气相色谱法检测水中邻苯二甲酸二（丁）酯

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1、 气相色谱法检测水中邻苯二甲酸二（丁）酯 合肥供水集团水质检测中心安徽省合肥230011摘要：本文主要阐述了用液-液萃取氢焰离子化检测器测定水中邻苯二甲酸二（丁）酯含量。实验表明，灵敏度高，重现性好，操作简便，分析快速。在本方法实验条件下，邻苯二甲酸二（丁）酯方法检出限为：0.022mg/L，相对标准偏差在1.21-3.93%，加标回收在84.7-92.3%。关键词：水；邻苯二甲酸二（丁）酯；气相色谱前言邻苯二甲酸二（丁）酯和其他酞酚酯一样，能引起中枢神经和周围神经系统的功能性变化，然后进一步引起它们组织上的改变，有趋肝性，具有中等程度的蓄积和轻度刺激作用。因此准确测定邻苯二甲酸二（丁）酯具有

2、很高的现实意义。一、测定方法1、试剂和材料1.1载气和辅助气体1.1.1高纯氮纯度99.999%1.1.2高纯氢99.6%1.1.3无油压缩空气，经装0.5nm分子筛的净化管净化1.2配制标准样品和试样预处理的试剂和材料1.2.1使用的溶剂、试剂应不含干扰物质，使用前应测定空白直至无干扰峰出现，否则应经全玻璃蒸馏器进行重蒸馏1.2.2环己烷1.2.3无水硫酸钠分析纯在500烘箱中烘烤2h置于干燥器中冷却至室温装入玻璃瓶备用1.2.4邻苯二甲酸二（丁）酯标准物质2、仪器2.1岛津GC-2010带氢焰离子化检测器的气相色谱仪2.2检测器类型：氢焰离子化检测器（FID）2.3毛细管柱：J&WDB-1

3、7柱，长30m，外径0.32mm，涂层土0.52m3、样品3.1水样的采集用磨口玻璃瓶采样后的样品应密封保存，在1周内加快萃取。3.2水样的处理3.2.1水样萃取：用量筒取500mL水样置于1000mL分液漏斗中，加入25mL环己烷（重蒸馏）分两次萃取，充分振摇3min。静置分层后，弃去水相，环己烷萃取液放入50mL锥形瓶中，加入6g无水硫酸钠（500灼烧2h）脱水干燥。3.2.2样品浓缩：将干燥后的萃取液移入到KD浓缩器中，用少量环己烷洗涤锥形瓶和无水硫酸钠层，洗涤液转入KD浓缩器中。于7075水浴中浓缩至1.0mL。4、分析步骤4.1仪器的调整气化室温度：260柱箱温度：230检测器温度：

4、280氮气流速：2.0mL/min氢气流速：40mL/min空气流速：400mL/min5、标准样品的制备5.1使用甲醇稀释国家标准物质研究中心提供的邻苯二甲酸二（丁）酯标准，配制标准使用溶液浓度：=100mg/L。5.2每次分析样品时用新的标准样品进行校正，标准样品进样体积应与试样进样体积相同。6、标准曲线的绘制取六个10mL容量瓶分别加入标准使用溶液，配制成1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0mg/L的邻苯二甲酸二（丁）酯，利用自动进样器取1L注入色谱仪，依次进行分析检测，以峰面积为纵坐标，含量为横坐标，绘制标准曲线。组份的出峰时间为4.955min。讨论从实验来看，本方法可以快速准确的测定出邻苯二甲酸二（丁）酯，并且测定水样预处理简单，精密度高，回收率高，对邻苯二甲酸二（丁）酯是一种很有效的测定方法，该方法能够满足符合国家要求的水质检测。参考文献：1中华人民共和国国家标准生活饮用水标准检验方法，20072化工企业空气中有害物质测定方法，化学工业出版社 -全文完-