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1、高级脂肪醇碳酸月桂酯的合成研究摘 要润滑油的发展与国民经济的发展是密不可分的。随着我国车辆及机械设备的长足发展，润滑油也得到了快速发展。其中作为酯类润滑油，碳酸月桂酯是一种外观清澈的无色油状液体，它是一种性能优良的润滑剂基础油，具有良好的润滑性、不易结焦、积炭少和后处理简单的特点。本实验探讨了碳酸二甲酯与正十二醇（也称作月桂醇）的酯交换反应，考察了不同催化剂、催化剂用量、反应时间、加热温度和反应物配比对产品收率的影响，并采用气相色谱仪对产品进行初步定量分析，并利用粘度计测定了产品的粘度指数。最后得出碳酸月桂酯最佳合成条件：利用三氧化二铁/粘土为作催化剂；其中反应物碳酸二甲酯与月桂醇的摩尔比为1
2、:3，加热温度130，反应时间为2h，催化剂用量5%（占反应物体系的质量分数）。得到的产物粘度在100时为2.200mm2/s，在40时为8.606 mm2/s，粘温指数为37.04。关键字：碳酸月桂酯，碳酸二甲酯，月桂醇，酯交换反应Research on synthesis of higher fatty alcohol lauryl carbonate AbstractThe development of oil and the development of national economy is inseparable. With the rapid development of Chi
3、nas vehicles and machinery, lubricating oil also get a rapid development. As a kind of ester lubricant, didodecyl carbonate is a clear colorless oily liquid,it is a kind of good performance of lubricant oil, which has the characteristics about good lubricity, non-coke, little carbon deposit and simp
4、le post-treatment.The experimental explores the transesterification reaction of dimethyl carbonate and dodecanol(also called lauryl alcohol),and researchs the effect to product yield of different catalyst,the catalystuse level, the reaction time, reaction temperature and the ratio of the reatants, a
5、nd uses gas chromatography for the quantitative analysis of products, and uses the preliminary to determine the dynamic viscosity of product. Finally concluded that the best synthetic condition of didodecyl carbonate: use trioxide iron/clay as catalyst in the the transesterification reaction of dime
6、thyl carbonate and dodecanol;the mole ratio of dimethyl carbonate and lauryl alcohol is 1 to 3, heating temperature is 130, reaction time is 2h, catalystuse level is 5% (mass fraction). The dynamic viscosity of product is 2.200mm2/s in temperature of 100,and 8.606 mm2/s in temperature of 40, was vis
7、cosity index is 37.04.Key words: didodecyl carbonate, dimethyl carbonate, dodecanol ,transesterification I目 录1.前言11.1合成润滑油11.1.1合成润滑油的发展背景及现状11.1.2合成润滑油的使用性能和要求41.2酯类合成润滑油51.2.1酯类合成润滑油发展现况51.2.2酯类合成润滑油的分类及特点61.3碳酸二甲酯61.3.1碳酸二甲酯及其下游产品61.3.2碳酸二甲酯酯交换反应81.4本课题研究的目的与意义92.实验部分112.1 实验原理112.2 实验原料与试剂122.3
8、实验仪器122.4 实验步骤132.4.1催化剂制备132.4.2合成反应与产物提纯142.5产品分析152.5.1气相色谱分析152.5.2粘度和粘度指数分析163.结果与讨论193.1对碳酸月桂酯合成条件的考察193.1.1催化剂对反应性能的影响193.1.2催化剂用量对反应性能的影响203.1.3加热温度对反应性能的影响223.1.4反应物配比对反应性能的影响243.1.5反应时间对反应性能的影响263.2 产品分析283.2.1 外观分析283.2.2粘温性质分析284.结论29参考文献30谢辞321.前言1.1合成润滑油1.1.1合成润滑油的发展背景及现状合成润滑油的研究开始于十九世
