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1、摘 要非晶态Ni基合金化学镀层因其具备优良的耐腐蚀性能，在工业中已经获得了广泛的应用。本文采用化学镀方法在碳钢上沉积获得含磷量为10.90 wt.%的非晶Ni-P镀层，同时对Ni-P镀层进行200、300、400的热处理，使用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和显微硬度仪分别研究镀层的结构、表面形貌和硬度，并通过浸泡实验比较镀层的耐蚀性。实验结果表明，在酸性介质中，非晶Ni-P镀层的耐蚀性优于晶态Ni-P镀层。热处理影响镀层的耐蚀性，非晶Ni-P镀层经200热处理1h后，可进一步提高镀层的耐蚀性，使耐蚀性能力提高37%，热处理温度达到300和400时，镀层结构发生改变，耐蚀性能降低，但是耐蚀性仍优于
2、镀态Ni-P镀层。由于Ni3P相弥散析出，镀层硬度随加热温度的升高而增大，至400时硬度达到1129.06 HV。随着热处理温度的升高，镀层表面的胞状组织趋于扁平。 关键词：化学镀；非晶；Ni-P合金；耐蚀性；热处理AbstractAmorphous Ni-based electroless coatings had been widely used in industry due to its good performance of corrosion resistance.Amorphous Ni-P alloy coatings with 10.90 wt.% phosphorus co
3、ntent was deposited on the carbon steel by electroless plating process and heat treatment of the Ni-P coatings at 200 oC、300 oC、400 oC was further explored. The structure, surface morphology and hardness of the coatings were examined by X-ray diffraction, scanning electron microscopy and micro-hardn
4、ess tester respectively. The corrosion resistance of Ni-P coating was compared by immersion test.The results show that the corrosion resistance of amorphous Ni-P coating is superior to the crystalline Ni-P coating in acidic solution. The corrosion resistance of the coating is directly influenced by
5、heat treatment. Heat treatment at 200 oC for one hour can improve the corrosion resistance of the Ni-P coating, as the corrosion resistance increased by 37%. When heat treatment temperature reaches to 300 oC and 400 oC , the coating structure will be changed, and the corrosion resistance reduced, bu
6、t corrosion resistance is still better than the as-deposits. The hardness increased drastically with the increase of temperature due to dispersion of Ni3P phase. Hardness reaches to 1129.06 HV after heat-treated at 400 oC. The cellular structures of the filming surface tend to flat with temperature
7、increased.Key Words：Electroless plating；Amorphous；Ni-P alloys；Corrosion resistance；Heat treatment目录1 绪论11.1 化学镀概述11.2 化学镀镍技术简介21.2.1 化学镀的基本原理21.2.2 化学镀镍发展的历史31.2.3 化学镀Ni-P镀层的特点51.2.4 化学镀Ni-P镀层的应用现状61.2.5 化学镀Ni-P镀层的前景展望及存在的问题81.3 化学镀Ni-P合金镀层的耐蚀性的研究现状101.3.1 化学镀Ni-P合金镀层的耐蚀性的研究现状101.3.2 化学镀Ni-P合金镀层的耐蚀性
