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1、单晶铝纳米级硬度测试实验目的及意义硬度作为材料多种力学特性的“显微探针”,与材料的强度、耐磨性、弹塑 性、韧性等物理量之间有着密不可分的联系, 因此在纳米尺度下对材料的硬度特 性进行测量与分析,有着重要而现实的意义。本实验目的:1. 学习纳米压痕法 , 掌握其原理和计算方法；2. 研究单晶铝纳米硬度 , 对纳米硬度的压痕尺寸效应现象进行分析。实验原理目前,纳米级硬度的测量一般采用纳米压痕法。该方法通过高分辨力的致动 器和传感器,可以精确、连续地纪录加载与卸载期间载荷与位移的数据,非常适合 于材料表层微/纳米级力学特性的测量。使用纳米硬度计对单晶铝进行了纳米压 痕实验，并计算硬度值，重点观察和分
2、析了纳米级条件下单晶铝的硬度性质。纳米压痕法：图 1 为纳米压痕实验加、卸载过程中压痕剖面的变化示意图,由图可以看出，在加载过程中试样表面首先发生的是弹性变形，随着载荷进 一步提高，塑性变形开始出现并逐步增大；卸载过程主要是弹性变形恢复的过程， 塑性变形最终使得样品表面形成了压痕。图2中P 为最大载荷,H 为最大位 max max移,hf 了为卸载后的位移,S为卸载曲线初期的斜率。 纳米硬度的计算仍采用传统的硬度公式H = P / A（ 1 ）式中:H为硬度,GPa； P为最大载荷，即上文中的P ，uN； A为压痕面积投 max影,nm2。但与传统硬度计算方法不同的是，A值不是由压痕照片得到，
3、而是根据 “接触深度”札（单位为nm）计算得到的，这是由于纳米硬度实验中载荷和压深很 小，如果沿用传统硬度实验中的方法确A值,则计算出的硬度值往往出现较大误 差。具体关系式需通过实验来确定,根据压头形状的不同,一般采用多项式拟合 的方法，针对三角锥形压头，其拟合公式为：A =24- 5牡 + 793九 + 4238/ + 332/M十 0, 059处闭十 0. 069Ayu + 8- 68尿妙，+ 35- 4圧皿 + 36 9h2B（2）式中“接触深度” h由下式计算得出c式中：是与压头形状有关常数，对于球形或三角锥形压头可以取 =0.75。 而S的值可以通过对载荷一位移曲线的卸载部分进行拟合
4、,再对拟合函数求导得 出，即(4)式中： Q 为拟合函数。这样，通过实验得到载荷一位移曲线，测量和计算实验过程中的载荷p、压 痕深度h和卸载曲线初期的斜率S,就可以得到样品的硬度值。实验仪器和步骤实验材料采用单晶铝 ， 取(111)面作为测量表面， 经去应力处理后进行纳米 压痕实验。实验仪器为美国 CETR 公司生产的 Nanoindenter XP 型纳米硬度计。 NanoindenterXP 型纳米硬度计的最大载荷为 50mN ， 载荷分辨力为 50N ，位移 分辨力小于O.Olnm。压头选用Berkovich型金刚石压头，形状为三角锥(锥面与 轴线夹角为65. 30) ， 压头在加载、卸
5、载过程中保持匀速， 并在加载、卸载过 程之间保压一段时间。接触深度和纳米硬度由纳米硬度计自动计算。每个载荷对 应的压痕实验在不同位置重复五次， 最终结果取有效点结果的均值。本实验没有采用习惯上的通过对材料表面某一点连续加载得到硬度曲线的 方法， 而是采用一个加载点只对应一个最终硬度值和压痕深度的方法 ， 通过对 一系列不同载荷的加载点进行比较来研究纳米硬度测量中的现象和规律，这样做 可以避免因加载点本身的因素对实验造成影响。实验结果表 1 为不同载荷下单晶铝纳米硬度的实验数据。表 1 单晶铝硬度测量值数据及计算值 GPa压痕深度/nm实验次序五组数据平均值普通方法计算值123451001.00
6、90.9850.9371.0200.9580.9821.2752000.6290.6160.6110.6210.6080.6170.8365000.5290.5500.5140.5400.5300.5330.71810000.4730.4990.5030.4940.4720.4800.61215000.4400.4340.4440.4510.4630.4460.56820000.4290.4410.4230.4370.4520.4280.532图 3 绘出了单晶铝纳米级硬度与压痕深度的关系曲线。压痕深度Mim图 3 单晶铝纳米级硬度测量值结果分析本实验使用纳米硬度计对单晶铝进行了纳米压痕实验，
7、并计算硬度值。结果 表明，当压痕深度小于 2000nm 时,单晶铝纳米硬度存在尺寸效应现象。纳米硬度与传统方法测得的硬度值有着重要区别，纳米硬度的实质是指在压 入过程中某一压痕表面积投影上单位面积所承受的瞬时力 , 它是试样对接触载 荷承受能力的度量。而传统的硬度定义是残余压痕表面积上单位面积所承受的平 均力, 它反映试样抵抗残余变形的能力。由此可见两种硬度定义的侧重点是不一 样的, 其原因在于不同尺度下人们对材料性质的关注点不同。单晶铝纳米硬度测量存在尺寸效应现象, 当纳米压痕深度大于 2000nm 时，测 量得到的硬度值基本恒定，反之，得到的硬度值会表现出明显的尺寸效应现象， 并且压痕越小，尺寸效应现象就越强烈。只有在相同压痕深度下测得的硬度值才 具有可比性。微/纳米尺度下单晶铝的弹性模量基本恒定，其数值约 71GPa。
