侧柏叶饮片炮制规范研究一、文献调研1.历史沿革侧柏叶净制始见于唐· 《千金翼方》: “曝干,捣” 宋? 《圣惠方》中记为: “捣罗为末 ”元? 《世医得效方》 )中记录为 “去粗梗”宋?《重修政和经史证类备用本》中:“捣罗为末” 明?《本草纲目》有:“捣”,“研”明?《景岳全书》中写:“杵”有关侧柏叶的切制始见于唐?《 千金翼方》: “但取叶,勿杂枝也” “细切”侧柏叶炭是侧柏叶炮制中最重要的炮制品:最早见于元?《十药神书》: “烧灰存性, 研极细末,用纸包,碗盖于地上一夕,出火毒”宋?《太平圣惠方》中有:“微炙”明?《普济方》 为:“炙” 明?《奇效良方》 描述为: “烧存性” 清?《幼幼集成》 写到: “烧灰” 清? 《本草汇纂》中描述则为: “炒黑”清?《集验良方》记载为:“先蒸后烧灰存性为末”炒法也是侧柏叶的主要炮制方法之一:最早见于宋?《校注妇人良方》 : “炒黄”清? 《 本草述》的记载则为: “采取嫩枝隔纸炒干” 宋?《太平圣惠方》中说:“微炒”元?《世医得效方》为: “炒黄”明 ?《景岳全书》中写到:“炒”清 ?《本草求真》中写:“炒”清?《外科大成》有:“白矾水煎,晒干炒焦枯”。
盐制炮制侧柏叶见于明? 《寿世保元》: “盐水炒,焙干” 蒸制法炮制侧柏叶主要见于宋、元时期:宋?· 《圣惠方》记载为: “九蒸九曝,捣罗为末” 元? 《世医得效方》则记载为:“蒸干”唐?《千金翼方》: “蒸法” 明?《景岳全书》 :“蒸干” 明?《本草纲目》 中记载: “九蒸九晒” 明?《普济方》 中为:“剉, 先蒸后焙” 清?《集验良方》描述成:“先蒸后烧灰存性为末”清?《外科大成》写:“酒浸,九蒸九晒”醋制始见于清朝,《外科大成》中记载“醋制”通过对侧柏叶各种炮制方法的考证,本课题组发现侧柏叶的炮制方法主要有净制、切制、制炭、炒制、盐制、蒸制、醋制等不同的炮制方法在流传的过程中虽然表述略有差异,但是炮制过程基本一致本课题组负责的侧拍炭自金元以来沿用至今,清朝的炒炭方法直到今天仍然被广泛使用2.各省市炮制规范1.北京市中药炮制规范(2008 版)侧柏叶取原药材,除去硬梗及杂质,筛去灰屑侧柏炭取净侧柏叶,置热锅内,不断翻动,用武火150~180℃炒至表面黑褐色,喷淋清水少许,熄灭火星,取出,晒干2.上海市中药炮制规范(2008 版)生侧柏叶除去硬梗、残留果实等杂质,筛去灰屑侧柏炭取生侧柏叶,照炒炭法(附录Ⅰ)清炒至外黑褐色,内棕褐色,筛去灰屑。
