下降，必须立即采取措施，以 防止发生严重雾沫夹带、液泛、淹塔和漏液、干板等不正常的操作现象，确保 精馏过程的正常稳定操作。 待操作状态基本稳定之后，同时将“设定温度”设定 为稳定操作状态下的灵敏板温度，再将“温度
11、控制”调整器的“手动-自动”开关拨 至“自动，”此时温度调节器可根据预先设定的温度自动调节塔釜的加热温度。当 环境温度较高时应将手动“调节 1、2”电位器关小，以防止电加热功率过大（热 惯性过大），温度难以稳定，以确保精馏塔能在有效控制状态下稳定操作。（ 3） 产品不合格时的调节方法 由于物料不平衡而引起的不正常现象及调节 在操作过程中，要求维持总物料的平衡是比较容易的，但要求保证组分的 物料平衡则比较困难，因此精馏过程常常会处于物料的不平衡条件下操作。在 正常情况下， 对于精馏过程应有： DXdi=FXfi-WXwi ，如果在 DXdiFXfi-WXwi 情况下操作，显而易见，随着过程的进行
12、塔内轻组分将大量流失，重组分逐步 积累，致使操作日趋恶化。 表观现象是：塔釜温度合格，塔顶温度逐渐升高，塔顶产品不合格，严重时馏 出液会减少。造成这一情况的直接原因是：A.进料组成有变化，轻组分含量下降 B.塔釜与塔顶产品的采出比例不当，即D/F（Xfi-Xwi）/（Xdi-Xwi）。处理方法是：如果是原因 B ，可维持加热负荷不变， 减少塔顶采出， 加大塔釜采出量和进料量， 使过程在 DXdi FXfi-WXwi i 的情况下操作一段时间，待塔顶温度下降至规定 值时，再调节操作参数使过程在 DXdi = FXfi-WXwi的状态下操作。如果是原因 A，若进料组成的变化不大，调节方法同 B。如
13、果进料组成的变化较大，则需改 变回流量或调整进料位置。如果在 DXdi FXfi-WXwi 情况下操作，则恰与上述 情况相反，其表观现象是：塔顶合格而塔釜温度下降，塔釜采出不合格。造成的直接原因是：A.进料组成有变化，轻组分含量上升；B.塔釜与塔顶产品的采出 比例不当，即 D/F FXfi-WXwi 的情况下操作一段时间，待塔顶温度下降至规 定值时，再调节操作参数使过程在 的状态下操作。如果是原因 A,亦可按上述 方法调节，必要时可调整进料板的位置。 生产调节的变化引起的不正常操作的调节人为因素或偶然因素导致进料量的变化（可由进料的流量计看出）引起的不 正常操作，可直接调节进料阀门的开度使之恢
14、复正常。如果是生产需要有意改 变进料量，则应以维持生产的连续稳定操作为目标进行调节，使过程仍然处于 DXdi = FXfi-WXwi的状况下操作。 进料温度的变化引起的不正常操作的调节 进料温度的变化对精馏过程的分离效果有直接影响，因为它会直接影响到塔内的上升蒸汽量，易使塔处于不稳定操作状况。严重时还会发生跑料现象。如果 不及时调节，后果是严重的。发生此类情况，主要是通过调整加热负荷来解决。 进料组成的变化引起的不正常操作的调节 进料组成的变化引起的不正常操作的调节方法同（ 1），但不如进料量的变化那样容易被发觉（要待分析进料组成时才可能知道） 。当操作数据上有反映时，往 往会滞后，因此如何能
15、及时发觉并及时处理在精馏操作中是经常要遇到的问题， 应引起高度重视。（4）塔板效率 对于板式塔来讲，塔板效率是综合概括塔板上的气液接触状况和各种非理想 流动对过程影响的重要参数。 塔板效率又分为点效率、 莫夫里板效率和总板效率。 总板效率是板式塔分离性能的综合度量， 它不仅与影响点效率、 板效率的各种因 素有关，而且还把板效率随组成而变化的特性也包括在内。 精馏塔的总板效率在 没有可靠的经验数据可用时，尤其是对于新物系，一般都由实验来测定。总板效率的测定可以其定义式为依据，即n=Nt/N。定义式中的理论塔板数Nt可由X- Y图图解得到（必须注意：由 X-Y图图解获得的梯级总数已包 含精馏塔的塔釜在内，减去 1 之后才是精馏塔真正的理论塔板数） ，实际塔板数 N则可以直接从已有的实验装置取得（本实验装置为13块）。而图解Nt，必须有正常、稳定操作状况下的馏出液与釜液的组成数据，以及相应的进料组成与 热状态参数数据。 这只能通过精馏实验才有可能取得。 由 XY 图的图解原理可 知，精馏过程如果在全回流条件下操作，操作线就是对角线，此时只需要知道 馏出液与釜液的组成 Xd 、Xw 便可以进行图解。这样做可使实验过程更为简单。 根据以上分析，我们就可以基本确定总板效率测定的实验步骤为：A.按操作规程开
