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1、学习指南学习指南 l1.了解采样的目的、意义及相关的工业物料知了解采样的目的、意义及相关的工业物料知识；识；l2.了解并掌握固体试样、液体试样和气体试样了解并掌握固体试样、液体试样和气体试样的采样工具及采样方法；的采样工具及采样方法；l3.掌握试样的制备方法；掌握试样的制备方法；l4.掌握试样的几种分解方法。掌握试样的几种分解方法。 第2章 试样的采取、制备和分解1试样采取的目的和意义试样采取的目的和意义根本术语根本术语试样的采取原那么试样的采取原那么采样方案的制定采样方案的制定2.1 概述概述2 物料的分析检测过程一般包括采样、试样预处理、测定、物料的分析检测过程一般包括采样、试样预处理、测
2、定、结果计算等四个步骤。结果计算等四个步骤。 1采样目的采样目的 采样的目的采样的目的是从被检测的总体物料中取得有采样的目的采样的目的是从被检测的总体物料中取得有代表性的样品，通过对样品的检测，得到在允许误差范围代表性的样品，通过对样品的检测，得到在允许误差范围内的数据，从而求得被检测物料的某一或某些特性的平均内的数据，从而求得被检测物料的某一或某些特性的平均值及其变异性。值及其变异性。 采样的具体目的可分为技术方面的目的、商业方面的目采样的具体目的可分为技术方面的目的、商业方面的目的、法律方面的目的和平安方面的目的。的、法律方面的目的和平安方面的目的。 试样采取的目的和意义试样采取的目的和意
3、义3 2采样意义采样意义 工业生产的物料往往是几十、几百、成千或上万吨，而工业生产的物料往往是几十、几百、成千或上万吨，而分析化验时所取的分析试样只需几克、几十毫克、甚至更分析化验时所取的分析试样只需几克、几十毫克、甚至更少，要想使分析结果能代表全部物料的平均组成，必须正少，要想使分析结果能代表全部物料的平均组成，必须正确地采取具有足够代表性的确地采取具有足够代表性的“平均试样，并将其制备成平均试样，并将其制备成分析试样。分析试样。 采取的样品能充分代表原物料，且在操作和处理过程中采取的样品能充分代表原物料，且在操作和处理过程中还要防止样品发生变化或引入杂质造成样品的污染。还要防止样品发生变化
4、或引入杂质造成样品的污染。 试样采取的目的和意义试样采取的目的和意义4 1.采样：从待测的原始物料中取得分析试样的过采样：从待测的原始物料中取得分析试样的过程。程。 2.采样时间：指每次采样的持续时间，也称采样采样时间：指每次采样的持续时间，也称采样时段。时段。 3.采样频率：指两次采样之间的间隔。采样频率：指两次采样之间的间隔。 4.子样：在规定的采样点按规定的操作方法采取子样：在规定的采样点按规定的操作方法采取的规定量的物料，也称小样或分样。的规定量的物料，也称小样或分样。 5.总样总样:将所有采取的子样合并一起得到的试样。将所有采取的子样合并一起得到的试样。 6.分析化验单位：一个总样所
5、代表的工业物料的分析化验单位：一个总样所代表的工业物料的总量称为分析化验单位或取样单位。分析化验单总量称为分析化验单位或取样单位。分析化验单位可大可小，主要取决于分析的目的。位可大可小，主要取决于分析的目的。 根本术语根本术语5 7.实验室样品：供实验室检验或测试而制备的样品。实验室样品：供实验室检验或测试而制备的样品。 8.备考样品备考样品:与实验室样品同时同样制备的样品。在有争与实验室样品同时同样制备的样品。在有争议时，作为有关方面仲裁分析所用样品。议时，作为有关方面仲裁分析所用样品。 9.部位样品部位样品:从物料的特定部位或在物料流的特定部位和从物料的特定部位或在物料流的特定部位和特定时
