《原子荧光常见故障解决建议(陆飞峰)》由会员分享,可在线阅读,更多相关《原子荧光常见故障解决建议(陆飞峰)(4页珍藏版)》请在金锄头文库上搜索。
1、原子荧光常见故障解决建议一、请先仔细阅读原子荧光应用手册第68、69 页。二、通讯失败,参考文件原子荧光光度计电脑通讯失败的详细解决方法。三、空白污染。参考文件仪器试剂污染处理方法。问题 1试剂污染:主要是酸的纯度不够,或纯度够了质量不好。解决方法:配制一个2%的和10%的HCL,上机看两个浓度酸的荧光值有多大差距,一般好酸荧 光值不会有太大差距,若10%的酸是 2%酸荧光值好几倍,则判断酸的纯度不 能够(此方法不适用于做铅)。问题 2容器污染:主要是器皿质量不好,或泡器皿的酸不好,或容器没有清洗干净 解决方法:判断是否是器皿的问题,用一个干净的容器配制好 2%酸若干,部分倒入 被怀疑有污染的
2、容器中,震荡几分钟后上机,看两容器中荧光值是否相近,若 被浸染,被浸染的器皿中的酸出的荧光值会高很多。器皿质量不好(有些厂家 器皿本身含所测元素的量比较大),只能更换,尽量选用A级的容量瓶、刻度 管;泡器皿的酸不好,泡器皿的酸尽量用优级纯的硝酸,并定量更换;容器没 有清洗干净,进行清洗。问题 3还原剂试剂被粘污。问题 4环境污染(主要是汞浸染):若室内以前打碎过温度计,或做过高浓度的元素 实验,容易引起环境污染。解决方法:只能更换实验室。开着排风扇用电风扇吹,并在房间中放硫磺(汞污染)。四、无信号。问题:测完标准空白后,测标准点,荧光值自动扣空白后在0上下浮动,各点乱无线性 关系。解决方法:1
3、检查水封有没有加水(主机内,部分仪器没有水封)。2检查排废管有没有夹好。夹管方法:在做样时拧松夹块上的螺钉,让废液在蠕动泵 不转时也能排出。逐渐拧紧螺钉,拧到以下刚出现情况后再拧半周为好:蠕动泵转动时 废液排出,不转时废液马上停止在管路中。3检查点火炉丝有没有点亮。4. 如果是Hg做样无信号,查看Hg灯有无点亮。激发点亮,点亮后必须重新预热!5. 8X仪器,检查样品管和还原剂管有没有夹好样品和还原剂是否进到反应块。9X仪 器检查进样针中是否有空气,有空气则说明中间已经折断。6. 拿一纸条,在进标准液后,回到载流槽时,悬在原子化器炉口(距炉口 1CM以内), 看纸条是否被点着(熏黑不算点着),若
4、点不着检查下一步。能点着即有火焰无信号看 第10步。7. 检查气液分离器内所进混合液是否反应,若有大量气泡生成(也可观察排出废液中 是否有大量小气泡),无气泡生成则看下一步;有气泡则正常,检查气液分离器至原子 化器毛细管是否漏气或被堵塞,无漏气、堵塞第一步肯定有火焰生成。能点着即有火焰 无信号看第10步。8. 检查载流液、标准点是否有5%左右的酸(保证至少要3%的酸),还原剂硼氢化钾的 量保证 8X 仪器不小于 2%, 9X 仪器不小于 1%,检查硼氢化钾是否失效(硼氢化钾易 吸潮,易结块)。注:本条款不适用于做Sn、Pb元素。9检查其他元素是否也是无信号。其他元素有信号其线性关系良好,则检查
5、下一步, 若其他所有能测的元素都有火焰无信号看最后一步。10检查标准液是否有问题,若测As,检查加完硫脲和抗坏血酸定容后定是否待了半小 时以上;标准液浓度是否配对,是否已经失效。Hg标液必须加在硝酸和重铬酸钾之后, 且时间不能放置太久。11. 在仪器条件窗口用鼠标双击显示灯能量处,用一反射杆在石英炉芯的上方反射(或 调整原子花器高度到45),观察显示灯能量有无变化。若有变化,说明仪器激发、检测、 放大电路正常,继续查是否有堵塞和漏气的情况;否则,仪器电路不正常,电话报修。12. 查看软件上所做的元素和你要做的元素是否一致。特别是你打开以前的文件,不会 自动检测元素灯。解决方法:点“元素表” “
6、重新检测”查看。上述都正常,依然有火焰无信号,则可能是仪器本身出问题,电话报修。一般问题 都出现在前5步。第4步和第12步本来不应该出现。五、如果出现以下线性或峰形,则尝试各针对方法解决:6004002008000246810匚他度 还原剂浓度太低!规律:线性去掉任何一个点都没有明显改善。S1和S4点在线 上或附近,S2点和S3点对应直线来说偏低,S5偏高。但是荧光之上S2 2 S1, S31.5 S2 (假设曲线点为2、4、6、8、10)。解决:在还原剂瓶中逐渐加入KBH4或NaBH4 固体,直到线性好了为止。建议多加一些防止短时间内分解。 载流中酸浓度配置过低。700500 -:400 !
7、300200100 十:1匚徳度)负截距过大!此情况在仪器自动稀释配制曲线时出现。规律:线性去掉任何一个 点都没有明显改善,假设如果没有原点,各标准点相关性非常好。解决:加高酸 的浓度。或者将瓶中抽的酸量减少(顺序注射第4步),载流槽中抽得酸量加多(顺 序注射第6步)。剪短进样毛细管。0C (浓度)03.S型线性。解决:尝试加高酸度做曲线。4. S3或S4某一点特别高或者特别低,查一级汽液分离器是否污染。以上各种情况针对曲线自动配制而言。如果曲线各点为手动配制而出现以上情况,请重 配曲线。5. 拖尾峰。解决:调小载气流量到300ml/min。如果做空白时要34次空白值才稳定, 则为空白和样品峰形的叠加,此时S4、S5点荧光值偏低,更换进样管路。在这种 情况下,用标准曲线法做曲线明显比统计法做曲线线性要好。6. 骆驼峰。解决:气流量太小,或者硼氢化物浓度太高,应严格区分KBH4和NaBH4, NaBH4和NaOH按手册上浓度的0.7倍来配制。在这种情况下,RSD没有影响。7.尖峰波浪峰形。载气流量过小,尝试调大载气尝试,毎调100尝试一针样品。