《电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP的使用和维护保养》由会员分享，可在线阅读，更多相关《电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP的使用和维护保养（7页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP的使用和维护保养1目的为使操作者能够正确，合理地使用、维护和保养好ICP光谱仪，确保测量数据的 准确、可靠、有效。2适用范围适用于本公司的ICP光谱仪。3ICP光谱仪的使用ICP的开机规程打开电源开关，打开电脑主机，启动ICP操作软件（Perkin Elmer WinLab32。同时 可以将仪器低压电源打开，使之稳定。打开水冷器按ON（温度设定至20C、RF电源、仪器高压电源开关;打开Ar（氩 气瓶，注意气体减压表指针调到0.70.8Mpa。回到电脑桌面再击WinLab32，出现诊断（Diagnostics窗口 ,ICP主机与电脑联机 图，联线显示绿色仪器可以
2、正常预热，出现红色则要重新开启ICP。ICP主机首次开启需要预热5小时才可以正常使用;主机始终处于开启状态，预 热90分钟可以正常使用。3.2 ICP的使用3.2.1 ICP的点火及进样系统的清洗3.2.1.1在仪器预热20-30分钟之后，进行波长校正:击菜单（Tools光谱仪控制（仪 器设置（Instrument Setup窗口选择波长标定（Wavelength Calibration页，按下标定（Calibrate按钮，仪器将自动打开汞 灯，预热后开始校正（校正时使用汞灯十一条特征谱线来对波长进行校正，校正结束后 自动在最终偏差（Diff. to last项中将给出光栅偏移的位置；3.2.
3、1.2点火之前确认等离子室门关严并锁紧，接通水电气、装好蠕动泵管，点击 工具栏中点火（Plasma图标，出现等离子体控制（Plasma Control窗口，击Plasma On即 自动点火，等离子体（Plas、辅助气（Aux、雾化器（Neb、泵（Pump的绿灯全部亮起，即 ICP点火成功。3.2.1.3将进样毛细管放入10%的硝酸中清洗10分钟,再用清水清洗5分钟即可 进行样品分析。3.2.2新建方法3.2.2.1选菜单栏中文件（File新建（New方法（Method，出现新建方法（Create New Method 窗口，在开始条件（Starting Conditing 中击 OK。3.2.
4、2.2出现方法编辑器:无标题（Method Editor:Untitled窗口，在定义元素（Define Elements中击右下角的元素周期表（Periodic Table，双击待测元素（可以多选，关闭回到 定义元素（Define Elements;击右侧设置（Settings，在设置（Settings中改变延迟时间 （Dolay Time 和重复次数（Replicates。3.2.2.3击下面校准（Calibration，在定义标样（Define Standards中的自动取样器位 置（A/S Location输入所需校准空白（Calib Blank、校准标样（Calib std、试剂空白
5、（Reagent Blank的序号，单击识别 码（1。会自动出现校准空白（Calib Blank、校准标样（Calib std、试剂空白字样 （Reagent Blank及序号;击右侧校准单位和浓度（Calib Units and Concentrations选择校 准单位（Calib Units，在校准标样（Calib std 1中输入校准标准的正确浓度;击右侧方程 式及试样单位（Equations and Sample Units，选择校准方程式（Calibration Equation、试 样单位（Sample Units、最多小数位数（Max.Dec.Piaces、最多有效位数（Max
6、.Signi.f，方 法建立完成。3.2.2.4选菜单栏中文件（File保存（Save方法（Method，出现方法另存为（SaveMethod AS窗口,在名称（Name栏给新建方法起名，单击OK新建方法完成并储存。3.2.3手工分析控制3.2.3.1点击工具栏中手动（Manual图标，出现手工分析控制（Manual Analysis Control窗口，击open出现选择结果数据组（Select Results Data Set窗口,在名称（Name 栏输入分析日期点击OK。3.2.3.2点击工具栏中详细信息（Details出现试样详细信息（Sample Details窗口， 在通用于所有试
7、样的参数（Parameters Common to All中选择体积单位（Volume Units、重量单位（Weight Units;在随试样而不同的参数（Parameters That Vary By Sample中输入试样识别码（Sample ID、试样初始重量（Initial Sample Wt、制备试样体积（Sample Prep.Vol、稀释前体积（Aliquot Volume、稀释后体积 （Diluted To Vol击OK,即可开始分析样品。3.2.3.3将进样毛细管放入校准空白（Calib Blank或试剂空白（Reagent Blank样品 瓶中，击分析空白（Analyze
8、 Blank,绿灯亮开始分析空白，绿灯灭该空白分析完毕，将进 样毛细管取出清洗。3.2.3.4点击工具栏中光谱（Spectra图标,出现光谱显示（Spectra窗口，显示被测元 素的光谱强度（Tntensity、浓度（Conc。3.2.3.5将进样毛细管放入校准标样（Calib std样品瓶中，击分析标样（Analyze Standard，绿灯亮开始分析标样，绿灯灭该标样分析完毕，将进样毛细管取出清洗。3.2.3.6点击工具栏中校准（Calibration图标，出现校准曲线显示（Calibration窗口, 显示被测元素的校准方程式（Calib Eqn、浓度（Corr Coff、校正系数。3.
