水样采集与保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析如需保存，应加硫酸使水样酸化至pH＜2，2～5℃下 可保存7 d如水样经过酸化，在总磷、总氮、氨氮测定时，需用（1+35）硫酸溶液和20g/L氢氧化钠溶液 调节溶液pH至5~9 CODcr 药剂 1.重铬酸钾重铬酸钾 0.500mol/L：：称取24.5254g优级纯重铬酸钾（在120℃±2℃下干燥至恒重）置于烧杯中，加入 600ml水，搅拌下慢慢加入100ml浓硫酸，溶解冷却后，转移此溶液于1000ml容量瓶中，用水稀释至标线， 摇匀溶液可稳定保存6个月 2.硫酸硫酸-硫酸银硫酸银 10g/L：：将 50g 硫酸银加入到 500ml 浓硫酸中，静置 1~2d，搅拌，使其溶解 3.硫酸汞硫酸汞 120g/L：：将 24.0g 硫酸汞分次加入 200ml（1+9）硫酸溶液中，搅拌溶解，可稳定保存 6 个月 步骤 1.实验前，先打开消解器，将温度设为 165℃ 2.取编号为 C0-C8 消解管，C0 为空白，加 2.5ml 去离子水，C1-C8 加 2.5ml 水样 3.每个消解管里加入 0.7ml 重铬酸钾，0.5ml 硫酸汞，4.8ml 硫酸-硫酸银，摇匀，此过程大量放热。
4.待消解器温度稳定到 165±1℃后，将消解管放入消解器中，消解 15min 5.消解完后，关闭消解器，10min 后取出消解管，待消解管稍冷后加入 2ml 去离子水，摇匀，静止 6.待消解管冷却止室温后，用空白样清零，取 30mm 比色皿测定浓度值，选择第一个页面的 CODcr 程序测 定，注意不要将消解管内沉淀物倒入比色皿中 氨氮氨氮 药剂 1.硫酸锌溶液硫酸锌溶液 100g/L：：称取 10.0 g 硫酸锌（ZnSO4·7H2O）溶于水中，稀释至 100 ml 2.氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液 250g/L：称取 25 g 氢氧化钠溶于水中，稀释至 100 ml 3.纳氏试剂：纳氏试剂：称取 16.0 g 氢氧化钠（NaOH） ，溶于 50 ml 水中，冷却至室温称取 7.0 g 碘化钾（KI）和 10.0 g 碘化汞（HgI2） ，溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述 50 ml 氢氧化钠溶液中，用水稀释至 100 ml贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，于暗处存放，有效期 1 年 4.酒石酸钾钠酒石酸钾钠溶液溶液 500g/L：称取 50.0 g 酒石酸钾钠（KNaC4H6O6·4H2O）溶于 100 ml 水中，加热煮沸以驱 除氨，充分冷却后稀释至 100 ml。
步骤 1.取 100ml 水样于离心杯中，加入 1ml 硫酸锌溶液和 0.1~0.2ml 氢氧化钠溶液，调节 pH 约为 10.5，混匀， 对样品离心处理 3min，取上清液分析 2.取 8 根 50ml 比色管，第一个作为空白加入 50ml 无氨水，离心后样品需进行稀释（标准曲线浓度最大值为 2mg/L） 例如，原水氨氮值大约为 30mg/L，则稀释 25 倍，取 2ml 原水离心后上清液于比色管中，加无氨 水至标线其他样品氨氮值稍低，可稀释 10 倍，5 倍不等，不确定稀释倍数，可试验不同稀释倍数，使稀 释后的浓度值尽量在标准曲线中间（1mg/L 左右） 3.样品取好后，均用无氨水定容到 50ml 的刻度线，加入 1ml 酒石酸钾钠溶液， 摇匀， 再加入纳氏试剂 1ml， 摇匀，放置 10min 后，测定浓度，建议使用哈希 DR5000 测定，选择 956 NH4+程序测定，用圆形比色皿， 注意考虑稀释倍数 总氮总氮 药剂 1.碱性碱性过硫酸钾过硫酸钾：：称取 40.0g 过硫酸钾（含氮量低于 0.0005%，可用重结晶提纯）溶液 600ml 水中（可置于 50℃水浴中加热至全部溶解） ；另称取 15.0g 氢氧化钠（含氮量低于 0.0005%）溶于 300ml 水中，待氢氧化 钠溶液温度冷却至室温后，混合两种溶液定容至 1000ml，存放于聚乙烯瓶中，可保存一周。
