高中有机化学实验总结(共17页)

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1、精选优质文档-倾情为你奉上十二、甲烷光照取代十三、实验室制取乙烯乙烯的实验室制法1. 药品: 乙醇 浓硫酸2. 装置:圆底烧瓶、温度计、铁架台、水槽、集气瓶、双孔橡皮塞、酒精灯、导管3步骤:(1)检验气密性。在烧瓶里注入乙醇和浓硫酸(体积比1:3)的混合液约20mL(配置此混合液应在冷却和搅拌下将15mL浓硫酸满满倒入5mL酒精中),并放入几片碎瓷片。(温度计的水银球要伸入液面以下)(2)加热,使温度迅速升到170,酒精便脱水变成乙烯。(3)用排水集气法收集乙烯。(4)再将气体分别通入溴水及酸性高锰酸钾溶液,观察现象。(5)先撤导管,后熄灯。4.反应原理:(分子内的脱水反应)5.收集气体方法:

2、排水集气法(密度与空气相近)6现象:溶液变黑;气体使溴水及酸性高锰酸钾溶液褪色。7.注意点:(1)乙醇和浓硫酸体积比为什么是1:3?答:浓硫酸是强氧化剂,在此反应中氧化乙醇,如果浓硫酸的量少就会很快变为稀硫酸而达不到实验效果。(2)浓硫酸在反应中的作用?答:催化剂 脱水剂 (3)为什么要迅速升温到170?答:如果低于170会有很多的副反应发生。如:分子之间的脱水反应(4)为什么要加入碎瓷片?答:防止溶液暴沸。(5)为什么反应过程中溶液逐渐变黑?答:(乙醇+浓硫酸)(c+浓硫酸)(6)怎样证明生成气体乙烯中混有二氧化硫气体?怎样除去二氧化硫气体?答:证明用品红溶液除去用NaOH溶液+品红溶液 (

3、二氧化硫使溴水及酸性高锰酸钾溶液方程式)十四、实验室制取乙炔(不能用启普发生器)1. 药品:电石(离子化合物),水(饱和食盐水:水的百分含量降低从而降低反应速率)2.仪器:(氢气的制备装置)分液漏斗、烧瓶、导管、试管、水槽3. 步骤:(1) 检验气密性。在烧瓶中放几小块碳化钙,旋开分液漏斗活塞,使水慢慢滴下。(2) 用排水集气法收集乙炔。(3) 将纯净的乙炔分别通入盛有溴水及酸性高锰酸钾溶液的试管中,观察现象。4. 反应原理:(水解/取代反应)5. 现象:反应剧烈,生成大量气体。6. 注意点:(1) 为什么不可以使用启普发生器(在试管口塞上稀疏的棉花)?答:电石与水剧烈反应,很快成为粉末状。反

4、应为放热反应,气体体积快速增加,引起爆炸。生成的氢氧化钙为微溶,成为乳状,会堵住试管口,气体体积快速增加,引起爆炸。(2) 乙炔的工业制法:(c+生石灰)(碳化钙+水)十五、苯的硝化1.药品:浓硝酸浓硫酸 苯 水2. 装置:铁架台、酒精灯、烧杯、温度计、试管、单孔橡皮塞3. 步骤:(1) 取一只大试管,加入1.5mL浓硝酸和2mL浓硫酸(浓硫酸倒入浓硝酸中,并不断搅拌)摇匀,冷却。(2) 在混合酸中慢慢滴加1mL苯,并不断摇动,使其混合均匀。(3)然后将试管放在60的水浴中加热10min后,把混合物倒入另一只盛水的烧杯里。4. 反应原理:5. 现象:将反应后的液体倒入盛冷水的烧杯中,可看到烧杯

5、底部有黄色油状物生成,有苦杏仁味。6. 注意点:(1) 浓硫酸的作用:催化剂 脱水剂(2) 导气管的作用:冷凝回流挥发的苯以及浓硝酸,以提高原料的利用率。(导气管越长越好)(3) 为什么要水浴加热?(要控制在100以下,均可采用水浴加热。如果超过100 ,还可采用油浴 (0300 )、沙浴温度更高)答:易于控制温度,受热均匀。防止温度过高引起硝酸挥发、分解。 防止苯的挥发。 高于60会有较多副反应发生。如:苯和浓硫酸在75-80时会发生反应。(磺化反应)会生成间二硝基苯。(4) 为什么生成的硝基苯是黄色的?答:纯净的硝基苯应是无色的,而反应生成的硝基苯是混有混酸的粗硝基苯。怎样提纯?答:用5%

