茂名石蜡加氢装置 FV-10催化剂使用总结2茂名石蜡加氢装置FV-10催化剂使用总结目录 1、催化剂的化学组成和主要性能 2、催化剂的装填 3、催化剂干燥脱水及预硫化 4、催化剂运行情况 5、结束语 3茂名分公司炼油分部石蜡加氢精制装置于1986年12月26日建成投产，设计年加工能力为10万吨，以经糠醛精制的酮苯脱油的减二、减三线蜡为原料，经本装置管道调合系统后再进入反应系统处理，生产半精炼蜡、全精炼蜡及食品级精制石蜡装置自投产以来共使用了五批481 －2B催化剂，2006年8月开始使用抚顺石油化工研究院开发的新一代石油蜡类加氢精制催化剂FV-10，至2008年8月止，该催化剂累计运转了755天，共处理减二、减三原料蜡约199366吨，催化剂的使用寿命已达到 了12.389t蜡/kg剂茂名石蜡加氢装置FV-10催化剂使用总结4茂名石蜡加氢装置FV-10催化剂使用总结1 1、催化剂的化学组成和主要性能、催化剂的化学组成和主要性能 名 称催化剂保护剂 型 号FV-10FZC-103 化学组成，% WO320.0～23.0－ MoO36.0～8.06.0～8.0 NiO4.0～6.01.5～2.5 物理性质外观三叶草拉西环 直 径/ mm1.1～1.43.3～3.6/内孔1.0～1.2 长 度/ mm2～83～8 孔 容/ ml.g-1≥0.350.50～0.65 比表面积/ m2.g-1≥160150～220 堆积密度/ g.cm-30.82～0.880.56～0.62 机械强度/ N.mm-1≥15.0≥3.05茂名石蜡加氢装置FV-10催化剂使用总结2 2、、催化剂的装填催化剂的装填装置反应器为热壁反应器，规格为装置反应器为热壁反应器，规格为Φ1600×20605×90Φ1600×20605×90。
反反应器内催化剂装填采用自然方式，装催化剂时，将催化剂从反应器内催化剂装填采用自然方式，装催化剂时，将催化剂从反应器顶部料斗沿帆布管导入反应器内，控制催化剂自由下落高应器顶部料斗沿帆布管导入反应器内，控制催化剂自由下落高度不大于度不大于0.50.5米，每装填米，每装填1 1米高催化剂和装填物料改变时，耙平米高催化剂和装填物料改变时，耙平一次本次共装填催化剂一次本次共装填催化剂16.09216.092吨、保护剂吨、保护剂0.50.5吨、各规格瓷吨、各规格瓷球约球约5.5m5.5m3 3，催化剂、保护剂、各规格瓷球的实际装填数据见，催化剂、保护剂、各规格瓷球的实际装填数据见表表2 26茂名石蜡加氢装置FV-10催化剂使用总结表2 反应器催化剂、保护剂、瓷球的实际装填情况 高度(mm)体积(m3)重量（kg） 入口过滤 器 Ф16瓷球75 上床层Ф10瓷球1000.2225 Ф6瓷球800.16150 FZC-103保护剂5001500 FV-10催化剂33806.764917 Ф3瓷球1900.38500 Ф6瓷球1100.22250 Ф10瓷球1500.3400 Ф16瓷球1200.24375 卸料管Ф16瓷球 下床层Ф10瓷球1600.32400 Ф6瓷球1400.28400 Ф3瓷球1300.26300 FV-10催化剂727014.5411175 Ф3瓷球1300.26400 Ф6瓷球1700.34400 Ф10瓷球1700.34500 Ф16瓷球1300.26375 Ф20瓷球9501.9240073、催化剂干燥脱水及预硫化 3.1 催化剂干燥脱水8月29日14时反1-1温度达250℃后开始催化剂干燥脱水，但在17时 发现炉201出口温控热电偶显示的温度偏低，联系仪表检查发现是该热电 偶过短造成。
