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1、精选优质文档-倾情为你奉上1.仪器分析实验基础知识一、仪器分析实验目的1.掌握各类仪器分析的基本原理和方法2.熟悉各种专用仪器的基本结构、用途、定性定量分析的依据和方法3.掌握仪器分析相关实验技术二、仪器分析基本原理、分类及实验安排1.仪器分析法根据物质的物理性质或物理化学性质来获得物质组成、含量、结构及相关信息的分析方法。2.化学分析法利用物质的化学反应来获得物质组成、含量、结构及相关信息的分析方法。3.三类仪器分析方法（1）电化学分析法根据溶液的电学性质（如电位、电导、电流、电量等）和化学性质（如溶液的组成、浓度等），通过传感器电极来测定被测物浓度的仪器分析方法。【实验安排】硫酸磷酸混合酸
2、的电位滴定分析；水中氟化物的测定；电导滴定法测定食醋中乙酸的含量等（2）色谱分析法基于不同的被测组分在两相间的分配系数或吸附性质或溶解能力的不同来实现分离，通过检测器进行测量的仪器分析方法【实验安排】气相色谱仪的基本原理与使用方法；气相色谱法测定降水中的正构烷烃；高效液相色谱柱效能的评定；高效液相色谱仪测定未知样中的成分；离子色谱法测定水中的痕量阴离子；元素分析仪的使用等（3）光谱分析法基于物质与电磁辐射的相互作用而建立起来的一类仪器分析方法【实验安排】红外光谱法的常规实验技术；苯甲酸红外光谱的绘制；分光光度法测定双组分混合物；铜的原子吸收分光光度分析；石墨炉原子吸收法测定牛奶中的铜等三、仪器
3、分析相关实验技术（一）试剂的配制1.根据试剂本身性质确定配制方法化学试剂等级一级二级三级四级中文标志优级纯(保证试剂)分析纯化学纯实验试剂英文简写G.RA.RC.R(C.P)L.R标签颜色绿色红色蓝色棕色应用范围精密科研分析一般科研分析一般工业分析一般化学制备2.根据试剂在实验中用途确定配制方法（1）作为标准溶液（具有已知准确浓度的溶液）用的试剂直接法间接法（2）作为一般反应用试剂（二） 仪器的选择1.称量仪器的选择2.体积测量仪器的选择3.专用仪器的选择熟悉仪器的用途、基本结构、定性定量分析的依据、定量分析的方法！（三） 数据处理与计算1.正确记录数据2.按有效数字运算规则处理数据3.作图或
4、回归方程的建立4.分析结果的表示（1）被测组分含量的表示方法固体试样质量分数浓度液体试样(如水溶液)体积质量数注：当溶液为稀溶液时，1mgL-1相当于1ppm；1gL-1相当于1ppb；1ngL-1相当于1ppt气体试样（如空气）a.体积质量数浓度(mgm-3或gm-3或ngm-3等)b.体积分数浓度（%或ppm或ppb或ppt）(2)分析结果有效数字位数的一般要求对于高含量组分（10%）一般要求分析结果用4位有效数字表示对于中含量组分（1%10%）一般要求分析结果用3位有效数字表示对于微量组分（1%）一般只要求分析结果用2位有效数字表示【思考题】【思考题】1.铬酸钡间接原子吸收分光光度法测定
5、水样硫酸根离子含量，需要浓度为1000ppmSO42-离子标准溶液1000mL。请选择合适的化学试剂，写出配制过程实验流程以及所需要的主要实验仪器名称。若实验中还需要100 ppmSO42-离子标准溶液100mL，写出配制过程实验流程以及所需要的主要实验仪器名称。1.解：以K2SO4为例，1000ppmSO42-离子标准溶液配制流程如下100 ppmSO42-离子标准溶液配制流程如下2.盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中氮氧化物含量(以NO2计)，在298K以及Pa条件下采集气体样品8.0L，测得该气体样品中NO2质量为18.0g。（1）计算在标准状况下（273K以及Pa）的采样气体体积。（2）
6、计算在标准状况下气体样品的体积质量数浓度（以mgm-3表示）。（3）计算在标准状况下气体样品的体积分数浓度（以ppm表示）。（4）体积质量数浓度与体积分数浓度各有何特点（提示：是否与温度、压力有关？）2.解：（1）根据 在标准状况下的采样气体体积 （2）在标准状况下气体样品的体积质量数浓度=（3）在标准状况下NO2分体积=所以，在标准状况下气体样品的体积分数浓度=（4）体积质量数浓度不具有守恒性，与温度、压力有关；体积分数浓度具有守恒性，与温度、压力无关。2.硫酸磷酸混合酸的电位滴定分析一、实验目的1. 学习电位滴定的基本原理和操作技术2. 掌握电位滴定确定终点的方法（通过pHV曲线、dpH/
