精选优质文档-----倾情为你奉上作业指导书页码：第 1页，共17页文件编号：JLQX-03-022版次：2016版，第0次修订文件名称：总汞的测定发布日期：2016 年1 月1 日总汞的测定1、 方法依据 水质 总汞的测定冷原子吸收分光光度法 HJ 597-20112、 适用范围 本标准规定了测定水中总汞的冷原了吸收分光光度法本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总汞的测定若有机物含量较高，本标准规定的消解试剂最大用量不足以氧化样品中有机物时，则本标准不适用采用高锰酸钾一过硫酸钾消解法和溴酸钾一溟化钾消解法，当取样量为100 ml时，检出限为0.02μg/L,测定下限为0.08μg/L;当取样量为200 ml时，检出限为0.01μg/L,测定下限为0.04μg/L采用微波消解法，当取样量为25ml时，检出限为0.06μg/L,测定下限为0.24μg/L3、 测定原理在加热条件下，用高锰酸钾和过硫酸钾在硫酸一硝酸介质中消解样品;或用溴酸钾一溴化钾混合剂在硫酸介质中消解样品;或在硝酸一盐酸介质中用微波消解仪消解样品消解后的样品中所含汞全部转化为二价汞，用盐酸羟胺将过剩的作业指导书页码：第 2页，共17页文件编号：JLQX-03-022版次：2016版，第0次修订文件名称：总汞的测定发布日期：2016 年1 月1 日氧化剂还原，再用氯化亚锡将二价汞还原成金属汞。
在室温下通入空气或氮气，将金属汞气化，载入冷原子吸收汞分析仪，于253.7 nm波长处测定响应值，汞的含量与响应值成正比4、 干扰和消除 4.1采用高锰酸钾一过硫酸钾消解法消解样品，在0.5 mol/L的盐酸介质中，样品中离了超过下列质量浓度时，即Cu2+ 500 mg/L, Ni2+ 500 mg/L, Ag+ 1 mg/L, Bi3+ 0.5 mg/L, Sb3+ 0.5 mg/L,Se4+ 0.05 mg/L, As5+ 0.5 mg/L, I- 0.1 mg/L，对测定产生干扰可通过用水(C 5.1)适当稀释样品来消除这些离了的干扰4.2采用溟酸钾一溟化钾法消解样品，当洗净剂质量浓度大于等于0.1 mg/L时，汞的回收率小于67.7%5、 试剂和材料 5.1除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为无汞水6.1一般使用二次重蒸水或去离子水，也可使用加盐酸(5.4)酸化至pH=3，然后通过巯基棉纤维管（5.11.1）除汞后的普通蒸馏水5.2重铬酸钾(K2Cr207）：优级纯5.3浓硫酸:p（H2S04)=1.84 g/ml，优级纯5.4浓盐酸:p（HCI)=1.19 g/ml，优级纯。
作业指导书页码：第 3页，共17页文件编号：JLQX-03-022版次：2016版，第0次修订文件名称：总汞的测定发布日期：2016 年1 月1 日5.5浓硝酸:p（HN03)=1.42 g/ml，优级纯5.6硝酸溶液:1+1 量取1OOmI浓硝酸(5.5，缓慢倒入100m1水(5.1)中5.7高锰酸钾溶液:p （KMn04)=5Og/L称取50g高锰酸钾(优级纯，必要时重结晶精制)溶于少量水(5.1）中然后用水(5.1）定容至1000 ml5.8过硫酸钾溶液:p （K2S208)=50g/L 称取50g过硫酸钾溶于少量水(5.1）中然后用水(5.1）定容至1000 ml5.9溴酸钾一溴化钾溶液(简称溴化剂):c（KBr03)=0.1 mol/L ，p(KBr)=10g/L称取2.784 g溴酸钾(优级纯)溶于少量水(5.1）中，加入lOg溴化钾溶解后用水(5.1）定容至1000 