6、间取得的一定数量或大小的样品，如上部样品、中特定时间取得的一定数量或大小的样品，如上部样品、中部样品或下部样品等。部位样品是代表瞬时或局部环境的部样品或下部样品等。部位样品是代表瞬时或局部环境的一种样品。一种样品。 10.外表样品外表样品:在物料外表取得的样品，以获得此物料外表在物料外表取得的样品，以获得此物料外表的相关资料。的相关资料。 11.物料流：是指随运送工具运转中的物料。物料流：是指随运送工具运转中的物料。 12.试样的制备：按规定程序减小试样粒度和数量的过程，试样的制备：按规定程序减小试样粒度和数量的过程，简称制样。简称制样。 根本术语根本术语6 1.均匀物料均匀物料 如果物料各局
7、部的特性平均值在测定该特性的测量误差范如果物料各局部的特性平均值在测定该特性的测量误差范围内，此物料就是均匀物料。围内，此物料就是均匀物料。 采样时原那么上可以在物料的任意部位进行采样。采样时原那么上可以在物料的任意部位进行采样。 2.不均匀物料不均匀物料 如果物料各局部的特性平均值不在测定该特性的测量误差如果物料各局部的特性平均值不在测定该特性的测量误差范围内，此物料就是不均匀物料。范围内，此物料就是不均匀物料。 一般采取随机采样。对所得样品分别进行测定，再汇总所一般采取随机采样。对所得样品分别进行测定，再汇总所有样品的检测结果，即得到总体物料的特性平均值和变异性有样品的检测结果，即得到总体
8、物料的特性平均值和变异性的估计量。的估计量。 试样的采取原那么试样的采取原那么7 3.随机不均匀物料随机不均匀物料 指总体物料中任一局部的特性平均值与相邻局部的特性指总体物料中任一局部的特性平均值与相邻局部的特性平均值无关的物料。平均值无关的物料。 采样时可以随机采样，也可非随机采样。采样时可以随机采样，也可非随机采样。 4.定向非随机不均匀物料定向非随机不均匀物料 指总体物料的特性值沿一定方向改变的物料。指总体物料的特性值沿一定方向改变的物料。 分层采样并尽可能在不同特性值的各层中采出能代表该分层采样并尽可能在不同特性值的各层中采出能代表该层物料的样品。层物料的样品。 试样的采取原那么试样的
9、采取原那么8 5.周期非随机不均匀物料周期非随机不均匀物料 指在连续的物料流中物料的特性值呈现出周期指在连续的物料流中物料的特性值呈现出周期性变化，其变化周期有一定的频率和幅度的物料。性变化，其变化周期有一定的频率和幅度的物料。 最好在物料流动线上采样，采样的频率应高于最好在物料流动线上采样，采样的频率应高于物料特性值的变化频率，切忌两者同步。物料特性值的变化频率，切忌两者同步。 6.混合非随机不均匀物料混合非随机不均匀物料 指由两种以上特性值变异性类型或两种以上特指由两种以上特性值变异性类型或两种以上特性平均值组成的混合物料，如由几批生产合并的性平均值组成的混合物料，如由几批生产合并的物料。
10、物料。 首先尽可能使各组成局部分开，然后按照上述首先尽可能使各组成局部分开，然后按照上述各种物料类型的采样方法进行采样。各种物料类型的采样方法进行采样。 试样的采取原那么试样的采取原那么9 1.确定采取的样品数确定采取的样品数 从每一个分析化验单位中采样时，应根据物料中杂质含从每一个分析化验单位中采样时，应根据物料中杂质含量的上下、物料的颗粒度及物料的总量决定所采取子样的量的上下、物料的颗粒度及物料的总量决定所采取子样的最少数目和每个子最小重量。最少数目和每个子最小重量。 如果样品为散装物料，那么当批量如果样品为散装物料，那么当批量2.5t时，采样为时，采样为7个个单元；单元； 当批量为当批量
11、为2.580t时，采样为个单元计算到整数；时，采样为个单元计算到整数； 当批量当批量80t时，采样为时，采样为40个单元。个单元。 对于一般产品，可用多单元物料来处理，分两步进行采对于一般产品，可用多单元物料来处理，分两步进行采样：样： 选取一定数量的采样单元。选取一定数量的采样单元。 假设总体物料的单元数假设总体物料的单元数500，按表中规定确定；，按表中规定确定； 假设总体物料的单元数假设总体物料的单元数500，按公式确定。，按公式确定。 对每个单元按物料特性值的变异性类型进行采样。对每个单元按物料特性值的变异性类型进行采样。 采样方案的制定采样方案的制定10 2.确定采取的样品量确定采取
