一、实验目的一、实验目的 了解安息香氧化合成二苯基乙二酮的氧化剂选择了解安息香氧化合成二苯基乙二酮的氧化剂选择 熟练掌握回流、重结晶等实验操作熟练掌握回流、重结晶等实验操作 二、实验原理二、实验原理 二苯乙二酮可以由安息香经氧化制得氧化剂可以为二苯乙二酮可以由安息香经氧化制得氧化剂可以为浓浓硝酸硝酸，但反应生成的二氧化氮对环境污染严重也可以使用，但反应生成的二氧化氮对环境污染严重也可以使用Fe3+作为氧化剂，铁盐被还原成作为氧化剂，铁盐被还原成Fe2+ 本实验改进后采用本实验改进后采用醋酸铜醋酸铜作为氧化剂这样反应中产生的作为氧化剂这样反应中产生的亚铜盐不断被硝酸铵重新氧化成铜盐，硝酸铵本身被还原成亚铜盐不断被硝酸铵重新氧化成铜盐，硝酸铵本身被还原成亚硝酸铵，后者在反应条件下分解为氮气和水改进后的方亚硝酸铵，后者在反应条件下分解为氮气和水改进后的方法在不延长反应时间的情况下可明显节约试剂，且不影响产法在不延长反应时间的情况下可明显节约试剂，且不影响产率及产物纯度率及产物纯度 三、主要仪器与试剂三、主要仪器与试剂仪器：仪器：圆底烧瓶、球形冷凝管、抽滤瓶、布氏漏斗等圆底烧瓶、球形冷凝管、抽滤瓶、布氏漏斗等 。
试剂：试剂：安息香、硝酸铵、冰醋酸、醋酸铜、乙醇等安息香、硝酸铵、冰醋酸、醋酸铜、乙醇等 四、实验步骤四、实验步骤1、在、在50 mL圆底烧瓶中加入圆底烧瓶中加入2.15 g安息香、安息香、8 mL冰冰醋酸、醋酸、1 g的硝酸铵和的硝酸铵和1.4 mL 2%醋酸铜溶液醋酸铜溶液 2、装上回流冷凝管，缓慢加热，当反应物溶解后，、装上回流冷凝管，缓慢加热，当反应物溶解后，开始放出氮气，继续回流开始放出氮气，继续回流1.5 h使反应完全使反应完全 3、将反应混合物冷至、将反应混合物冷至50-60 oC，在搅拌下倒入，在搅拌下倒入10 mL冰水中，析出二苯乙二酮晶体抽滤，用冷水充分洗冰水中，析出二苯乙二酮晶体抽滤，用冷水充分洗涤，得到粗产物涤，得到粗产物4、可用、可用75%的乙醇水溶液重结晶，得到二苯乙二酮的乙醇水溶液重结晶，得到二苯乙二酮用用反反应应方方程程式式表表示示醋醋酸酸铜铜和和硝硝酸酸铵铵在在与与安安息息香香反反应应过程中的变化过程中的变化五、思考题五、思考题。