为不影响催化剂的干燥脱水，至30日9时催化剂干燥完毕后 再进行炉子熄火降温降压处理此次对催化剂干燥脱水程中，检查热高 分没发现有水，在冷高分检查共得水量也较少，约21kg 3.2催化剂预硫化催化剂的硫化采用蒸馏装置的直馏灯油为硫化油，二甲基二硫作硫化剂，分三个阶段进行硫化茂名石蜡加氢装置FV-10催化剂使用总结88月30日12时更换好热电偶后重新充氮至3.0MPa,建立氮气循环降温至反1-1温度150℃后于19:30时装置开始引入灯油，24时建立灯油闭路循环31日2:30时开始催化剂预湿，至4:30时完毕后引入氢气置换、升温升压及注硫，11时开始第一阶段（反1-1温度220℃）硫化，21时结束8月1日3时反1-1温度升至260℃开始第二阶段的硫化，7时结束由于灯油挥发跑损大，原计划300℃的第三阶段硫化改为将反应温度升至280～290℃进行，机201在10时改50%负荷，以减少灯油的跑损，至20:20时催化剂硫化全部结束后开始降温降压催化剂硫化曲线见图1 茂名石蜡加氢装置FV-10催化剂使用总结9图1 FV-1催化剂硫化曲线图茂名石蜡加氢装置FV-10催化剂使用总结10茂名石蜡加氢装置FV-10催化剂使用总结4、催化剂运行情况4.1 原料蜡质量情况装置处理的原料蜡为减二、减三蜡，其中减三蜡先经蜡白土精制后再送至石蜡加氢罐区，然后与减二蜡调合进入反应系统处理，因此原料蜡的质量控制比较好。
全厂石蜡生产工艺流程示意图见图2容201/1～7原料糠 醛 精 制容201/8～10成品蜡图2 全厂石蜡生产工艺流程示意图 酮 苯 脱 油石 蜡 成 型加 氢 精 制白 土 精 制调合减三蜡料减二蜡料11茂名石蜡加氢装置FV-10催化剂使用总结减二原料蜡赛色一般在＋16～＋28号，普遍在＋23号以上，但有 时不够稳定，如2006年约有12罐（罐容为500m3）的蜡料为＜-16号； 而在2007年约有42罐的原料蜡赛色为＜-16号，特别是在9月份全月有 19罐的原料蜡赛色为＜-16号，经白土预精制的减三蜡质量也比较差， 赛色降至+4～＋10号，对产品质量影响较大；2008年来也出现了六罐 的原料蜡赛色为＜-16号减三蜡料因经白土精制，因此质量较好，赛 色普遍在＋25号以上 4.2 主要操作条件及产品质量情况催化剂从2006年8月投用以来，反应温度基本保持在260℃、反应 压力5.2MPa下操作，除开2007年9月因原料蜡质量太差造成产品质量 变差外，其余时间的精制蜡赛色都能达到＋30号、光安3～4号 4.3 催化剂标定情况2006年12月8日对催化剂进行了标定，标定的原料蜡质量、主要工艺条件与产品质量情况分别见表3、表4。
12茂名石蜡加氢装置FV-10催化剂使用总结表3 原料蜡质量项目原料蜡生成蜡成品蜡 采样地点减二罐减三罐泵202出口容203液控阀后G211后 采样时间12月8日12月8日12月8日12月8日12月8日 熔点 ℃54.6363.0758.51/ 含油 % （w）1.471.061.401.381.38 针入度 1/10mm1720182020 密度 g/cm3、20℃809.0820.6814.9/814.8 赛色 号-5+3+2+29+30 光安定性 号>95744 机杂 %无有有有无 水份 %无无无无无 易碳 嗅味 号33121 F D A280～289nm0.120/0.044 290～299nm0.157/0.030 300～259nm0.191/0.013 360～400nm0.007/0.00113茂名石蜡加氢装置FV-10催化剂使用总结（续表3） 项目原料蜡生成蜡成品蜡 采样地点减二罐减三罐泵202出口容203液控阀后G211后 采样时间12月8日12月8日12月8日12月8日12月8日 馏 程 ℃初馏点364413350// / 10%396436403// / 30%404449418// / 50%410458432// / 70%418465449// / 90%429483472// / 95%445492487// / 干点471506496// / 水溶性酸碱无无无/无 运动粘度 100℃、mm2/s3.5215.0744.186/4.19114茂名石蜡加氢装置FV-10催化剂使用总结表4 