12、的样品量 采样量至少要满足三次重复测定所需量；采样量至少要满足三次重复测定所需量； 假设需要留存备考样品时，那么必须考虑含备考样品所假设需要留存备考样品时，那么必须考虑含备考样品所需量；需量； 假设还需对所采样品做制样处理时，那么必须考虑加工假设还需对所采样品做制样处理时，那么必须考虑加工处理所需量。处理所需量。 3.确定采样方法确定采样方法 根据物料的种类、状态包装形式、数量和在生产中的使根据物料的种类、状态包装形式、数量和在生产中的使用情况，应使用不同的采样工具，按照不同的采样方法进行用情况，应使用不同的采样工具，按照不同的采样方法进行采样。采样。 采样方案的制定采样方案的制定11 4.采
13、样记录采样记录 采样时应记录被采物料的状况和采样操作，如物采样时应记录被采物料的状况和采样操作，如物料的名称、来源、编号、数量、包装情况、存放环料的名称、来源、编号、数量、包装情况、存放环境、采样部位、所采样品数和样品量、采样日期、境、采样部位、所采样品数和样品量、采样日期、采样人等。采样人等。 必要时可填写详细的采样报告。必要时可填写详细的采样报告。 采样方案的制定采样方案的制定12 5.本卷须知本卷须知 (1)采样前，应调查物料的货主、来源、种类、批次、生产采样前，应调查物料的货主、来源、种类、批次、生产日期、总量、包装堆积形式、运输情况、贮存条件、贮存时日期、总量、包装堆积形式、运输情况
14、、贮存条件、贮存时间、可能存在的成分逸散和污染情况，以及其他一切能揭示间、可能存在的成分逸散和污染情况，以及其他一切能揭示物料发生变化的材料。物料发生变化的材料。 (2)采样器械可分为电动的、机械的和手工的三种类型。采样器械可分为电动的、机械的和手工的三种类型。 (3) 盛样容器要依分析工程和被检物料的性质而定。盛样容器要依分析工程和被检物料的性质而定。 (4)采样后要及时记录样品名称、规格型号、批号、等级、采样后要及时记录样品名称、规格型号、批号、等级、产地、采样基数、采样部位、采样人、采样地点、日期、天产地、采样基数、采样部位、采样人、采样地点、日期、天气、生产厂家名称及详细通讯地址等内容
15、。气、生产厂家名称及详细通讯地址等内容。 采样方案的制定采样方案的制定13 5.本卷须知本卷须知 5采集的样品应由专人妥善保管，并尽快送达指定地点，采集的样品应由专人妥善保管，并尽快送达指定地点，且要注意防潮、防损、防丧失和防污染。且要注意防潮、防损、防丧失和防污染。 6样品的交接一定要有文字记录，手续要清楚。样品的交接一定要有文字记录，手续要清楚。 7采样地点要有出入平安的通道、照明和通风条件；贮采样地点要有出入平安的通道、照明和通风条件；贮罐或槽车顶部采样时要防止掉下来，还要防止堆垛容器的倒罐或槽车顶部采样时要防止掉下来，还要防止堆垛容器的倒塌；如果所采物料本身有危险，采样前必须了解各种危
16、险物塌；如果所采物料本身有危险，采样前必须了解各种危险物质的根本规定和处理方法，采样时，需有防止阀门失灵、物质的根本规定和处理方法，采样时，需有防止阀门失灵、物料溢出的应急措施和心理准备。料溢出的应急措施和心理准备。 (8) 采样时必须有陪伴者，且需对陪伴者进行事先培训。采样时必须有陪伴者，且需对陪伴者进行事先培训。 采样方案的制定采样方案的制定142.2 试样的采取试样的采取固体物料试样的采取固体物料试样的采取液体物料试样的采取液体物料试样的采取气体物料试样的采取气体物料试样的采取15 1.采样工具采样工具 采集固体试样的工具有试样瓶、试样桶、勺、采样铲、采采集固体试样的工具有试样瓶、试样桶、勺、采样铲、采样探子、采样钻、气动和真空探针及自动采样器等。样探子、采样钻、气动和真空探针及自动采样器等。 1采样铲采样铲 适用于从物料流中和静止物适用于从物料流中和静止物料中采样。料中采样。 铲的长和宽均应不小于被采铲的长和宽均应不小于被采样品最大粒度的样品最大粒度的2.5 3倍，对倍，对最大粒度大于最大粒度大于150mm的物料可的物料可用长用长X宽约为宽约为300mmX 250mm的铲。的铲