3.贵州省中药炮制规范(2005 版)侧柏叶取原药材,除去硬梗及杂质,筛去灰屑侧柏叶炭取净侧柏叶,照炒炭法炒至表面焦褐色,内部焦黄色4.吉林省中药炮制规范(1986 版)净侧柏叶除去杂质、粗梗,筛去灰屑侧柏炭取净侧柏叶,置锅中,用武火炒至焦黑色,微有光泽(但须存性),喷水灭火星,取出,晾干5.江西省中药炮制规范(2008 版)侧柏叶除去枝梗及杂质侧柏叶炭取净侧柏叶,用武火炒至表面焦褐色,内部焦黄色时取出,摊凉6.全国重要饮片炮制规范(1988 版)侧柏叶取原药材,除去杂质,粗梗及果实,筛去灰屑侧柏叶碳取净侧柏叶置锅内,用武火加热,炒至焦褐色,喷淋清水少许,灭尽火星,取出凉透7.山东省中药炮制规范(1990 版)侧柏叶去净杂质及果实,搓下叶,再拣去粗梗,筛去灰屑,取净叶及碎嫩枝用侧柏叶炭将净侧柏叶置热锅内,中火炒至表面呈焦褐色时,喷淋清水少许, 灭尽火星,取出,及时摊晾,凉透8.浙江省中药炮制规范(2005 版)侧柏叶取原药,除去粗枝、果实等杂质筛去灰屑侧柏叶炭取侧柏叶,炒至表面焦黑色时,微喷水,灭尽火星,取出,晾干9.安徽省中药炮制规范(2005 版)侧柏叶取原药材,除去杂质、硬梗及果实,筛去灰屑。
侧柏叶炭取净侧柏叶,照炒炭法(附录工 ),炒至表面焦褐色,内部焦黄色10.河南省中药炮制规范(2005 版)侧柏叶除去硬叶及杂质侧柏炭取净侧柏叶,照炒炭法(炮制通则)炒至表面焦褐色、内部焦黄色11.湖南省中药炮制规范(2010 版)侧柏叶取原药材,除去硬梗及杂质侧柏炭取净侧柏叶,照炒炭法(附录Ⅰ)用武火炒至表面焦褐色,内部焦黄色,喷淋清水,取出,晒干12.甘肃省中药炮制规范(2009 版)侧柏叶取原药材,除去杂质,粗枝及果实,切段,筛去灰屑醋侧柏叶取净侧柏叶,加米醋拌匀,闷润至透,置锅内,用文火加热,炒干,出锅,放凉每净侧柏叶100kg,用米醋20kg侧柏叶炭取净侧柏叶,置锅内,用武火加热,炒至表面焦褐色,内部焦黄色,喷淋清水少许,灭尽火星,出锅,放凉13.广西自治区中药炮制规范(2007 版)生侧柏叶除去硬梗及杂质侧柏炭取生侧柏叶,用武火炒至表面焦褐色,内部焦黄色,喷淋清水,取出,晒干14.江苏省中药炮制规范(2002 版)侧柏叶取原药材,除去杂质及硬梗,筛去灰屑侧柏叶炭取净侧柏叶,置锅内,用武火炒至表面焦褐色,内部焦黄色,喷淋清水少许,灭尽火星,取出,晾透,晾干通过各省中收载的侧柏叶炮制方法对比,本课题组发现侧柏叶在各省地方规范中主要有侧柏叶和侧柏叶炭这两种炮制品,其中甘肃省将醋侧柏叶这一炮制品种加入炮制规范。
各省市在炮制侧柏叶炭时,基本操作大致相同,区别在于火候的选择,如山东省用中火,而北京市则使用武火,因此有必要对火候的选择进行考察,选择最优工艺3. 历版药典收载情况出处制法性状1963 版药典1977 版药典除去杂质本品多分枝, 小枝扁平 叶细小鳞片状,交互对生,贴伏于枝上,深绿色或黄绿色,断面黄白色气清香,味苦涩、微辛1985 版药典侧柏叶除去硬梗及杂质侧柏炭取净侧柏叶,照炒炭法(附录15 页)炒至表面焦褐色、内部焦黄色本品多分枝, 小枝扁平 叶细小鳞片状,交互对生,贴伏于枝上,深绿色或黄绿色质脆,易折断气清香,味苦涩、微辛1990 版药典1995 版药典2000 版药典2005 版药典同 85 版药典同 85 版药典2010 版药典侧柏叶除去硬梗及杂质侧柏炭取净侧柏叶,照炒炭法(附录ⅡD)炒至表面黑褐色,内部焦黄色4. 