ml置于棕色试剂瓶中保存若见溴释出，应重新配制5.10巯基棉纤维 于棕色磨口广口瓶中依次加入1OOml硫代乙醇酸(CH2SHCOOH ) , 60m1乙酸酐[(CH3C0)20], 40m136%乙酸(CH3COOH), 0.3 ml浓硫酸(5.3）充分混匀，冷却至室温后，加入30g长纤维脱脂棉，铺平，使之浸泡完全，用水冷却，待反应产生的热散去后，加盖，放入40士20℃烘作业指导书页码：第 4页，共17页文件编号：JLQX-03-022版次：2016版，第0次修订文件名称：总汞的测定发布日期：2016 年1 月1 日箱中2～4d后取出。
用耐酸过滤器抽滤，用水(5.1)充分洗涤至中性后，摊开，于30～350℃下烘干成品置于棕色磨口广口瓶中，避光低温保存5.11盐酸经胺溶液:p CNHZOH}HCI)=200 g/L称取200 g盐酸羟胺溶于适量水(5.1）中，然后用水(5.1）定容至1000 ml该溶液常含有汞，应提纯当汞含量较低时，采用巯基棉纤维管除汞法;当汞含量较高时，先按萃取除汞法除掉大量汞，再按琉基棉纤维管除汞法除尽汞 5.11.1琉基棉纤维管除汞法:在内径6～8mm、长约1OOmm、一端拉细的玻璃管，或5OOmI分液漏斗放液管中，填充0.1～0.2 g巯基棉纤维(5.10)，将待净化试剂以10 ml/min速度流过一至二次即可除尽汞 5.11.2萃取除汞法:量取250 ml盐酸羟胺溶液(5.11)倒入500 ml分液漏斗中，每次加入0.1 g/L双硫腙（C13H12N4S）的四氯化碳（CCl4)溶液15m1，反复进行萃取，直至含双硫腙的四氯化碳溶液保持绿色不变为止然后用四氯化碳萃取，以除去多余的双硫腙5.12氯化亚锡溶液:p(SnC12)=200g/L称取20 g氯化亚锡(SnC12)2H20)于干燥的烧杯中，加入20 ml浓盐酸(5.4)，微微加热。
待完全溶解后，冷却，再用水(5.1)稀释至作业指导书页码：第 5页，共17页文件编号：JLQX-03-022版次：2016版，第0次修订文件名称：总汞的测定发布日期：2016 年1 月1 日100 ml若含有汞，可通入氮气或空气去除5.13重铬酸钾溶液:p(K2Cr207)=0.5g/L称取0.5g重铬酸钾(5.2)溶于950ml水(5.1)中，再加入50ml浓硝酸(5.5)5.14汞标准贮备液:p（Hg)=100 mg/L 称取置于硅胶干燥器中充分干燥的0.1354 g氯化汞(Hgc12)，溶于重铬酸钾溶液(5.13)后，转移至1000 ml容量瓶中，再用重铬酸钾溶液(5.13)稀释至标线，混匀也可购买有证标准溶液5.15汞标准中间液:p (Hg) =10.0 mg/L量取10.00 ml汞标准贮备液(5.14)至100 ml容量瓶中用重铬酸钾溶液(5.13)稀释至标线，混匀5.16汞标准使用液工:p (Hg) = 0.1 mg/L量取10.00 ml汞标准中间液(5.15)至1000 ml容量瓶中用重铬酸钾溶液(5.13)稀释至标线，混匀室温阴凉处放置，可稳定100 d左右5.17汞标准使用液II:p (Hg) =10μg/L。
量取10.00 ml汞标准使用液1(5.16)至100 ml容量瓶中用重铬酸钾溶液(5.13)稀释至标线，混匀临用现配5.18稀释液作业指导书页码：第 6页，共17页文件编号：JLQX-03-022版次：2016版，第0次修订文件名称：总汞的测定发布日期：2016 年1 月1 日 称取0.2 g重铬酸钾(5.2)溶于900 ml水(5.1)中，再加入27.8 ml浓硫酸(5.3，用水(5.1)稀释至1000 ml5.19仪器洗液 称取lOg重铬酸钾(5.2）溶于9L水中，加入1000 ml浓硝酸(5.5） 