9、2.3.7将进样毛细管放入被测试样样品瓶中，击分析试样（Analyze Sample，绿灯 亮开始分析试样，绿灯灭该试样分析完毕，将进样毛细管取出清洗。3.2.3.8点击工具栏中结果（Results图标，出现结果（Results窗口，显示详细的原始 分析结果数据。分析结果直接给出，如果分析结果出现x符号,说明该结果超出此标 准曲线的线性范围;如出现o符号,说明样品峰过高而出现平顶,应进行稀释。3.2.3.9分析结束冲洗进样系统5分钟，一般先用稀酸再用蒸馏水或去离子水清洗，然后关闭等离子体（Plasma。3.3分析数据再处理3.3.1 打开分析（Analysis 清除新建校准（New Calib
10、ration、结果显示（Clear Results Display、光谱显 示 （Clear Spectra Display o3.3.2点击工具栏中检查（Examine图标,出现检查光谱（Examine Spectra窗口，打 开数据（Date中的选择数据组（Select Date Set，出现数据选择向导（Date Selection Wizard窗口 ,1.在选择结果数据组（Select results data Set中选择所需处理的结果数据 组,击下一步（Next;出现2.从结果数据组中选择试样（Select Samples form results data set中选择所需处理的
11、试样,击下一步（Next;出现3.从结果数据组中选择分析物（Select analytes form results data set中选择所需处理的被测元素，击完成（Finish返回检查光 谱（Examine Spectra 窗口。3.3.3点击右侧试样（Samples图表中的校准标样（Calib std,使左侧分析物（Analyte 图表中出现绿色的背景点;移动黄线到峰值位置，击方法（Method设置峰波长（Set peak Wavelength P将谱线准确位置输入;移动两个绿色背景点确定背景位置,击方法 （Method 更新方法参数（Update method Parameters 击
12、更新并保存方法（Update and save method，将修改后的谱图存入方法中,注意作Examine时一定要选择对应的方法。3.3.4点击工具栏中数据再处理（Reproc图标窗口出现，击浏览（Browse）选择结果数据组（Select Results Data Set）窗口出现，选择要处理 的结果数据组按OK，将所选需要再处理的数据组按顺序排列，按再处理 （Reprocess）进行处理即完成。3.4 ICP的熄火3.4.1点击工具栏中点火（Plasma）图标，出现等离子体控制（Plasma Control）窗口，击Off,等离子体 （Plas）、辅助气（Aux）、雾化器（Neb）、泵（
13、Pump）的绿灯全部熄灭，即 ICP已熄火。3.4.2在等离子体控制（Plasma Control）窗口可以看到熄火后还要维 持一些时间以保护炬管，可以按泵（Pump）和雾化器（Neb）继续清洗进样系 统，结束后取出毛细管，将里面溶液抽空，松开泵管。3.5 3.5.1 ICP的关机规程 关闭RF电源、仪器高压电源开关和低压电源开关。水冷器应等五分钟后关闭 3.5.2 3.5.3卸载氩气压力至0.0 Mpa，关闭氩气瓶。关闭WinLab32 ICP Continuous 击X，出现WinLab32窗口击OK，即关闭ICP运行程序。3.5.4关闭电脑，关闭电 源开关。3.5.5排空过滤器中的积水和
14、压缩泵的积水。4等离子体（ICP）的维护 保养4.1 ICP仪器最好安置在一个独立的房间内，仪器四周留有大于0.4米（最好 为0.76米）的空间，以便于检查和维修；室内温度保持在20-25S 温差变化一 个工作日内不超过2C；湿度范围在8-80（%RH）；并且要求无气流影响和无腐蚀性气体、无尘和低湿度，最好使用 空调来控制环境。4.2 ICP仪器所产生的气体有可能是有毒的或有腐蚀性的，所以 点火前必须将排气系统打开，使ICP所产生的烟和气体能从ICP上方的通风管排 出。4.3 ICP仪器的炬管在工作时所达到的温度为10000K，点火前必须将ICP的 舱门关严并锁紧，以防止炬管意外爆裂造成人员损
15、伤。4.4水冷却器：水冷却系统 要求经常检查和维护，水位应保持在正常水平，必要时增加去离子水，水冷却器 的温度应设置在20C、压力设置在3公斤左右。4.5雾化室：必须每月清洗，关 掉仪器取下雾室，放入装有表面活性剂的超声波的容器中，再冲洗，重新安装。 4.6雾化器：操作过程中经常用干净的冲洗液冲洗以防止沉积。如果气流量变小， 需要增大气压，则可能小气口被堵塞，需关掉仪器取下雾化器，把雾化器抽成真 空放入干净的水中。如仍不能除掉阻塞，放入超声波中清洗2-3分钟。如仍不能 除掉阻塞，最后的办法是用线针检查。洗干净并除掉堵塞源后重新装上。雾化器 的样品进入管和气体进入管必须合适并没有泄漏。4.7感应
16、线圈：感应线圈变形会 导致高频发生器传递给等离子体的使炬管熔化。如果怀疑感应线圈变形，应能量 不稳定，并有可能更换线圈。4.8冷锥体可能会有沉积物，必须经常清洗：关掉仪 器让炬管和锥体冷却，取下锥体的三个固定螺丝，从炬管舱中取出锥体。用湿毛巾和合适 的清洁剂清洗锥体的两面，再用去离子水清洗，用干净布擦干，重新装上并拧紧 螺丝。4.9清洗炬管的方法：关掉仪器后让设备冷却，打开炬管室门，断开炬管的 气路管，抓住炬管，松开炬管夹，取出炬管。为了除掉盐沉积，将炬管用清水冲 洗风干。为了除掉其他沉积和污染，将炬管浸在王水中一整夜，再用清水冲洗并 风干，不能除掉的沉积物可再浸在氢氟酸中五分钟，取出观察直到炬管干净，再 用清水冲洗并风干。4.10进样和排液管：有特殊的弹性，长期使用之后管子会变 形或软化，需要更换。4.11空气过滤器：该过滤器在仪器顶部，对吸入的起冷却 作用的空气进行过滤，必须经常进行清洁。清洁方法