主要炮制专著收载情况出处制法性状中华本草1.侧柏叶取原药材,除去杂质、粗梗及果实,筛去灰屑2.侧柏叶炭取净侧柏叶,用武火炒至表面黑褐色,内部焦黄色,喷淋清水少许,灭尽火星,取出,凉透3.醋侧柏叶取生侧柏叶,去净枝杆,用武火边炒边洒醋,炒至呈黑色或黑褐色,取出,放凉每侧柏叶100kg,用醋 5kg。
4.炒侧柏叶去侧柏叶,置锅内,用文火加热,炒至黄色,取出放凉5.焦侧柏叶取侧柏叶,置锅内,用微火炒至焦黄色,喷淋清水少许、灭尽火星,取出放凉6.盐侧柏叶去侧柏叶,用文火炒至热透,颜色变黑,将盐水喷入,再炒全黑,取出放凉7.蒸侧柏叶取侧柏叶, 蒸约 3h,呈油光莹绿色,取出,晒干侧柏叶:枝长短不一,多分枝,小枝扁平叶细小鳞片状,交互对生, 贴伏于枝上,深绿色或黄绿色质脆,易折断气清香,味苦、涩、微辛以叶嫩、青绿色、无碎末者为佳侧柏叶炭表面呈焦褐色,微有光泽醋侧柏叶表面呈焦黄色,微有光泽炒侧柏叶表面呈黄色焦侧柏叶表面呈焦黄色,微有光泽盐侧柏叶表面呈黑色,味微苦咸蒸侧柏叶呈暗绿色,略显泽润中 药 炮 制经验集成(一 )侧柏叶1.去枝: 取原药材, 拣净杂质, 晒至九成干,置筛上擦之,使枝叶分离,去枝取叶2.切断:取原药材, 去净粗梗及果实, 筛净泥土,切 2-3 分长段, 用微火烘干 (不宜日晒, 晒后虽对药效无损,但色易变黄)即可二)炒侧柏叶1.炒黄:取侧柏叶,炒至黄色即可2.炒焦:取侧柏叶,用微火炒至焦黄色,淋水灭火星,取出放冷三)侧柏叶炭取侧柏叶,入锅内用微火加热,用铁铲翻炒至焦黑色存性,或撒入清水,灭净火星,取出晒干即可。
四)醋侧柏叶侧柏叶 100 斤,醋 5 斤取侧柏叶边炒边将醋撒入,炒至由黄绿色变为淡黑色,放冷存性五)盐侧柏叶取侧柏叶放锅内,用闷火炒至热透,颜色变黑,将盐水喷入,再炒至全黑即可六)蒸侧柏叶取侧柏叶蒸3-4 小时至软,呈油光莹绿色,取出晒干即可历代中 药 炮 制法汇典一、净制除去硬梗及杂质二、炮制1.制炭取净侧柏叶,置锅内用武火炒至表面焦褐色,内部焦黄色,喷淋清水少许,取出,晾干2.炒制(1)炒黄取侧柏叶,炒至黄色即可2)炒焦取侧柏叶,用微火炒至焦黄色,淋水灭火星,取出放凉3.醋制取生侧柏叶,去净枝杆,放入锅内,用武火炒热,加醋5%,边炒边洒,炒至呈黑色或黑褐色,取出晾凉,即可4.盐制取侧柏叶放锅内,用闷火炒至热透,颜色变黑,将盐水喷入,再炒至全黑即可5.蒸制取侧柏叶蒸3-4 小时至软,呈油光莹绿色,取出晾干即可中 药 炮 制学(上海科学 技 术 出1.侧柏叶取原药材,除去梗及杂质2.侧柏炭取净侧柏叶,用中火炒至外焦褐色,内焦黄色时取出,摊晾本品为带叶枝梢,青绿色或黄绿色,质脆,气清香,味微涩炒炭后呈焦褐色,具版 社 , 主编 : 徐 楚江 , 1984年出版)光泽,有焦香气中 药 炮 制学(上海科学 技 术 出版 社 , 主编 : 叶 定江 , 1996年出版)1.侧柏叶取原药材,除去杂质及硬梗。