8、机理111.4 本课题的背景及意义132 实验方案142.1 实验目的142.2 实验药品、仪器及设备142.2.1 实验药品142.2.2 实验仪器及设备152.3 实验工艺流程及步骤152.3.1 试样准备152.3.2 镀前处理152.3.3 配置镀液182.3.4 化学镀及后序工艺192.3.5 化学镀实验步骤192.3.6 化学镀后热处理工艺202.4 镀层性能检测方法202.4.1 结构分析202.4.2 显微硬度检测212.4.3 成分分析222.4.4 表面形貌分析222.4.5 耐蚀性检测223 实验结果与分析243.1 Ni-P镀层的结构分析243.1.1 镀态Ni-P镀层
9、的结构243.1.2 热处理Ni-P镀层的结构253.2 Ni-P镀层的硬度分析263.2.1 镀态Ni-P镀层的显微硬度263.2.2 热处理温度对显微硬度的影响273.3 Ni-P镀层的成分及形貌分析283.3.1 镀态镀层的成分283.3.2 合金镀层表面形貌观察283.4 Ni-P镀层的耐蚀性分析293.4.1 镀态Ni-P镀层的耐蚀性293.4.2 热处理温度对耐蚀性的影响304 结论33致谢34参考文献35附录38I1 绪论1.1 化学镀概述化学镀（electroless plating or auto-catalytic chemical deposition）是指在没有外加电流
10、通过的情况下，利用还原剂将溶液中的金属离子，在呈催化活性的物体表面进行有选择地还原沉积，使之形成金属镀层，也叫无电解电镀、自催化镀。化学镀过程实质是化学氧化还原反应，有电子转移、无外电源的化学沉积过程。它是提高金属等材料表面的耐磨性、耐腐蚀性、抗高温氧化性以及其它性能的一种表面强化方法。化学镀技术具有悠久的历史，以往由于镀层的性能和溶液较昂贵等方面的原因，使其工业化的应用受到较大限制。早在1844年Wurtz就用次磷酸盐从镍溶液中还原出了金属镍，但当时并没有将其应用在工业上。直到1947年Brenner和Riddell两人重新发现化学镀镍之后，化学镀才得到真正应用。他们两人的工作导致了后来改良
11、镀液的研制，自此，世界各地科研工作者开始致力于相继解决沉积速度、镀液使用寿命、络合剂、稳定剂、光亮剂、镀层质量以及镀覆成本等问题，并成功地将其应用于生产1-2。在化学镀中应用最为广泛的是化学镀镍。化学镀镍层结晶细致，孔隙率低，硬度高，磁性好，目前广泛用于电子、航空、航天、化工、精密仪器等工业中。化学镀镍合金层因种类与成分的差异，表现出各种不同的性能，大大地扩充了其应用的领域。含磷量不同的镀层其物理、电学性能以及表现特征差别也很大。由于镍磷合金镀层具有较高的硬度、耐磨性、润滑性、电传导性、磁性特性、屏蔽性能、优异的耐蚀性和良好的钎焊性能，在提高材料的耐磨和耐蚀性能方面获得了广泛的工业应用，并取得
12、了显著的经济效益。特别是化学镀镍磷非晶态合金优良的耐蚀性已越来越引起人们的重视，在工业生产和日常生活中发挥出更大的作用，有着极为重要的意义3。它的高防腐蚀性和硬度及其对化工材料的稳定性使其在化工用泵、压缩机、阀等产品部件上的地位越来越高。因此，在防腐和抗磨表面强化领域，化学镀镍磷非晶态合金的应用越来越广泛，研究更加深入，得到了越来越广泛的重视，在现代工业中有着及其广阔的应用前景。1.2 化学镀镍技术简介1.2.1 化学镀的基本原理化学镀是一个在催化条件下发生的氧化-还原反应过程。化学镀溶液由金属离子、络合剂、还原剂、稳定剂和缓冲剂等组成。化学镀能够顺利实施的必要条件是金属的沉积反应只发生在具有
13、催化作用的工件表面，溶液本身相对稳定，自发发生氧化-还原反应速度极慢，以保证溶液在较长的时间内不会因自然分解而失效。与电镀不同的是，在化学镀中，溶液内的金属离子是依靠得到由还原剂提供的电子而还原成相应的金属的。完成化学镀的过程有三种方式：（1）置换沉积 利用被镀金属的电位比沉积金属负，将沉积金属离子从溶液中置换在工件表面上。其化学反应可表述为Me1 + Me2n+ Me2 + Me1m+ （1.1）溶液中金属离子被还原沉积的同时，伴随着基体金属的溶解，当基体金属表面被沉积金属完全覆盖时，反应即自动停止。所以，采用这种方法得到的镀层非常薄。（2）接触沉积 利用电位比被镀金属高的第三金属与被镀金属
14、接触，让被镀金属表面富积电子，从而将沉积金属还原在被镀金属表面。其反应实际上与式（1.1）相同，只是Me1不是基体金属，而是第三金属。其缺点是第三金属离子会在溶液中积累。（3）还原沉积 利用还原剂被氧化时释放出的自由电子，把金属还原在镀件表面；其反应过程可表述为Men+ + Re Me + OX （1.2）式中，Re表示还原剂，OX表示氧化剂。一般意义上的化学镀主要是指这种还原沉积化学镀。它只是在具有催化作用的表面上发生。如果沉积金属（如镍、铜等）本身就是反应的催化剂，该化学镀过程就称为自催化化学镀，它可以得到所需的镀层厚度。如果在催化表面上沉积的金属本身不能作为反应的催化剂，一旦催化表面被沉
15、积金属覆盖，沉积反应就会自动终止，所以只能获得有限厚度的镀层4-5。化学镀过程实质是化学氧化还原反应，有电子转移、无外电源的化学沉积过程。在基体表面化学镀Ni-P合金，以次亚磷酸根作为还原剂，将镍离子还原为单质镍的反应式为Ni2+ + H2PO2- + H2O = H2PO3- + Ni + 2H+ （1.3）其中包含以下几个基本步骤： 反应物（、）向表面扩散； 反应物在催化表面上的吸附； 产物（、等）从表面脱离； 产物扩散离开表面。目前，化学镀Ni-P合金沉积机理有原子氢理论、氢化物传输理论、电化学理论及羟基-镍离子配位理论。其中由Gutzeit提出的原子氢理论为大多数人所接受。该理论可以用下面几个过程来描述。化学镀镍磷合金镀液加热时不起反应，而是通过金属的催化作用，次亚磷酸根在水溶液中脱氢而形成亚磷酸根，同时释放出初生态原子氢。