6、 仪器和设备6.1冷原了吸收汞分析仪，具空心阴极灯或无极放电灯6.2反应装置:总容积为250, 5OOml，具有磨口，带莲蓬形多孔吹气头的玻璃翻泡瓶，或与仪器相匹配的反应装置注:采用密闭式反应装置可测定更低含量的汞，反应装置详见附录A6.3微波消解仪:具有升温程序功能6.4可调温电热板或高温电炉6.5恒温水浴锅:温控范围为室温一100℃6.6微波消解罐6.7样品瓶:5OOml,1000m1，硼硅玻璃或高密度聚乙烯材质6.8一般实验室常用仪器和设备7、 样品 7.1 样品的采集和保存 7.1.1采集水样时，样品应尽量充满样品瓶，以减少器壁吸附。
作业指导书页码：第 7页，共17页文件编号：JLQX-03-022版次：2016版，第0次修订文件名称：总汞的测定发布日期：2016 年1 月1 日工业废水和生活污水样品采集量应不少于5OOmI，地表水和地下水样品采集量应不少于1000 ml 7.1.2采样后应立即以每升水样中加入l Oml浓盐酸(5.4）的比例对水样进行固定，固定后水样的pH值应小于1，否则应适当增加浓盐酸(5.4)的加入量，然后加入0.5g重铬酸钾(5.2），若橙色消失，应适当补加重铬酸钾(5.2），使水样呈持久的淡橙色，密塞，摇匀在室温阴凉处放置，可保存1个月7.2试样的制备根据样品特性可以选择以下三种方法制备试样 7.2.1高锰酸钾一过硫酸钾消解法 7.2.1.1近沸保温法 该消解方法适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水 7.2.1.1.1样品摇匀后，量取100.0m1样品移入250m1锥形瓶中若样品中汞含量较高，可减少取样量并稀释至100m10 7.2.1.1.2依次加入2.5m1浓硫酸(5.3）,2.5m1硝酸溶液(5.6)和4m1高锰酸钾溶液(5.7)，摇匀若15min内不能保持紫色，则需补加适量高锰酸钾溶液(5.7)，以使颜色保持紫色，但高锰酸钾溶液总量不超过30m1。
然后，加入4m1过硫酸钾溶液(5.8) 7.2.1.1.3插入漏斗，置于沸水浴中在近沸状态保温1h，取下作业指导书页码：第8页，共17页文件编号：JLQX-03-022版次：2016版，第0次修订文件名称：总汞的测定发布日期：2016 年1 月1 日冷却 7.2.1.1.4测定前，边摇边滴加盐酸羟胺溶液(5.11)，直至刚好使过剩的高锰酸钾及器壁上的二氧化锰全部褪色为止，待测注1:当测定地表水或地下水时，量取200.0m1水样置于5OOml锥形瓶中，依次加入5 ml浓硫酸(5.3 ),5 ml石肖酸溶液(5.6)和4 ml高锰酸钾溶液(5.7)摇匀其他操作按照上述步骤进行7.2.1.2煮沸法该消解方法适用于含有机物和悬浮物较多、组成复杂的工业废水和生活污水 7.2.1.2.1按照7.2.1.1.1量取样品，按照7.2.1.1.2加入试剂 7.2.1.2.2向锥形瓶中加入数粒玻璃珠或沸石，插入漏斗，擦干瓶底，然后用高温电炉或可调温电热板加热煮沸1Omin，取下冷却 7.2.1.2 3按照7.2.1.1.4进行操作7.2.2溴酸钾一溴化钾消解法该消解方法适用于地表水、地下水，也适用于含有机物(特别是洗净剂)较少的工业废水和生活污水。
7.2.2.1样品摇匀后，量取100.0m1样品移入250m1具塞聚乙烯作业指导书页码：第 9页，共17页文件编号：JLQX-03-022版次：2016版，第0次修订文件名称：总汞的测定发布日期：2016 年1 月1 日瓶中若样品中汞含量较高，可减少取样量并稀释至1OOml7.2.2.2依次加入5 ml浓硫酸(5.3), 5 ml溴化剂(5.9)，加塞，摇匀，20℃以上室温放置。