6、NaOH溶液洗涤。再用蒸馏水洗涤。然后用无水CaCl2干燥。最后粗硝基苯进行蒸馏,得到纯硝基苯。十六、苯与液溴反应1.药品:苯与液溴(体积比4:1) 铁丝球 四氯化碳 硝酸银溶液 氢氧化钠溶液2装置:分液漏斗、具支试管、双球U形管、试管、导管3.步骤:(1)检验气密性。在具支试管内放入铁丝球。(2)去另一支试管将苯与液溴按体积比4:1混合。在分液漏斗里加入2.5mL混合液,在双球U形管里注入四氯化碳,导管通入硝酸银溶液的试管里。(1) 开启活塞,逐渐加入苯和液溴的混合液。(2) 反应后将具支试管里的液体倒入盛有氢氧化钠的溶液的烧杯里。4.反应原理:5.现象:1) 液体轻微翻腾,有气体逸出;2)

7、 烧瓶底部有褐色不溶于水的液体;3) 双球U形管中的溶液分层,下层为棕黄色液体。4) 试管中生成浅黄色沉淀。5) 氢氧化钠溶液中成为无色液体,并分为两层。6.注意点:(1) 反应中的催化剂是什么?答:铁与液溴反应生成的溴化铁是催化剂。2Fe + 3Br2= 2FeBr3(2) 溴苯的物理性质?答:溴苯是无色无味的不溶于水、密度比水大的液体。(溴溶于苯和溴苯)(3) 1.为什么反应生成的溴苯为棕色的?答:反应生成的溴苯中溶有液溴。2.怎样提纯? 倒入氢氧化钠溶液中(除去溴) 分液 蒸馏(先逸出的是苯)(4) 双球U形管中四氯化碳的作用?答:除去混在放出气体中的溴蒸气。(5) 试管中的硝酸银溶液的

8、作用?答:验证生成物中由溴化氢,证明此反应是取代反应。(6) 如何防止倒吸现象?答:用双球U形管或导管口贴近液面(不伸入)。十六、乙醛的银镜反应实验器材试管,酒精灯,烧杯,石棉网,三角架,溶液,氨水,硝酸银溶液。 实验方法在洁净的试管里加入1mL2%的硝酸银溶液,再加入氢氧化钠水溶液,然后一边摇动试管,可以看到黑色沉淀。再一边逐滴滴入2%的稀氨水,直到最初产生的沉淀恰好溶解为止(这时得到的溶液叫).乙醛的银镜反应:再滴入3滴乙醛,振荡后把试管放在热水中温热。不久可以看到,试管内壁上附着一层光亮如镜的金属银。(在此过程中,不要晃动试管,否则只会看到黑色沉淀而无银镜。)葡萄糖的银镜反应:滴入一滴管

9、的葡萄糖溶液,振荡后把试管放在热水中温热。不久可以看到,试管内壁上附着一层光亮如镜的金属银。反应本质这个反应里,硝酸银与氨水生成的银氨溶液中含有氢氧化二氨合银,这是一种弱氧化剂,它能把乙醛氧化成乙(即-H被氧化成-OH)酸,乙酸又与生成的氨气反应生成乙酸铵,而银离子被还原成金属银。 实验现象还原生成的银附着在试管壁上,形成银镜,这个反应叫银镜反应。 银镜反应的现象反应方程式CH3CHO+2Ag(NH3)2OH(水浴)CH3COONH4+2Ag+3NH3+H2O 备注:原理是银氨溶液的弱氧化性。 本试验可以使用其他有还原性的物质代替乙醛,例如葡萄糖(与乙醛相似,也有醛基)等。甲醛(可看作有两个醛

