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1、 安全分析规程1.主题内容及适用范围 本规程规定了安全分析的取样规则、分析方法和指标要求。 本规程适用于企业内部禁火区的动火分析和进塔入罐安全分析。2. 取样规则2.1 管道内部动火取样前必须查清动火部位与生产系统的隔绝方式：即断开、插盲板还是关阀门；动火部位是否进行了置换或清洗，置换介质是什么。若动火部位是通过关闭阀门与生产系统隔绝，则必须在停止置换30min后，方可取样分析，以防止阀门缓慢漏气引起爆炸或中毒。2.2 设备、容器内部动火取样点应选择在设备、容器的上、中、下不同部位及不易置换的部位。2.3 设备外部动火取样点应选在设备、管道接头处、泄漏处、放空管下、室内死角、下水道等潜在部位。
2、2.4 动火分析不得早于动火前30min，如动火工作中中断超过30min（含30min），必须重新取样分析。2.5 动火和进塔入罐分析取样前，必须了解作业点可能存在的可燃气体组分或有毒有害成分，为取样和分析提供参考。2.6 安全分析的副样必须保存到作业结束。3. 安全分析控制指标3.1动火分析控制指标3.1.1爆炸下限大于或等于4%（v/v）的可燃气体（蒸汽），其浓度应小于或等于0.5%（v/v）。3.1.2 爆炸下限小于或等于4%（v/v）的可燃气体（蒸汽），其浓度应小于或等于0.2%（v/v）。（两种以上的可燃气体物混合物，以爆炸下限低的为准）。3.1.3氧气或富氧设备、管道容器及其附近的
3、氧含量应小于或等于22%时为合格。3.1.4 进入设备、管道或容器内动火作业，氧含量为1922%时为合格。3.2 进塔入罐安全卫生分析控制指标3.2.1 O2:2021%（v/v）3.2.2 H2:0.2(v/v)3.2.3 CO2:0.1(v/v)3.2.4 NH3:30/m33.2.5 CO:30/m33.2.6 H2S:10/m34.分析方法4.1 动火分析4.1.1 氢气含量分析4.1.1.1 方法提要 氢气能在空气中燃烧，生成水，体积发生缩减。根据体积缩减的量，计算出氢气的含量。4.1.1.2 试剂和材料硫酸封闭液：5(m/m)4.1.1.3 仪器奥式气体分析仪球胆4.1.3.4 分
4、析步骤用样气充分置换奥式仪系统34次，置换合格后，取样气25.00ml,用空气稀释至100.00ml,将气体全部排入燃烧瓶，通电燃烧，借助水准瓶使样气上下循环至白烟散尽，（大约56次），切断电源。稍冷，把气体排回量气管，读取余气体积。4.1.1.5 分析结果的表述气体中氢气的含量X(v/v)，按下式计算：X%=2(100V)100325 式中： V燃烧后余气的体积，mL； 25.00取样体积，mL。4.1.1.6 允许差两次平行测定结果之差不能大于0.02%(v/v)，结果取其平均值，小数点后按“进尾法”取一位有效数字。4.1.1.7 补充说明及注意事项本方法适用于只存有氢气一种可燃气体的动火
5、场所分析。分析前必须检查奥式仪的气密性,气密合格,方可进行分析。燃烧过程中，封闭液液面不能接触加热状态的铂丝，因赤热状态的铂丝受冷激后易损坏。4.1.2 氨含量分析4.1.2.1方法提要 使气体通过已知浓度的硫酸溶液，气体中的氨被溶液吸收，以甲基红为指示剂指示终点。根据残余气体的体积和硫酸标准滴定溶液的浓度，求出氨的含量。4.1.2.2 试剂和材料 硫酸标准滴定溶液：c(1/2H2SO4)=0.0100mol/L； 甲基红指示剂：1g/L。4.1.2.3 仪器 气体吸收管：50mL 兰舒仪（量气管）4.1.2.4分析步骤吸收管中准确移入硫酸标准滴定溶液5.00 mL，加入蒸馏水稀释至吸收管2/
6、3高度处。调整兰舒仪零点，将吸收管出口与量气管入口用乳胶管连接，吸收管入口与球胆连接，保证各连接点不漏气。打开弹簧夹，使样气缓缓通过吸收管，控制鼓泡23个/秒。当溶液有1/3变成黄色时，停止通气。将吸收管上下摇动，如溶液全部变成黄色，说明终点已到。如仍为红色，则需继续通入少量气体。吸收结束，读取残余气体的体积和温度。4.1.2.5 分析结果的表述 样气中氨含量X (v/v)按下式计算:V22.08100 X (v/v) cV22.08 + V0f式中： 硫酸标准滴定溶液（1/2H2SO4）的浓度，mol/L； V移取硫酸标准滴定溶液的体积，mL； V0测定温度下，残余气体的体积，mL； f将气
7、体体积校正到标准状态下的体积校正系数，可忽略大气压力的影响，只考虑温度影响，此时f273/(273+t)，t为测定时的室温； 22.08标准状况下，氨的摩尔体积，L/mol。4.1.2.6 允许差两次平行测定结果之差不能大于0.02(v/v)；结果取其平均值，按“进尾法”小数点后保留一位有效数字。4.1.2.7补充说明 本方法适用于含氨场所动火分析。当场所中除氨外还含有其它可燃气体时，还须做其它气体分析。 氨在水中的溶解度非常大，应防止球胆、取样管带水，否则将给结果带来偏差。4.1.3 氢气、一氧化碳（含甲烷）含量分析4.1.3.1方法提要氢气、一氧化碳、甲烷能在空气中燃烧，体积发生缩减；产生
8、的二氧化碳可用氢氧化钾溶液吸收。根据体积缩减和产生的二氧化碳的量即可求出氢和一氧化碳加甲烷（CO+CH4）的含量。4.1.3.2 试剂 a 氢氧化钾溶液，33(m/m) b 硫酸封闭液，5(m/m) c 仪器和设备 d 奥式气体分析仪 e 球胆4.1.3.4 分析步骤用样气充分置换奥式仪后，取样气25.00mL,用空气稀释至100.00mL。将气体压入二氧化碳吸收瓶，反复吸收至体积不变，计下余气体积V1。再将余气全部打入燃烧瓶，打开电源，通电燃烧。借助水准瓶使气体上下循环58次（至白烟散尽）为止。关闭电源，稍冷，将气体打回量气管，读取燃烧后的体积V2。将燃烧后的余气压入二氧化碳吸收瓶，反复吸收
9、56次至体积不变，读取体积V3。4.1.3.5 分析结果的表述样气中氢气的含量X1 (v/v),一氧化碳（含甲烷）（CO+CH4）含量X2 (v/v),按下式计算： X1=2100 (V1-V2)-(V2-V3)/2/325.00 =8(V1-V2)-(V2-V3)/2/3X2=(V2-V3 )100/25.00=4(V2-V3 )式中： V1样气25.00mL用空气稀释至100mL，吸收尽二氧化碳后剩余气体的体积，mL； V2样气燃烧后的体积，mL； V3燃烧后样气吸收尽二氧化碳剩余气体的体积，mL； 25.00分析所取样气的体积，mL；注：X2为一氧化碳和甲烷的含量，结果以一氧化碳计。4.