7、dVV曲线、d2pH/dV2V曲线）二、实验原理1.硫酸的电离 2.磷酸的分步电离及分步滴定条件分步滴定条件3.电位滴定工作电池Ag，AgClHCl(0.1molL-1) 玻璃膜磷酸试液KCl(饱和) Hg2Cl2，HgPt 玻璃电极（指示电极） 甘汞电极（参比电极）（pH复合电极：由玻璃电极和参比电极组合而成的电极）4.电位滴定确定终点的方法(作图法)三、实验内容1.NaOH溶液的配制与标定(1)0.1molL-1NaOH的配制(2)NaOH溶液的标定(电位滴定法)粗测V(NaOH)/mL02468910111213pH细测(数据记录与预处理)V(NaOH)/mLpHpH/V-V1-2pH/
8、V2-V2-数据预处理过程：原始数据记录问题、计算结果随心所欲2.硫酸-磷酸混合试样溶液的测定(电位滴定法)粗测V(NaOH)/mL0345678910111213pH细测(数据记录与预处理)V(NaOH)/mLpHpH/V-V1-2pH/V2-V2-四、结果计算1. NaOH溶液浓度标定结果2. (1)制作滴定曲线确定终点体积Vep(NaOH)(要求Excell作图)作图问题：坐标轴标记缺失、图像偏移、填充-边框-网格线、三图大小不一、确定终点过程与方法图1.NaOH滴定H2C2O4pHV关系曲线图2.NaOH滴定H2C2O4dpH/dVV关系曲线图3.NaOH滴定H2C2O4d2pH/dV
9、2V关系曲线(2)标定结果计算c(H2C2O4)/molL-1V(H2C2O4)/mLVep(NaOH)/mLc(NaOH)/molL-1表格填写问题、浓度计算问题2.硫酸-磷酸试样溶液分析结果(1)制作滴定曲线确定终点体积Vep1，Vep2(要求Excell作图)(2)试液SO3和P2O5含量计算V(试样)/mLVep1(NaOH)/mLVep2(NaOH)/mLSO3含量/gL-1P2O5含量/gL-1五、思考题1. 本实验使用酸度计测定滴定过程的pH值，酸度计在使用之前是否需要定位校准？为什么？答：不需要，pH值测定的正确与否会影响“突跃范围”的大小，但不会影响突跃的位置（即终点体积）的
10、确定，终点体积只与酸、碱浓度有关。2. 本实验用草酸标准溶液来标定NaOH的浓度，草酸能否被NaOH分步滴定？为什么？答：查表知，草酸Ka1=5.9010-2，Ka2=6.4010-5，Ka1/Ka2104，故不能分步滴定。3.推导NaOH浓度标定公式以及试样溶液SO3和P2O5含量公式。（PPT）3.水中氟化物的测定一、实验目的1.了解离子选择性电极法的原理；2.掌握离子选择性电极法测定水体氟化物的方法。二、实验原理原电池：氟离子选择性电极（指示电极）待测溶液甘汞电极（参比电极）电动势：25时E=常数+0.0592lgaF- （式中aF-为F-的活度，aF-cF-）三、实验内容1.F-离子标
11、准溶液的配制2.标准曲线法测定水样浓度 编号内容12345中性水样( 号)10gF-mL-1标准溶液/mL1.003.005.0010.0020.00Vx=10mL总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)/mL10定容/mL50标准溶液浓度c(F-)/molL-1cx=lgc(F-)lg(cx)=稳态电位E(搅拌下)/VEx=线性回归方程E lgc(F-)-线性相关系数-实际水样浓度/mgF-L-1：3.标准加入法测定水样浓度 编号内容12浓度为cx的（ ）号水样/mLVx=10mLVx=10mL浓度为cs=10gF-/mL的标准溶液/mL0Vs=5mL总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)/mL1
12、0定容/mL50定容后浓度cxVx/50(cxVx+csVs)/50稳态电位E(搅拌状态下)E1E2结果cx/ mgF-L-1注：E1=常数+Slg(cxVx/50)E2=常数+Slg(cxVx+csVs)/50 (S氟离子选择性电极实测斜率)E=E2-E1cx=（mgF-L-1）四、思考题简述标准曲线法和标准加入法的实验过程及适用情况。4.电导滴定法测定食醋中乙酸的含量一、实验目的1.学习电导率仪的使用方法；2.掌握电导滴定法测定食醋中乙酸含量的原理和方法方法。 二、实验原理 电导滴定法是根据滴定过程中被滴定溶液电导(率)的变化来确定滴定终点的一种容量分析方法。1.电阻与电导电阻(单位W):R= r (r-电阻率，单位Wm) 电导(单位W-1或S):G= k (k-电导率，单位W-1m-1或Sm-1，与温度、浓度、离子种类有关，)电导率k=G 电导池常数/电极常数2.滴定反应：Na+OH-+HAc=Na+Ac-+H2O滴定过程溶液组成电导率变化滴定前HAc滴定中H+被中和，形成HAcAc-缓冲溶液；Na+化学计量点Na+，Ac-化学计量点后Na+，Ac-；OH-3、 实验内