2.盐酸溶液盐酸溶液 1+9 步骤 1.提前打开消解器，将温度设定为 120℃ 2.取 N0-N8 号消解管，根据总氮浓度，需对水样进行稀释（取 10ml 水样到 100ml 容量瓶中，稀释 10 倍 也可根据浓度值稀释 5 倍） 3.取稀释后的各出水水样 5ml 于 N1-N8 号消解管中，N0 号消解管加入 5ml 无氨水 4.向各消解管中加入 2.5ml 碱性过硫酸钾溶液，放入消解器中，在 120℃下消解 30min 5.消解完成后，关闭消解器，取出消解管，冷却至室温，将消解管内液体颠倒摇匀 2~3 次 6.每个比色管中分别加入 0.5ml 盐酸溶液，4ml 无氨水，盖塞混匀 7.使用 10mm 石英比色皿，建议使用哈希 DR5000 测定，选择 955TN 程序测定总氮浓度值，注意考虑稀释 倍数 总磷总磷 药剂 1.过硫酸钾过硫酸钾溶液溶液 50g/L 溶液溶液：：将 5g 过硫酸钾溶解于水，并稀释至 100mL 2.抗坏血酸抗坏血酸 100g/L 溶液溶液：：溶解 10g 抗坏血酸于水中，并稀释至 100mL此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷 处可稳定几周，如不变色可长时间使用。
3.钼酸盐钼酸盐溶液溶液：：溶解于 13g 钼酸铵于 100ml 水中，溶解 0.35g 酒石酸锑钾于 100ml 水中，在不断搅拌下把钼 酸铵溶液徐徐加到 300ml（1+1）硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀此溶液贮存于棕色试剂瓶中， 在冷处可保存二个月 步骤 1.提前打开消解器，将温度设定为 120℃ （总磷 总氮可同时消解） 2.去 P0-P8 号消解管，根据总磷浓度，对水样进行稀释（取 10ml 水样到 100ml 容量瓶中，稀释 10 倍也可 根据浓度值稀释 5 倍） 3.取稀释后的各出水水样 10ml 于 P1-P8 号消解管，P0 号消解管加入 10ml 蒸馏水 4.向各消解管中加入 0.8ml 过硫酸钾溶液，放入消解器中，在 120℃下消解 30min 5.消解完成后，关闭消解器，取出消解管，冷却至室温，分别向各份消解液中加入 0.2ml 抗坏血酸溶液，混 匀，30s 后加 0.4 ml 钼酸盐溶液充分混匀 6.室温下放置 15min 后，使用 10mm 比色皿，使用哈希 DR5000 测定，选择 957TP 程序测定总磷浓度值，注 意考虑稀释倍数 SS 采样及样品贮存 1．采样 所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净。
再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净在采样之前，再用即将 采集的水样清洗三次然后，采集具有代表性的水样 500～1 000mL,盖严瓶塞 注：漂浮或浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物质，应从水样中除去 2．样品贮存 采集的水样应尽快分析测定如需放置，应贮存在 4℃冷藏箱中，但最长不得超过七天 注：不能加入任何保护剂，以防破坏物质在固、液间的分配平衡 步骤 1.用扁咀无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里，移入烘箱中于 103～105℃烘干半小时后取出置 干燥器内冷却至室温，称其重量反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.2mg将恒重的微 孔滤膜正确的放在滤膜过滤器的滤膜托盘上，加盖配套的漏斗，并用夹子固定好以蒸馏水湿润滤膜，并 不断吸滤 2. 量取充分混合均匀的试样 100mL 抽吸过滤使水分全部通过滤膜再以每次 10mL 蒸馏水连续洗涤三 次，继续吸滤以除去痕量水分停止吸滤后，仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘 箱中于 103～105℃下烘干一小时后移入干燥器中，使冷却到室温，称其重量反复烘干、冷却、称量， 直至两次称量的重量差≤0.4mg 为止 注：滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水份，除延长干燥时间外，还可能造成过滤困难，遇此情 况，可酌情少取试样。
滤膜上悬浮物过少，则会增大称量误差，影响测定精度，必要时，可增大试样体 积一般以 5～100mg 悬浮物量做为量取试样体积的实用范围 结果的表示结果的表示 悬浮物含量 C(mg/L)按下式计算： 式中：C——水中悬浮物浓度，mg/L； A——悬浮物＋滤膜＋称量瓶重量，g； B——滤膜＋称量瓶重量，g； V——试样体积，mL。