9、纪80年代。1873年俄国化学家A.M.布特列洛夫用硫酸氟化氢和其他催化剂与烯烃作用首次制得了合成润滑油。1930年美国开始大规模生产由乙烯或丙烯用酸性催化剂加压聚合而成的聚烯烃合成润滑油1。德国在第二次世界大战期间为了满足军事上的需要大力发张合成润滑油的研究工作，1937年在莱茵纳建立了第一个生产作为高级润滑油用的液体聚乙烯厂，同时又研究了芳烃烃化和氯化烃缩合等方法制取合成润滑油。此外，在1938-1944年间还先后合成了将近3500种羧酸酯类的化合物，合成并研究了几百种含硅氟氯和磷的有机化合物2。第二次世界大战后，随着科学技术的蓬勃发张和机械本身性能的不断改进，原有的天然润滑油已不能适应于
10、高负荷高转速和宽温度操作范围的需要。超音速喷气飞机高速度高负荷机械原子能电站核反应堆火箭导弹宇宙航行等军事科学和尖端技术的相继出现引起很多新的润滑问题，并对润滑剂也提出更苛刻的要求。因此，近几十年来润滑及科研工作的中心任务在于寻找特种润滑油用的有机合成材料。润滑油的发展与国民经济的发展是密不可分的。随着我国车辆及机械设备的长足发展，润滑油也得到了快速发展，生产能力至1994年达到305万t/a，居世界第3位3,6。润滑油产量的迅速增长。扭转了我国润滑油供不应求的局面。而且基础油质量也较过去有了较为明星的提高。但是全国润滑油行业的开工率不高(据介绍1997年为74)，国产润滑油多数还是质量不高的
11、加氢精制基础油，难以适应快速发展的经济需求，产品档次低，成本高，多数装置规模偏小，没有形成规模经济7。合成润滑油是相对于矿物型润滑油而言，它是通过化学合成的方法而得到的一类润滑油。合成润滑油的发展同矿物型润滑油(简称矿物油)的发展是密切相关的。首先，在某些苛刻的条件下，矿物油无法满足使用要求，譬如在军事上、航天航空领域上需要高性能的合成油。其次是由于某些国家如德国、法国、日本的石油资源短缺，也促成研究和制造合成润滑油。另外，目前由于环保意识的大大增强和对高性能润滑油的要求也促使我们尽可能使用合成润滑油8。合成润滑油(简称合成油)首先是为了满足非常苛刻的使用要求而开发的。合成油较矿物油在蒸发损失
12、、倾点、粘度指数和对热氧化的安定性方面具有显著的优越性。另外，合成油在压力下的粘弹性也优于矿物油，但是基于价格原因，其使用范围限于性能要求较高的油品。例如各种节能汽油机油，合成基础油平均质量分数已达20，这些合成油主要是聚-烯烃(PAO)和酯类。这类油在西欧市场占25，在德国高达45。据报道9，全球1990年合成润滑剂在整个润滑油市场中的份额约为2 ，影响合成润滑剂增长的主要障碍仍然是价格。一些工业发达国家的合成润滑剂在整个润滑剂市场中所占的份额80年代中期就已达2.5-3。如90年代美国合成润滑油占商品润滑油总量的9，在西欧，1990年合成润油占润滑剂总量的4。近年来虽然西欧润滑油耗量停滞不
13、前，但合成油的年均增幅为l1，其中酯类油的年增幅为8。到1990年世界聚醚总生产能力达293万t/a，消耗量为221万t/a，其中用于润滑油剂的约占8左右。全世界生产的聚丁烯大约有25-30用于润滑油剂，到1990年聚丁烯消耗量约为l0万t。在国内，目前合成润滑油占润滑油总消耗量的1.5。这与发达国家相比还有很大差距。酯类油的生产厂家有重庆一坪化工厂和北京石油化工科学研究院。重庆一坪化工厂年产约千吨左右。其牌号有近20种，主要用于航空、坦克等特种用途。但是产量较低，价格昂贵。到1996年底，我国聚醚生产能力达到26万t/a，但用于聚醚油的消耗量约5000t/a，而且用户、用量变化较少，主要用于
14、刹车油10。唯一的发展之路在于新用途的开发应用上。我国生产聚丁烯的厂家11,13， 有兰州炼油厂、锦州炼油厂、大庆炼油化工总厂。总生产能力为4kt/a，其中绝大部分用于润滑油添加剂的生产。如生产无灰分散剂的原料、粘度指数改进剂等方面。直接用作润滑油的还很少，有少量的用于制备二冲程汽油机油，而且是半合成型的。与矿物油混合使用。因此，生产合成润滑油将有更大的发展前景。最近十年来，合成润滑剂的研究工作取得了巨大的进展：酯类醚类硅酯类氟烃类等合成润滑油的出现为润滑剂的今后发展开创了宽广美好的远景。尽管如此，但在解决高温润滑，特别是高低温宽温度使用范围的润滑问题上，其实际进展远不能满足当前科学技术的迫切
15、需要14。1.1.2合成润滑油的使用性能和要求近代的高空高速飞行火箭导弹和宇宙航行技术要求能在高温低温高压和高速条件下使用的液压油和润滑油，原子能电站和核反应堆则要求润滑油料具有良好的抗辐射性能，而核子物理的科学领域则迫切需要能在极高真空度下操作的润滑剂。因此，依据实际需要来研究和选用新型润滑剂是当前一项重要的课题。对润滑剂的可种要求可归结为如下几个方面15：1.高低温宽温度范围的使用性能:润滑剂在高温下应具有足够的粘度来承受负荷，而在低温下不能太粘以致妨碍启动。随着操作温度范围的加宽（主要是想高温一端加宽），天然润滑油已无法适应，然而现有的合成润滑油也有一定的局限性。2.热安定性和氧化安定性：要求润滑剂在高温有氧和无氧的情况下有足够的安定性，不易于变质变形，不发生任何过快的损失和有害的变化。3.挥发损失：在高温或高空低气压的操作情况下润滑油的挥发损失不能过大。4.承受负荷的能力：机械工业发展的趋势之一是不断提高其功率/重量比，二是有时还应用高负荷的齿轮传动，因此要求润滑剂具有高度的负荷承受能力。用增加油的粘度来改善这一性能的效果是非常有限的，目的主要是采用加油性添加剂的办法解决。5.抗辐射性：随着原子能和核子能的应用，要求润滑剂具有较好的抗辐射性，以致它在中子和丙种射线的作用下不发生射解现象，保