10、1.3.6 允许差 两次平行测定结果之差不能大于0.02 (v/v)；结果取其平均值，按“进尾法”小数点后保留一位有效数字。4.1.3.7补充说明本方法用于可能含有氢、一氧化碳(甲烷)组分，且一氧化碳含量比甲烷含量大、甲烷含量很低的场所。对于含有两种或两种以上的可燃气体的气体，根据可燃气组分含量的总和与指标相比较进行制定。本方法中，即H2+(CO+CH4)0.5(v/v)方可动火。4.1.4 氢气、甲烷和氨的测定4.1.4.1 方法提要 气体通过硫酸溶液除去氨后，利用燃烧法测定气体中的一氧化碳和氢气、硫酸吸收法测定氨含量。根据氨含量、体积缩减和生成的二氧化碳的量，求出氢、甲烷的量。4.1.4.
11、2 试剂和材料a硫酸标准滴定溶液：c(1/2H2SO4)=0.01mol/Lb氢氧化钾溶液：33%(m/m)c硫酸封闭液：5%(m/m)4.1.4.3 仪器和设备a奥式气体分析仪b球胆4.1.4.4 分析步骤 氨的测定 同本规程中4.1.2部分。 氢气、甲烷的测定 用样气充分置换奥式仪，然后迅速取100.00mL气样。将气样打入硫酸溶液反复吸收至体积不变，计下余气体积V1。 将上述气体排出一部分，留25.00mL，加入空气稀释至100.00mL。然后全部打入燃烧瓶中燃烧，以下操作同4.1.1.4中“将余气打入燃烧瓶读取燃烧后体积V2”。 将燃烧后余气打入二氧化碳吸收瓶，吸收二氧化碳。反复吸收至
12、体积不变，读取余气体积V3。4.1.4.5 分析结果的表述气体中的氨含量X1（v/v），气体中氢、甲烷的含量X2（v/v）、X3（v/v）按下式计算： X1（100V1）/100 X22（100V2）2（V2V3）V1 325.00 X3（V2V3）V1/25.00式中： V1吸收尽氨后余气的体积，mL； V2气体燃烧完后余气的体积，mL； V3燃烧后气体吸收尽二氧化碳后余气的体积，mL； 25.00分析所取样气的体积，mL。4.1.4.6 允许差两次平行测定结果之差不能大于0.02（v/v）；结果取其平均值，按“进位法”小数点后保留一位有效数字。4.1.4.7 补充说明本方法适用氢、甲烷、氨
13、三种气体可能并存的场所的动火分析。结果根据三种气体（H2、CH4、NH3）的总浓度与指标进行比较判定。即X(X1X2X3)0.5（v/v）时可以动火。4.1.5 氧含量的分析4.1.5.1 方法提要气体中的氧能被焦性没食子酸钾吸收，根据前后体积的变化，即可求出其含量。4.1.5.2 仪器4.1.5.2.1奥式气体分析仪4.1.5.3 试剂4.1.5.3.1 氢氧化钾溶液：33（m/m）4.1.5.3.2焦性没食子酸钾溶液4.1.5.4 分析步骤取样气置换奥式仪梳形管及量气管23次后，取样100.00mL。先将样气通入氢氧化钾溶液吸收气体中的二氧化碳，反复几次至体积恒量，记下体积V1。再将余气通
14、入焦性没食子酸钾吸收瓶，吸收氧气，反复几次至恒量，读取余气体积V2。4.1.5.5 分析结果表述 气体中氧含量X（v/v）按下式计算： XV1-V2式中： V1气体吸收尽二氧化碳后的体积（即余气的体积），mL； V2余气吸收完氧后的体积，mL。4.1.5.6 允许差 平行测定结果之差不能大于0.01（v/v）；结果取其平均值，小数点后保留一位有效数字。4.1.5.7 补充说明 本方法适用于富氧设备内及设备外环境动火分析。如空分车间。 分析结果O2在2022（v/v）范围内时方可动火。4.2 进塔入罐安全卫生分析4.2.1 硫化氢的测定按便携式检测仪说明书操作或用硫化氢检测管按（4.3.1）进行。4.2.2 氨含量的测定同本规程中4.1.2部分。4.2.3 氧含量的