2.侧柏炭取净侧柏叶,置炒制容器内,用武火加热,炒至表面呈焦褐色,喷淋少许清水,灭尽火星,取出凉透侧柏叶为不规则多节枝叶片表面青绿色或黄绿色,质脆,气清香,味苦涩侧柏炭表面呈焦褐色,微有光泽中 药 炮 制学(中国中医 药 出 版社,主编:叶定江、 张世臣、 潘三红 , 1999年出版)1.侧柏叶取原药材,除去杂质及硬梗2.侧柏炭取净侧柏叶,置炒制容器内,用武火加热,炒至表面呈焦褐色,喷淋少许清水,灭尽火星,取出凉透侧柏叶为不规则多节枝叶片表面青绿色或黄绿色气微清香,味苦涩侧柏炭表面呈焦褐色,微有光泽中 药 炮 制学(高等教育出版社,主编: 丁安伟 , 2007年出版)1.侧柏叶取原药材,除去硬梗及杂质2.侧柏炭取净侧柏叶,置炒制容器内,用武火加热,炒至表面呈焦褐色,内部焦黄色,喷少许清水,灭尽火星,取出,晾干侧柏叶多分枝,小枝扁平叶细小鳞片状,交互对生,贴伏于枝上,深绿色或黄绿色质脆,易折断气清香,味苦涩、微辛侧柏炭表面焦褐色,内部焦黄色,味苦涩中 药 炮 制学(中国中1.侧柏叶取原药材,除去杂质及硬梗2.侧柏炭取净侧柏叶,置炒制容器内,用武火侧柏叶为不规则多节枝叶片表面青绿色或黄绿色。
医 药 出 版社,主编:蔡 宝 昌 ,2008 年 出版)加热,炒至表面呈焦褐色,喷淋少许清水,熄灭火星,取出凉透气微清香,味苦涩侧柏炭表面呈焦褐色,内部焦黄色中 药 炮 制学(人民卫生出版社,主 编 : 吴皓 , 胡 昌江 , 2012年出版)1.侧柏叶取原药材,除去硬梗及杂质2.侧柏炭取净侧柏叶, 置热锅内, 用武火加热,炒至表面黑褐色,内部焦黄色,喷淋少许清水,熄灭火星,取出,晾干侧柏叶多分枝,小枝扁平叶细小鳞片状,交互对生,贴伏于枝上,深绿色或黄绿色质脆,易折断气清香,味苦涩、微辛杂质不得过6%;水分不得过11.0%;总灰份不得过10.0%;酸不溶性灰分不得过3.0%;酸溶性浸出物不得少于15.0%;槲皮苷含量不得少于0.10%侧柏炭形如侧柏叶,表面黑褐色,质脆,易折断,断面焦黄色气香,味微苦涩醇 溶 液 浸 出 液 不 得 少 于15.0%5、侧柏叶现代炮制研究概述(1)炮制原理研究侧柏叶炮制后止血作用增强如蒋纪洋等[1]认为侧柏叶焖煅法制炭,可减少其主要成分挥发油含量的损失,增加钙的含量,加强止血作用孙立立等[2]用多种柱色谱技术对侧柏叶制炭后新产生的成分进行了提取、分离和结构鉴定,并用HPLC方法对生品及不同程度的炮制品中该成分的含量与槲皮苷的含量等进行了测定与比较。
结果发现侧柏叶制炭后产生了新的成分槲皮素,槲皮素的含量可以明显的指示侧柏叶炭的炮制程度,槲皮素可作为侧柏叶炭含量测定的指标性成分于生等[3]以槲皮苷为对照品,采用分光光度法对侧柏叶和侧柏叶炭中的总。