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1、实验一、水分活度的测定一、原理水分活度（Water Activity）主要反映物料平衡状态下的水分状态。AW1型智能水分活度测定仪由高精密度传感器采样，单片机为核心，进行信号采集和处理，并用标准盐饱和溶液分段校准。可在短时间内精确测定样品的水分活度。 图1 整机连接示意图 图2 前面板示意图二、操作方法 将测量头小心接入主机（见图1）。 接通电源开关，电源指示灯亮，蜂鸣器鸣叫两声，数码显示亮，表示开机正常。数秒后，根据当时温度，自动重新设置测量时间，秒点开始闪烁，进入稳定的测量周期。 校准 估计样品Aw值，选择Aw最为接近的标准盐进行校准。按“标准”键（见图2），每按一次分别选中“氯化钾”、“
2、碘化钾”、“硝酸镁”和“自选”，对应红灯亮。标准盐饱和溶液Aw值与温度的关系见表一。表一、三种盐在不同温度下的Aw值温度（）硝酸镁碘化钾氯化钾00.6040.7440.88550.5980.7330.877100.5740.7210.868150.5590.7100.859200.5440.7000.851250.5290.6890.843300.5140.6790.836 选中的标准饱和盐溶液倒入玻璃器皿中约1/31/2的高度（玻璃器皿中应有沉淀物），把器皿放入测试盒，顺时针方向旋紧密封，然后将测试盒小心与主机相连。 按“样品”键，使“样品”显示为对应的插座号，按“”键，则倒计时开始计时。当
3、环境温度在20以下时，测量时间为1.5小时，在20以上时（含20），为1小时。 同时按“+”、“”键，校准红灯亮，当时间到00后，测量时间到，蜂鸣器鸣报数秒钟，校准红灯熄灭，这时Aw显示为该标准液的Aw值。 取出标准液，清洗并干燥器皿。 自选标准液Aw的设定：按“标准”键，选中“自选”，灯亮，按“自选”键，Aw的最末一位闪烁，这时按“+”，Aw的最末一位增加1，按“”，则减少1。如按“+”或“”键的时间超过2秒，可快速增减。调到预定值后，按“自选”键，Aw设定完毕，停止闪烁，显示测量值，其它步骤按、做。 测量样品校准完毕后（如无需再校准，可直接进行测量，不必每次都先校准后测量），可测量样品，把
4、样品放入玻璃器皿中，块状样品要碾成芝麻粒大小，越小越好。然后顺时针方向旋紧密封，将测试盒小心与主机相连。重复步骤，当时间到00后，测量时间到，蜂鸣器鸣报数秒钟，这时Aw显示为该样品的Aw值。 从玻璃器皿中取出样品，清洗并干燥器皿。三、使用注意事项 测量头（测试盒内器件）为贵重的精密器件，需轻拿轻放，严禁直接接触样品和水，不能用手触摸。如不小心接触了液体，需自动蒸发干后方能使用。 为提高测量精度，测试盒及玻璃器皿应是干燥和清洁的，每次用毕后应清洗干燥处理。测量Aw0.95样品时,测量Aw结束后应立即把测量头放在通风处，经10分钟后方能重新测量。 配制饱和盐溶液时，应用蒸馏水稀释，放置几天后有固体
5、沉淀物，才能使用。不必每次测量之前校准，一般在隔几天或要求测量结果特别正确时进行校准。实验二、总糖的测定一、原理样品中原有的和水解后产生的转化糖都具有还原性质，在碱性溶液中能将铁氰化钾还原。根据铁氰化钾的浓度和检液滴定量可以计算出样品中糖的含量。反应式如下：C6H12O66K3Fe(CN)66KOH (CHOH)4(COOH)26K4Fe(CN)64H2O当滴定到终点时，稍微过量的转化糖立即将次甲基蓝还原为无色的隐色体，此时颜色消失。反应如下：二、试剂与器材 1%的次甲基蓝指示剂。 盐酸：分析纯。 20%和30%氢氧化钠溶液。 1%铁氰化钾溶液：置棕色瓶中保存。每次使用前按下述方法标定铁氰化钾
6、的浓度。准确称取经105烘干并冷却之后的蔗糖1.000g，用少量水溶解并移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。取出此液50ml于100ml容量瓶中，加盐酸5ml摇匀，置6570水浴上加温30min，取出，迅速冷却至室温。用30%氢氧化钠溶液中和，加水至刻度，摇匀，倒入滴定管中。吸取已配制好的铁氰化钾溶液5ml于150ml三角瓶中，加入2.5ml10%氢氧化钠溶液、12.5ml水和洁净的玻璃珠数个，于石棉网上加热至沸腾，保持1min。然后加入次甲基蓝指示剂1滴，立即以糖液滴定至蓝色消失为止，记录用量。正式滴定时，先加入比预实验少0.5ml的糖液，煮沸1min，加入次甲基蓝指示剂1滴，再用
7、糖液滴定至无色。按下述公式计算铁氰化钾的浓度：式中C：相当于5ml铁氰化钾溶液的转化糖的重量(g)；V：滴定时消耗糖液的体积(ml)；W：称取的蔗糖重量(g)；0.95：换算系数（1g蔗糖可转化为0.95g转化糖）。主要器材：滴定管，容量瓶、三角瓶。三、操作步骤称取样品510g（视含糖量多少而增减），用200ml左右的水洗入250ml容量瓶内（样品中如含有较多的蛋白质、色素、胶体等可逐渐加入20%醋酸铅溶液1015ml，至沉淀完全为止。并加入1015ml10%磷酸二氢钠溶液，至不再产生沉淀为止）。加水至刻度，摇匀过滤。吸取滤液50ml于100ml容量瓶中，按上述铁氰化钾标定方法进行转化、中和及