主要工艺条件与原料质量、产品质量情况原 料 蜡 质 量减二蜡减三蜡 熔 点(℃)54.6363.07 含 油(%)1.471.06 赛 色(号)-5+3光安定性(号)>95机 杂(%_无有调合比例(%)4753主 要 操 作 条 件反应器进料量(m3/h)18反应温度(℃)250高分压力(MPa)5.2反应空速(h-1)0.84氢 蜡 比 (体)147低分压力(MPa)0.45塔201真空度(MPa)0.034塔202真空度(MPa)0.035塔202汽提量(kg/h)250塔203真空度(MPa)0.04415茂名石蜡加氢装置FV-10催化剂使用总结（续表4）产 品 质 量熔 点(℃)58.42～58.52含 油(%)1.38赛 色(号)+30 光安定性(号)4 机 杂(%)无 F D A280～289nm0.044 290～299nm0.030 300～359nm0.013 360～400nm0.00116茂名石蜡加氢装置FV-10催化剂使用总结4.4 存在问题(1)催化剂硫化油为灯油，而灯油的馏分较轻(初馏点159℃、干点＜240℃)，在硫化过程中特别是在第三阶段硫化时灯油的跑损较多，系统需经常补充灯油，对催化剂硫化效果带来影响。
建议今后对灯油管线进行改造，在装置停工时可引入灯油冲洗，在催化剂硫化时可引入轻柴油进入装置，并保证充足的来油压力，以保来油流量符合我们的要求2)由于装置无循环氢压机，在催化剂硫化过程中，尾氢只能往火炬排放，使尾氢中的H2S无法再利用，相比之下就要增加硫化剂耗量3)硫化剂罐（容211）容量较小（约2.4m3）,在催化剂硫化过程中需两次停止硫化装硫化剂，从而影响了催化剂的硫化，今后应考虑将容 211改大至6m3的容量，这样就可以将硫化剂一次装完，保证催化剂的连续硫化17茂名石蜡加氢装置FV-10催化剂使用总结(4)减二原料蜡的质量有时波动大，如2007年每月都有几罐的蜡料赛色为＜-16号，8月份后即变得更加严重，特别是在减二蜡渗入减四蜡后对产品质量及催化剂造成了较大的影响，反应温度因此提至290℃操作，产品质量的赛色最低降至＋16号，2007年1～9月原料蜡质量（赛色＜-16号）对应的反应温度及精制蜡质量情况见表5另外，在切换油料过程中常造成减三蜡直接混入到减二蜡料而影响减二蜡的质量5)精制蜡常受机杂问题的困挠，需要频繁更换产品过滤的陶管及滤纸滤布18茂名石蜡加氢装置FV-10催化剂使用总结表5 原料蜡质量（赛色＜-16号）对应的反应温度及精制蜡质量情况月份减二蜡赛色减三蜡赛色反应温度精制蜡赛色备注9＜-16号19罐/290℃+19～+248＜-16号8罐/270℃+21～+247＜-16号2罐/260℃+306//260℃+305//250℃+24 ～+27机杂影响4＜-16号2罐/250℃+303＜-16号3罐/250℃+252＜-16号5罐＜-16号1罐250℃+301＜-16号3罐/250℃+3019茂名石蜡加氢装置FV-10催化剂使用总结5 结束语(1)鉴于石蜡加氢精制催化剂在硫化过程中存在的种种问题，建议 催化剂生产厂家能开发器外预硫型催化剂，为装置省去对催化剂进行注 硫化剂的硫化过程。
2)当减二蜡或减三的质量比较差时，通过调合系统控制后要使混 合蜡质量得到有效的保证，因此在生产过程中当出现一路原料蜡的质量 变差时，应采取与另一路质量较好的原料蜡进行调合控制，以确保产品 质量3)从表3、表4可以看出，在混合原料蜡的赛色为+2号、光安为7 号，反应温度250℃、压力5.2MPa的情况下，产品质量的赛色、光安分 别达到+30号、4号，稠环芳烃分析也达到食品级石蜡的要求，由此说 明FV－10催化剂的初始低温活性较好从原料蜡与精制蜡的含油、熔 点、针入度来看，含油没升高、熔点没降低，但针入度稍有上升，这仍 可说明催化剂具有较好的选择性20茂名石蜡加氢装置。