10、基)的话被氧化成碳酸铵(NH4)2CO3。C6H12O6+2Ag(NH3)2OH-(水浴加热)C6H11O5COONH2+3NH3+2Ag+H2O 葡萄糖的反应方程式若要体现出葡萄糖内部的结构以及断键情况:CH2OH-CHOH-CHOH-CHOH-CHOH-CHO+2Ag(NH3)2OH(水浴加热)CH2OH-CHOH-CHOH-CHOH-CHOH-COONH2+2Ag+3NH3+H2O 反应条件碱性条件下,水浴加热:1.甲醛、乙醛、乙二醛等等各种醛类 即含有醛基(比如各种醛,以及甲酸某酯等)2.甲酸及其盐,如HCOOH、HCOONa等等 3.甲酸酯,如甲酸乙酯HCOOC2H5、甲酸丙酯HCO

11、OC3H7等等 4.葡萄糖、等分子中含醛基的糖 清洗方法实验前使用热的氢氧化钠溶液清洗试管,再用蒸馏水清洗实验后可以用硝酸来清洗试管内的银镜,硝酸可以,生成硝酸银,一氧化氮和水 工业应用主要用于制镜工业,同时用于在工业实验室中的有机物原料的浓度鉴别注意事项:乙醛的银镜反应1不能用久置起沉淀的乙醛。因为乙醛溶液久置后易发生聚合反应。在室温和有少量硫酸存在时,能生成三聚乙醛;在0或0以下,则聚合成四聚乙醛。三聚乙醛是微溶于水的液体,四聚乙醛是不溶于水的固体,聚合后的乙醛不发生乙醛的特性反应。聚合后的乙醛可通过加酸、加热来解聚。方法是:把乙醛聚合物收集起来,加少量硫酸并加热蒸馏,馏出物用水吸收,即得

12、乙醛溶液,这时就可用于乙醛特性反应的实验了。2所用银氨溶液必须随用随配,不可久置,不能贮存。因为溶液放置较久,会析出黑色的易爆炸的物质一氮化三银沉淀(Ag3N),该物质哪怕是用玻璃棒刮擦也会引起其分解而爆炸。这一沉淀在干燥时受振动也会发生猛烈爆炸。3做银镜反应用的试管必须十分洁净,这是实验成功的一个关键。若试管不清洁,还原出来的银大部分呈疏松颗粒状析出,致使管壁上所附的银层不均匀平整,结果就得不到明亮的银镜,而是一层不均匀的黑色银粒子。为保证实验效果,事先最好将试管依次用热硝酸、10的NaOH溶液洗涤后,再用蒸馏水冲洗干净。(一般用热碱液洗,自来水洗,蒸馏水洗即可。)用热的NaOH溶液洗涤试管

13、,可以除去试管中的油污,保证试管的清洁。试管一定不能用洗液(重铬酸钾溶液用硫酸酸化)来洗,否则在做银镜反应实验时会出现绿色溶液。因为重铬酸钾是强氧化剂,很容易氧化乙醛,而自身变成绿色的Cr3+的溶液。4银氨溶液与滴入的乙醛混合均匀并温热时,不要再摇动试管。此时若摇动试管或试管不够洁净,生成的将是黑色疏松的银沉淀(也算成功,但不美观)而不是光亮的银镜。5做银镜反应的实验时,AgNO3溶液的浓度不宜大小,以AgNO3的质量分数为24为宜。6制备银氨溶液时不能加入过量的氨水。滴加氨水的量最好以最初产生的沉淀在刚好溶解与未完全溶解之间。这是因为,一方面银氨溶液中如果有过量的NH3,银离子会被过度地络合,降低银氨溶液的氧化能力;另一方面氨水过量会使试剂不太灵敏,且能生成在受热或撞击时会引起爆炸的物质。有人建议,滴加氨水直到沉淀消失时,最后加一滴NaOH溶液。在制备银氨溶液时,一般用稀氨水而不用浓氨水。这是因为在配制银氨溶液时,若氨水太浓,NH3容易过量,使Ag+过度地被络合,降低银氨溶液的氧化能力。7反应必须在水浴中进行加热,不要用火焰直接加热,否则有可能发生爆炸。在水浴加热过程中,不要振荡试管,也不要搅拌溶液,水浴温度也不要过高(因乙醛沸点低),以4

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