1、主要内容与适用范围、主要内容与适用范围1.1 本方法规定了锂离子电池粉末材料中游离碳酸根、游离氢氧根的测定1.2 本方法适用于含量大于等于 0.01%（质量分数）的锂离子电池正极粉末材料中游离碳酸根、游离氢氧根的测定 2、引用标准、引用标准GB/T 11064.1-2013 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 第 1 部分 碳酸锂量的测定 酸碱滴定法GB/T 1467-2008 冶金产品化学分析方法标准的总则和一般规定3、、 试剂试剂3.1 指示剂的配制3.1.1 甲基红-溴甲酚绿指示剂：2g/L 甲基红乙醇溶液与 1g/L 溴甲酚绿乙醇溶液1:3 混合3.1.2 酚酞指示剂：0.5g 溶于 30mL 乙醇中，用水稀释至 50mL3.2 HCl 标准滴定液：C=0.07moL/L 3.2.1 配制： 量取 41mL 盐酸，用纯水稀释至 7L，摇匀置于塑料桶中密封保存，待标3.2.2 标定平行称取四份在 270°~300°灼烧至恒重的碳酸钠 0.07g，于锥形瓶中，加入70mL 水，0.1~0.2mL 甲基红-溴甲酚绿乙醇溶液，用配制好的 HCl 溶液滴定至溶液由绿色变为红色。
移至电热板上加热煮沸 2min，冷却至室温，继续滴定至红色同时作空白试验双人标定3.2.3 计算HCl 标准滴定液（3.2）的实际浓度按式（1）计算：C =……………………………………………………(1))MV-(V20000m式中 C---HCl 标准滴定溶液的浓度（moL/L） ；m---碳酸钠基准物的质量（g） ；M---碳酸钠基准物的摩尔质量(g/moL)；V---HCl 标准滴定溶液的体积(mL)；V0---空白试验标准滴定溶液的体积(mL)4、、 操作步骤操作步骤 4.1 一般样品游离碳酸锂的测定一般样品游离碳酸锂的测定 4.1.1 称取 30g 试料于 150mL 烧杯中，加入磁力搅拌子及 100mL 纯水，盖上表面皿，置于磁力搅拌器上搅拌 30min 后过滤4.1.2 用量筒量取 50mL 滤液置于锥形瓶中，加入 0.1-0.2mL 甲基红-溴甲酚绿指示剂（3.1） 用 HCl 标准滴定液（3.2）滴定至滤液由绿色变为红色，煮沸2min 中驱除 CO2，冷却，继续滴定至溶液突跃为暗红色即为终点4.1.3 计算 Li2CO3 % =00HClHCl 1001000212 32mMVCCOLi式中 CHCl---HCl 标准滴定溶液的浓度(moL/L)；VHCl ---HCl 标准滴定溶液的体积(mL)；m---试料的质量(g)；mLi2CO3---碳酸锂的摩尔质量(g/moL)。
4.2 高镍体系样品（镍含量高镍体系样品（镍含量≥30%）游离碳酸锂、氢氧化锂的测定）游离碳酸锂、氢氧化锂的测定（双指示剂法）（双指示剂法）4.2.1 同 4.1.14.2.2 用量筒量取 50mL 滤液置于锥形瓶中，加入 0.1-0.2mL 酚酞指示剂（3.1.2） ，用 HCl 标准滴定液（3.2）滴定至红色刚好消失，记下用去 HCl的体积 V1这时 OH-全部被中和，而 CO32-仅被中和到 HCO3-） 向滤液中加入 0.1-0.2mL 甲基红-溴甲酚绿指示剂（3.1.1） ，继续用 HCl 滴定至滤液由绿色变为红色，煮沸 2min 中驱除 CO2，冷却，继续滴定至滤液突跃为暗红色即为终点，记下此时用去 HCl 的体积 V24.2.3 计算%10010002)2/1 ( %i32i232 mMVC COLCOLHCL%1001000)( %iOHiOH21 mMVVC LLHCL式中 CHCl---HCl 标准滴定溶液的浓度（moL/L） ；V1，V2---HCl 标准滴定溶液的第一次和第二次的体积（mL） ；m---试料的质量，g；MLi2CO3---碳酸锂的摩尔质量（g/moL） ；MLiOH---氢氧化锂的摩尔质量（g/moL） 。
5、、 相关记录相关记录5.1 碳酸锂含量分析原始记录表。