8、滴定（以样液代替糖液，其余操作相同）。按下述公式计算总糖含量：式中A：相当于5ml铁氰化钾溶液的转化糖的重量(g)；V：滴定试样液消耗体积(ml)。四、注意事项 当滴定到达终点时，过量的转化糖将指示剂次甲基蓝还原为无色的隐色体。这种隐色体容易受空气中的氧所氧化，很快又变为次甲基蓝而显色。 整个加温过程应在低温电炉上操作，这样重现性好、准确、误差小。滴定要迅速，否则滴定终点不明显。实验三、蜂蜜中果糖含量的测定 一、原理 果糖是具有酮基的还原糖（酮糖）。测定时可用直接滴定法测定样品中总的还原糖含量，然后用碘量法测定样品中醛糖的含量，总的还原糖含量减去醛糖的含量即是果糖的含量。 二 、蜂蜜中总还原糖
9、含量的测定（直接滴定法） 原理 将一定量的硫酸铜液（菲林试剂甲）和碱性酒石酸钾钠液（菲林试剂乙）等量混合，硫酸铜液与氢氧化钠作用，生成兰色氢氧化铜沉淀，氢氧化铜立即与酒石酸钾钠作用，生成可溶性酒石酸钾钠铜络合物。在加热条件下（煮沸），以次甲基蓝作指示剂，用处理好的样品液滴定，样品液中还原糖与酒石酸钾钠铜反应，生成红色的氧化亚铜沉淀，达到终点时，稍过量的还原糖把次甲基蓝还原，溶液由蓝色变为无色，即为终点。根据样液消耗量可计算还原糖含量，反应过程如下：uSO4+2NaOH=2Cu(OH)2 试剂 菲林试剂甲：称取硫酸铜34.63g，加蒸馏水溶解后，置于500ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。 菲
10、林试剂乙：称取酒石酸钾钠173g及氢氧化钠50g，加蒸馏水溶解后置于500ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀，过滤后使用。 标准还原糖液（2mg/ml）：称取纯蔗糖9.5g，溶于50ml水中，加6mol/L盐酸5ml，在2025室温下静置5d（或煮沸15min），使蔗糖转化，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度，再从稀释了的糖液中吸取100ml放入500ml容量瓶中，加1%酚酞23滴，以6mol/L氢氧化钠溶液中和后加水稀释至刻度，即为转化糖溶液。此液1ml含转化糖2mg。 1%次甲基蓝溶液。 操作步骤 菲林试剂的标定。准确吸取配好的菲林试剂甲、乙各5ml混于三角瓶中，加次甲基蓝指示
11、剂2滴，加热至沸，由滴定管中滴入糖液，至蓝色完全褪尽，溶液呈清亮为止，根据滴定所用转化糖的体积校正菲林试剂10ml相当的转化糖的克数。 称样品10g ，小心转入100ml容量瓶中，蒸馏水定容，吸10ml样品液放入250ml烧杯中，加水50ml，加2.5ml浓盐酸（12mol/L）在沸水中煮40min，取出冷却，此时样品中的蔗糖水解成还原糖，然后加1滴1%的酚酞，加6mol/L氢氧化钠中和至微红色，转移至100ml容量瓶中，定容，摇匀。准确取菲林试剂甲、乙各5ml，放入三角瓶中，加次甲基蓝指示剂2滴，加热至沸，用样品溶液进行滴定，直至样品转化液将菲林试剂滴定至沸腾的泡沫为清亮，同时有红棕色沉淀出
12、现为终点。记录样品液的体积，再重复一次。 计算 还原糖的含量（%）=式中A：10ml菲林试剂所相当的还原糖的质量（g）；V：滴定时所用样品液的体积（ml）； m：所称样品的质量（g）。 注意事项 因次甲基蓝在碱性溶液中被过量的还原糖还原成无色，在常温下又极易被大气中的氧氧化成蓝色，影响终点的确定，故滴定时瓶中须保持沸腾状态，同时滴定时要快速，尽可能在短的时间内滴定到终点。三、蜂蜜中醛糖含量的测定（碘量法） 1. 原理 凡是含有游离醛基的和半缩醛羟基的糖，在碱性溶液中与碘作用，被氧化为相应的一元酸。由于加入的碘量是已知过量的，没参加反应的碘与氢氧化钠作用生成次碘酸钠，存在于溶液中，当加入酸时，次
13、碘酸钠与碘化钠（碘与氢氧化钠作用产生）反应又析出碘。用硫代硫酸钠标准溶液滴定剩余的碘，就可计算出糖在氧化时消耗的碘量，由消耗的碘量就可计算出醛糖的含量。I2(过量部分)2NaOHNaIONaIH2ONaIONaI2HCl2NaClI2H2OI22Na2S2O32NaINa2S4O6 2. 试剂 0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液。 0.1mol/L碘标准溶液。 0.1mol/L氢氧化钠溶液。 0.5mol/L盐酸。 0.5%淀粉指示剂。3. 操作步骤准确称取样品10.00g，加蒸馏水转移到250ml容量瓶中，加水定容，摇匀，放置30min，过滤，取滤液50ml于碘量瓶中，准确加入0.1mol/L碘标准溶液25ml，在不断振摇下，加入37.5ml 0.1mol/L氢氧化钠溶液，加塞摇匀，放于暗处15min。取出，加8ml0.5mol/L盐酸，摇匀后用 0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定，直至溶液由棕色变为淡黄色时，加入淀粉指示剂1ml，摇匀，继续滴定到溶液蓝色消失为止(在半分钟内不再显蓝色)，记录硫代硫酸钠标准溶液用量。以同样步骤作试剂空白实验。4. 计算
