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1、 安全分析规程1.主题内容及适用范围 本规程规定了安全分析的取样规则、分析方法和指标要求。 本规程适用于企业内部禁火区的动火分析和进塔入罐安全分析。2. 取样规则2.1 管道内部动火取样前必须查清动火部位与生产系统的隔绝方式:即断开、插盲板还是关阀门;动火部位是否进行了置换或清洗,置换介质是什么。若动火部位是通过关闭阀门与生产系统隔绝,则必须在停止置换30min后,方可取样分析,以防止阀门缓慢漏气引起爆炸或中毒。2.2 设备、容器内部动火取样点应选择在设备、容器的上、中、下不同部位及不易置换的部位。2.3 设备外部动火取样点应选在设备、管道接头处、泄漏处、放空管下、室内死角、下水道等潜在部位。
2、2.4 动火分析不得早于动火前30min,如动火工作中中断超过30min(含30min),必须重新取样分析。2.5 动火和进塔入罐分析取样前,必须了解作业点可能存在的可燃气体组分或有毒有害成分,为取样和分析提供参考。2.6 安全分析的副样必须保存到作业结束。3. 安全分析控制指标3.1动火分析控制指标3.1.1爆炸下限大于或等于4%(v/v)的可燃气体(蒸汽),其浓度应小于或等于0.5%(v/v)。3.1.2 爆炸下限小于或等于4%(v/v)的可燃气体(蒸汽),其浓度应小于或等于0.2%(v/v)。(两种以上的可燃气体物混合物,以爆炸下限低的为准)。3.1.3氧气或富氧设备、管道容器及其附近的
3、氧含量应小于或等于22%时为合格。3.1.4 进入设备、管道或容器内动火作业,氧含量为1922%时为合格。3.2 进塔入罐安全卫生分析控制指标3.2.1 O2:2021%(v/v)3.2.2 H2:0.2(v/v)3.2.3 CO2:0.1(v/v)3.2.4 NH3:30/m33.2.5 CO:30/m33.2.6 H2S:10/m34.分析方法4.1 动火分析4.1.1 氢气含量分析4.1.1.1 方法提要 氢气能在空气中燃烧,生成水,体积发生缩减。根据体积缩减的量,计算出氢气的含量。4.1.1.2 试剂和材料硫酸封闭液:5(m/m)4.1.1.3 仪器奥式气体分析仪球胆4.1.3.4 分
4、析步骤用样气充分置换奥式仪系统34次,置换合格后,取样气25.00ml,用空气稀释至100.00ml,将气体全部排入燃烧瓶,通电燃烧,借助水准瓶使样气上下循环至白烟散尽,(大约56次),切断电源。稍冷,把气体排回量气管,读取余气体积。4.1.1.5 分析结果的表述气体中氢气的含量X(v/v),按下式计算:X%=2(100V)100325 式中: V燃烧后余气的体积,mL; 25.00取样体积,mL。4.1.1.6 允许差两次平行测定结果之差不能大于0.02%(v/v),结果取其平均值,小数点后按“进尾法”取一位有效数字。4.1.1.7 补充说明及注意事项本方法适用于只存有氢气一种可燃气体的动火
5、场所分析。分析前必须检查奥式仪的气密性,气密合格,方可进行分析。燃烧过程中,封闭液液面不能接触加热状态的铂丝,因赤热状态的铂丝受冷激后易损坏。4.1.2 氨含量分析4.1.2.1方法提要 使气体通过已知浓度的硫酸溶液,气体中的氨被溶液吸收,以甲基红为指示剂指示终点。根据残余气体的体积和硫酸标准滴定溶液的浓度,求出氨的含量。4.1.2.2 试剂和材料 硫酸标准滴定溶液:c(1/2H2SO4)=0.0100mol/L; 甲基红指示剂:1g/L。4.1.2.3 仪器 气体吸收管:50mL 兰舒仪(量气管)4.1.2.4分析步骤吸收管中准确移入硫酸标准滴定溶液5.00 mL,加入蒸馏水稀释至吸收管2/
6、3高度处。调整兰舒仪零点,将吸收管出口与量气管入口用乳胶管连接,吸收管入口与球胆连接,保证各连接点不漏气。打开弹簧夹,使样气缓缓通过吸收管,控制鼓泡23个/秒。当溶液有1/3变成黄色时,停止通气。将吸收管上下摇动,如溶液全部变成黄色,说明终点已到。如仍为红色,则需继续通入少量气体。吸收结束,读取残余气体的体积和温度。4.1.2.5 分析结果的表述 样气中氨含量X (v/v)按下式计算:V22.08100 X (v/v) cV22.08 + V0f式中: 硫酸标准滴定溶液(1/2H2SO4)的浓度,mol/L; V移取硫酸标准滴定溶液的体积,mL; V0测定温度下,残余气体的体积,mL; f将气
7、体体积校正到标准状态下的体积校正系数,可忽略大气压力的影响,只考虑温度影响,此时f273/(273+t),t为测定时的室温; 22.08标准状况下,氨的摩尔体积,L/mol。4.1.2.6 允许差两次平行测定结果之差不能大于0.02(v/v);结果取其平均值,按“进尾法”小数点后保留一位有效数字。4.1.2.7补充说明 本方法适用于含氨场所动火分析。当场所中除氨外还含有其它可燃气体时,还须做其它气体分析。 氨在水中的溶解度非常大,应防止球胆、取样管带水,否则将给结果带来偏差。4.1.3 氢气、一氧化碳(含甲烷)含量分析4.1.3.1方法提要氢气、一氧化碳、甲烷能在空气中燃烧,体积发生缩减;产生
8、的二氧化碳可用氢氧化钾溶液吸收。根据体积缩减和产生的二氧化碳的量即可求出氢和一氧化碳加甲烷(CO+CH4)的含量。4.1.3.2 试剂 a 氢氧化钾溶液,33(m/m) b 硫酸封闭液,5(m/m) c 仪器和设备 d 奥式气体分析仪 e 球胆4.1.3.4 分析步骤用样气充分置换奥式仪后,取样气25.00mL,用空气稀释至100.00mL。将气体压入二氧化碳吸收瓶,反复吸收至体积不变,计下余气体积V1。再将余气全部打入燃烧瓶,打开电源,通电燃烧。借助水准瓶使气体上下循环58次(至白烟散尽)为止。关闭电源,稍冷,将气体打回量气管,读取燃烧后的体积V2。将燃烧后的余气压入二氧化碳吸收瓶,反复吸收
9、56次至体积不变,读取体积V3。4.1.3.5 分析结果的表述样气中氢气的含量X1 (v/v),一氧化碳(含甲烷)(CO+CH4)含量X2 (v/v),按下式计算: X1=2100 (V1-V2)-(V2-V3)/2/325.00 =8(V1-V2)-(V2-V3)/2/3X2=(V2-V3 )100/25.00=4(V2-V3 )式中: V1样气25.00mL用空气稀释至100mL,吸收尽二氧化碳后剩余气体的体积,mL; V2样气燃烧后的体积,mL; V3燃烧后样气吸收尽二氧化碳剩余气体的体积,mL; 25.00分析所取样气的体积,mL;注:X2为一氧化碳和甲烷的含量,结果以一氧化碳计。4.
