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1、实验十六青霉素G钾盐水溶液的稳定性试验一、实验目的1. 初步了解用化学动力学测定药物稳定性的方法；2. 掌握恒温加速实验预测药物制剂贮存期或有效期的方法（经典恒温法）。二、实验原理青霉素G钾盐在水中迅速破坏，残余未被破坏的青霉素G钾盐可用碘量法测定。即先 经碱处理，生成青霉酸，后者可被碘氧化，过量的碘则用硫代硫酸钠溶液回滴。反应方程式 如下：2HC18HINaOH+呻20随着青霉素G钾盐溶液放置时间的增长，主药分解越来越多，残余未破坏的青霉素G 钾盐越来越少，故碘液消耗量也相应减少，根据碘液消耗量（mL数）的对数对时间作图， 得到一条直线，表明青霉素G钾盐溶液的破坏为一级反应，因为这个反应与p
2、H有关，故实 际上是一个伪一级反应。一级反应的速度方程式如下：设C为t时间尚未分解的青霉素G钾的浓度；Co为初浓度；K为反应速度常数；则实验操作步骤:精密称取青霉素G钾盐约70mg，置100mL容量瓶中，用pH4的缓冲液（枸橼酸一磷酸氢二钠缓冲液）定容，将此容量瓶置恒温水浴中，立即用5mL移液管移取该溶液2份，每份 5mL,分别置于两个碘量瓶中（一份为检品，另一份为空白），并同时以该时刻为零时刻记录 取样时间，以后每隔一定时间取样一次，方法和数量同上。每次取样后，立即按下法进行含量测定：向盛有5mL检液的碘量瓶中（为检品）加入lmol/L的氢氧化钠溶液5mL，放置15分钟， 使充分反应后，加入
3、lmol/L的盐酸溶液5mL，醋酸缓冲液（pH4.5） 10mL，摇匀，精密加入 0.01mol/L碘液10mL，在暗处放置15分钟，立即用0.01mol/L硫代硫酸钠溶液回滴，以淀粉 液为指示剂，至蓝色消失，消耗硫代硫酸钠溶液的量记录为bo向盛有5mL检液的另一个碘量瓶中（为空白）加pH4.5醋酸缓冲溶液10mL，精密加入 0.01mol/L碘液10mL，放置1分钟，用0.01mol/L硫代硫酸钠溶液回滴，消耗硫代硫酸钠溶液 的量记录为ao“a-b”即为实际消耗碘液量。实验温度选择30C、35C、40C、45C四个温度，取样时间应视温度而定，温度高，取 样间隔宜短，一般实验温度为30 C，两
4、次取样间隔60分钟；实验温度为35 C，间隔时间30 分钟；实验温度40C，间隔时间20分钟；实验温度45C，间隔时间为15分钟。四.实验数据处理：1. 将实验所得a、b、a-b数据，按实验温度及取样时间填入下列各表中，并用回归法计算出各温度lg （a-b）对t作图的直线斜率m,进一步求出各温度的反应速度常数K值, 再计算出让、牯在一级反应中t0.5、t0.9与反应速度常数的关系是：2. 根据Arrhenius方程以lgK对1/T回归可求得IgA及-E/2.303R的值。将T= 298代入上式，即可求得室温（25 C） 时的K值，再计算得室温（25C ）时t0.5及t0.9o3. 数据记录表中m为lg （a-b）对t作图的直线斜率，K该温度下的反应速度常数，lgK为反应速 度常数的对数，t0.5为药物在该温度下的半衰期，T为实验温度（绝对温度K），1/T为该温 度的倒数。nHo吕oJ8qAb (mL)lg (ab)卫却 nW n8nHnWns(qe)耳(TH) qvSul) qSul) e0 寸Z 081 OZI09(unu)叵运B空nHcco拓oJ8qab (mL)lg (ab)卫却 nW n8t0.=T=1/T=五、思考题：1. 经典恒温法的实验目的与应用范围？理论依据？2. 经典恒温法的实验步骤？3青霉素G钾盐水溶液稳定性的测定结果说明了什么？
