三大素分析方法

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1、1.1.1.1 材料与试剂(1)秸秆:经粉碎、筛分和烘干,备用。(1) 中性洗涤剂:3%十二烷基硫酸钠,pH7(2) 2M HCI溶液:167ml浓HCI (比重1.19)用蒸馏水定容止1000ml。(3) 72%浓硫酸溶液:665ml硫酸(比重1.84)加入300ml水中,冷至20 T补 水至 1000ml。1.1.1.2 木质素、纤维素和半纤维素的分析(1) 取样品1.000g (干重)至于100ml三角瓶中,加入70ml中性洗涤剂,然 后放入已沸的高压锅中,100保温40min, 115121C保温20分钟,取出用30ml 沙芯坩埚过滤至pH6.57.0,依次用95%乙醇,无水乙醇和丙酮

2、洗涤2次,将残 渣至真空干燥器中干燥20分钟。(2) 将残渣连同坩埚至于100ml烧杯中,加入70ml 2M盐酸,然后放入已沸的 高压锅中,100C保温50min,过滤至中性,依次用95%乙醇,无水乙醇和丙酮 洗涤2次,残渣80C烘至恒重W。(3) 将残渣连同坩埚至于150ml烧杯中,加入10ml冷的72%硫酸室温降解4h 后加入90ml水,室温过夜,次日用蒸馏水洗残渣至pH6.5,烘干至恒重W2,则 w1 -W2即为纤维素含量。(4) 将残渣在550C马弗炉中灰化,干燥器中平衡重W3, W2 W3即为木质素 含量。 1-纤维素含量-木质素含量为半纤维素含量。1.1.2 一步预处理法的试验设计

3、一步法预处理的具体工艺条件见表 3-1。表 3-1 各种预处理方法的实验参数Tab.3-1 experimental factors of various pre-treatment工艺气爆酸化气爆室温1%硫酸浸泡12h后过滤至中性,进 压 力分 别为 1.5MPa 、 1.8MPa 和行压 力 分别为 1.5MPa、1.8MPa 和方案 2.0MPa,时间分别为4分钟、6分钟2.0MPa,时间分别为4分钟、6分钟和8 和 8 分钟分钟气爆处理(1)通过比较不同预处理方法和条件间样品的木质素和半纤维素的去除率,同时进行不同 预处理条件样品的酶解糖化试验,确定最佳预处理工艺为:1%H2SO4浸泡12小时后进行 1.8MPa 8 分钟气爆处理。

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