10、1.3.6 允许差 两次平行测定结果之差不能大于0.02 (v/v);结果取其平均值,按“进尾法”小数点后保留一位有效数字。4.1.3.7补充说明本方法用于可能含有氢、一氧化碳(甲烷)组分,且一氧化碳含量比甲烷含量大、甲烷含量很低的场所。对于含有两种或两种以上的可燃气体的气体,根据可燃气组分含量的总和与指标相比较进行制定。本方法中,即H2+(CO+CH4)0.5(v/v)方可动火。4.1.4 氢气、甲烷和氨的测定4.1.4.1 方法提要 气体通过硫酸溶液除去氨后,利用燃烧法测定气体中的一氧化碳和氢气、硫酸吸收法测定氨含量。根据氨含量、体积缩减和生成的二氧化碳的量,求出氢、甲烷的量。4.1.4.
11、2 试剂和材料a硫酸标准滴定溶液:c(1/2H2SO4)=0.01mol/Lb氢氧化钾溶液:33%(m/m)c硫酸封闭液:5%(m/m)4.1.4.3 仪器和设备a奥式气体分析仪b球胆4.1.4.4 分析步骤 氨的测定 同本规程中4.1.2部分。 氢气、甲烷的测定 用样气充分置换奥式仪,然后迅速取100.00mL气样。将气样打入硫酸溶液反复吸收至体积不变,计下余气体积V1。 将上述气体排出一部分,留25.00mL,加入空气稀释至100.00mL。然后全部打入燃烧瓶中燃烧,以下操作同4.1.1.4中“将余气打入燃烧瓶读取燃烧后体积V2”。 将燃烧后余气打入二氧化碳吸收瓶,吸收二氧化碳。反复吸收至
12、体积不变,读取余气体积V3。4.1.4.5 分析结果的表述气体中的氨含量X1(v/v),气体中氢、甲烷的含量X2(v/v)、X3(v/v)按下式计算: X1(100V1)/100 X22(100V2)2(V2V3)V1 325.00 X3(V2V3)V1/25.00式中: V1吸收尽氨后余气的体积,mL; V2气体燃烧完后余气的体积,mL; V3燃烧后气体吸收尽二氧化碳后余气的体积,mL; 25.00分析所取样气的体积,mL。4.1.4.6 允许差两次平行测定结果之差不能大于0.02(v/v);结果取其平均值,按“进位法”小数点后保留一位有效数字。4.1.4.7 补充说明本方法适用氢、甲烷、氨
13、三种气体可能并存的场所的动火分析。结果根据三种气体(H2、CH4、NH3)的总浓度与指标进行比较判定。即X(X1X2X3)0.5(v/v)时可以动火。4.1.5 氧含量的分析4.1.5.1 方法提要气体中的氧能被焦性没食子酸钾吸收,根据前后体积的变化,即可求出其含量。4.1.5.2 仪器4.1.5.2.1奥式气体分析仪4.1.5.3 试剂4.1.5.3.1 氢氧化钾溶液:33(m/m)4.1.5.3.2焦性没食子酸钾溶液4.1.5.4 分析步骤取样气置换奥式仪梳形管及量气管23次后,取样100.00mL。先将样气通入氢氧化钾溶液吸收气体中的二氧化碳,反复几次至体积恒量,记下体积V1。再将余气通
14、入焦性没食子酸钾吸收瓶,吸收氧气,反复几次至恒量,读取余气体积V2。4.1.5.5 分析结果表述 气体中氧含量X(v/v)按下式计算: XV1-V2式中: V1气体吸收尽二氧化碳后的体积(即余气的体积),mL; V2余气吸收完氧后的体积,mL。4.1.5.6 允许差 平行测定结果之差不能大于0.01(v/v);结果取其平均值,小数点后保留一位有效数字。4.1.5.7 补充说明 本方法适用于富氧设备内及设备外环境动火分析。如空分车间。 分析结果O2在2022(v/v)范围内时方可动火。4.2 进塔入罐安全卫生分析4.2.1 硫化氢的测定按便携式检测仪说明书操作或用硫化氢检测管按(4.3.1)进行。4.2.2 氨含量的测定同本规程中4.1.2部分。4.2.3 氧含量的