硫酸铵含氮量的测定(甲醛法)硫酸铵含氮量的测定(甲醛法)1、、实验目的实验目的1.了解酸碱滴定法的应用,掌握甲醛法测定铵盐中氮 含量的原理和方法 2.熟悉容量瓶、移液管的使用方法和滴定操作二、实验原理二、实验原理的为,故 4NHaK81010106 . 5Kac,不能用 NaOH 标准溶液直接滴定通常采用甲醛法间接测定铵盐中的氮含量甲醛与 作用,定量生成 H+和质子化的六亚甲基 4NH四胺 HNCH462)(624624 101 . 763)(64 KaOHHHNCHHCHONH生成 H+和 可用 NaOH 标准溶液滴定HNCH462)(OHNCHOHHHNCH24624624)(43)(计量点时产物 ,其水溶液显微碱性选用酚462)(NCH酞作指示剂颜色变化:淡红色浅黄色红色加甲醛后 滴酚酞,滴NaOHNaOH————)(三、实验仪器与试剂三、实验仪器与试剂 1、仪器:碱式滴定管,250ml 锥形瓶,100 ml 烧杯,100 ml 容量瓶,10.00 ml 移液管2、0.1000mol·L-1NaOH 溶液, (1+1)甲醛溶液,甲基红指示剂, 滴酚酞指示剂, 硫酸铵试样四、实验步骤四、实验步骤准确称取试样 0.80—0.90g 于 100mL 烧424)(SONH杯中,加约 30mL 蒸馏水溶解,定量转入 100mL 容量瓶 中,用蒸馏水稀至刻度,摇匀。
用移液管移取上述溶液 10.00mL 于锥形瓶中,加 1 滴 甲 基红指示剂,此时溶液呈红色,用 0.1000mol·L-1NaOH 溶液中和至溶液呈黄色加入 6mL(1+1)甲醛溶液,再加 2 滴酚酞指示剂,摇匀,放置 1min 后,用 0.1000mol·L-1 NaOH 标准溶液滴定至溶液由红色变为黄色,再变为微橙红 色,并持续 30s 不褪色即为终点平行测定三份624624 101 . 763)(64 KaOHHHNCHHCHONHOHNCHOHHHNCH24624624)(43)(OHHHNCHNHN43)(444624五、数据记录及计算五、数据记录及计算 ((MN=14.01)) CNaOH=序号序号数据数据项目项目 123m(NH4)2SO4 /gVNaOH终读数终读数/mLVNaOH初读数初读数/mLVNaOH /mLWN(%)WN(%)|di|(%)相对平均偏差相对平均偏差/%计算公式:计算公式:%1000 .10000.1010)(3 sNNaOH N mMCV六、思考题六、思考题1. 为什么不能用碱标准溶液直接滴定法测定铵盐中氮的含量?为什么不能用碱标准溶液直接滴定法测定铵盐中氮的含量?2. 为什么中和甲醛溶液中的游离酸用酚酞作指示剂;而中和铵盐试样中的游离为什么中和甲醛溶液中的游离酸用酚酞作指示剂;而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂?上述操作中加入的酸则以甲基红作指示剂?上述操作中加入的 NaOH 溶液的量是否需要准确读数溶液的量是否需要准确读数和记录?为什么?和记录?为什么?。