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1、实验一 水溶液中pH值的测定(玻璃电极法)一、实验目的 1. 通过实验加深理解pH计测定溶液pH值的原理;2. 掌握pH计测定溶液pH值的方法。二、实验原理 电位法测定溶液的pH值,是以玻璃电极为指示电极(),饱和甘汞电极为参比电极()组成电池。25时,溶液的pH值变化1个单位时,电池的电动势改变59.0mV。实际测量中,选用pH值与水样pH值接近的标准缓冲溶液,校正pH计(又叫定位),并保持溶液温度恒定,以减少由于液接电位、不对称电位及温度等变化而引起的误差,测定水样之前,用两种不同pH值的缓冲溶液校正,如用一种pH值的缓冲溶液定位后,在测定相差约3个pH单位的另一种缓冲溶液的pH值时,误差
2、应在0.1pH之内。校正后的pH计,可以直接测定水样或溶液的pH值。三、仪器与试剂仪器:pHS-3E型pH计(上海精密科学仪器有限公司),配pH玻璃复合电极和温度补偿电极试剂:标准缓冲溶液:(1)0.05mol/L邻苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液;(2) 0.025mol/L混合磷酸盐缓冲溶液。待测试样溶液:(1)KH2PO4溶液 约0.1mol/L;(2)尼龙六六盐水溶液,约50%。四、实验内容及数据记录和处理1. 按照仪器说明书的操作方法进行操作。2. 将电极与塑料杯用蒸馏水冲洗干净后,用标准缓冲溶液淋洗12次,用滤纸吸干。3. 用标准缓冲溶液校正仪器,然后测定标准缓冲溶液的pH值,并记录相应的
3、电池电动势。处理所得数据,判断该pH复合玻璃电极是否符合Nernst响应。4. 水样或溶液pH值的测定。(1)用蒸馏水冲洗电极35次,再用被测水样或溶液冲洗35次,然后将电极放入水样或溶液中。(2)测定KH2PO4溶液的pH值,测定3次。(3)测定完毕,清洗干净电极和塑料杯。(4)实验数据记录。平行测定次数123KH2PO4溶液的pH值尼龙六六盐水溶液的pH值KH2PO4溶液pH平均值尼龙六六盐水溶液的pH平均值五、思考题1. 简述pH玻璃电极的响应机理?2. 一种缓冲溶液是一个共轭酸碱的混合物,那么为什么邻苯二甲酸氢钾、四硼酸钠等可作为缓冲溶液?六、注意事项1. 玻璃电极使用(1)使用前,将
4、玻璃电极的球泡部位浸在蒸馏水中24h以上。如果在50蒸馏水中浸泡2h,冷却至室温后可当天使用。不用时也须浸在蒸馏水中。(2)安装:要用手指夹住电极导线插头安装,切勿使球泡与硬物接触。玻璃电极下端要比饱和甘汞电极高23mm,防止触及杯底而损坏。(3)玻璃电极测定碱性水样或溶液时,应尽快测定。测量胶体溶液、蛋白质和染料溶液时,用后必须用棉花或软纸蘸乙醚小心地擦拭、酒精清洗,最后用蒸馏水洗净。2. 饱和甘汞电极使用(1)使用饱和甘汞电极前,应先将电极管侧面小橡皮塞及弯管下端的橡皮套轻轻取下,不用时再装上。(2)饱和甘汞电极应经常补充管内的饱和氯化钾溶液,溶液中应有少许KCl晶体,不得有气泡。补充后应
5、等几小时再用。(3)饱和甘汞电极不能长时间浸泡在被测水样中。不能在60以上的环境中使用。3. 仪器校正(1)应选择与水样pH接近的标准缓冲溶液校正仪器。(2)标准缓冲溶液。1)pH标准缓冲溶液的配制,见下表。pH标准缓冲溶液的配制标准溶液浓度pHs(25)1000mL蒸馏水中基准物质的质量(g)10.05mol/L二草酸三氢钾1.67912.612饱和酒石酸氢钾(25)3.5596.430.05mol/L柠檬酸二氢钾3.77611.4140.05mol/L邻苯二甲酸氢钾4.00810.1250.025mol/L磷酸二氢钾0.025mol/L磷酸氢二钠6.8653.3883.53360.0086
6、95mol/L磷酸二氢钾0.03043mol/L磷酸氢二钠7.4131.1794.30270.01mol/L四硼酸钠9.1803.8080.025mol/L碳酸氢钠0.025mol/L碳酸钠10.0122.0292.6409饱和氢氧化钙(25)12.4541.5近似溶解度。110130烘干2h。用新煮沸并冷却的无CO2蒸馏水。2)试剂商店购买的pH基准试剂,按说明书配制。(3)定位1)将电极浸入第1份标准缓冲溶液中,调节“温度”钮,使与溶液温度一致。然后调“定位”钮,使pH读数与已知pH值一致。注意,校正后,切勿再动“定位”钮。2)将电极取出,洗净、吸干,再浸入第2份标准缓冲溶液中,测定pH值。如果测定值与第2份标准缓冲溶液已知pH值之差小于0.1pH值,则说明仪器正常,否则需检查仪器、电极或标准溶液是否有问题。