环境监测实验目录实验一 海水中溶解氧的测定实验二 高锰酸盐指数的测定实验三 海水中亚硝酸盐的测定实验四 水中氨氮的测定实验五 水中硝酸盐的测定实验六 大气中甲醛的测定实验七 大气总悬浮颗粒物的测定实验八 大气中氮氧化合物的测定实验九 土壤pH值的测定实验十 环境噪声测定实验十一 金汞齐富集-原子荧光法监测空气中汞实验一 海水中溶解氧的测定一、术语：溶解氧是指溶解在水中氧气，用符号DO表示氧饱和度是指测得的溶解氧浓度与在大气压力为一个大气压时现场水温、盐度条件下的理论饱和浓度之百分比二、目的要求：1、掌握碘量法测定溶解氧的原理及实验操作；2、了解此法的实验条件及误差来源三、方法原理：一定量水样中，加入适量氯化锰及碱性碘化钾溶液，氯化锰与氢氧化钠生成白色的氢氧化锰沉淀MnCl2+2NaOH→→Mn(OH)2↓(白)+2NaCl沉淀不稳定，能被水中溶解氧氧化，形成褐色沉淀：2Mn(OH)2↓+O2→→2MnO(OH)2↓4Mn(OH)2↓+O2+H2O→→4Mn(OH)3↓反应结果是一个三价锰和四价锰的混合物在水样中加入酸，高价锰离子在酸性条件下具有较强的氧化性，可以将碘离子定量氧化为游离碘。
以淀粉做指示剂，用已知浓度的硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘，反应式如下：2Mn(OH)3↓+6H++2I-→→2Mn2++I2+6H2OMnO(OH)2↓+4H++2 I-→→Mn2++I2+3H2OI2+2S2O32-→→S4O62-+2I –可知氧气和硫代硫酸钠的关系为：O2―――4 S2O32-四、试剂及其配制：1、氯化锰溶液：称取MnCl2·4H2O（A.R）210克，溶于500mL蒸馏水中，贮存于试剂瓶中2、碱性碘化钾溶液：称取氢氧化钠（A.R）250克溶于500mL蒸馏水中，冷却后加入碘化钾（A.R）75克，贮存于棕色试剂瓶中3、硫酸溶液（1:1）：1体积浓硫酸倒入1体积蒸馏水中，冷却，贮存于试剂瓶中4、硫代硫酸钠溶液（0.01 mol/L）：称取25克硫代硫酸钠，用刚煮沸冷却的水溶解，转移到棕色试剂瓶中，稀释至10L混匀，置于阴凉处，8—10天后标定其浓度5、淀粉溶液（0.5%）：称取1克可溶性淀粉，用少量蒸馏水搅成糊状，加入到200mL沸水中，淀粉即溶解为了防止分解，可加入0.1克水杨酸钠6、碘酸钾溶液（0.001667 mol/L）：称取0.3567克碘酸钾（一级及预先在120℃烘2小时，置于干燥器中冷却）溶于蒸馏水中，转移到1000mL容量瓶中，稀释至标线，混匀。
7、碘化钾（固体）：五、操作步骤：250mL溶氧瓶：1．取样及样品固定在采水器的龙头上，接上20cm左右长乳胶管，乳胶管的另一端接上10cm的玻璃管打开采水器上方气门，由龙头放出少量海水洗涤两次，然后把玻璃管插到溶解氧瓶底部（注意乳胶管内不得有气泡），放出少量海水洗涤溶解氧瓶（两次）弃去，再将玻璃管放在瓶的底部，慢慢注入海水（注意不要产生涡流），直到海水装满并溢出约瓶体积的一半时，将玻璃管慢慢抽出，关上龙头，立即用自动移液管加入氯化锰溶液和碱性碘化钾溶液各1.5mL（移液管贴近液面加入），盖好瓶塞（注意不要有气泡），用手按住，将瓶上、下颠倒30余次，使之混合均匀放在暗处，平行取3份水样进行固定2、硫代硫酸钠溶液的标定：移取10.00mL标准KIO3（0.001667 mol/L）溶液，于250mL烧瓶中，加入0.6克KI，用滴管加入1：1H2SO4溶液10滴，将表玻面用水润湿后，盖好瓶口，放暗处静置2分钟打开瓶塞，加入50mL蒸馏水，用Na2S2O3溶液滴定至淡黄色，加入1mL0.5%淀粉溶液，继续用Na2S2O3溶液滴定至蓝色刚刚消失为止记录读数同法标定三次，每次滴定度数之差不大于0.05mL。
硫代硫酸钠溶液的浓度按下式计算：式中：和分别为碘酸钾溶液的浓度（mol/L）和体积（此处为10mL））是三次标定中所消耗的硫代硫酸钠溶液的平均体积3、样品分析：水样固定一小时后，或沉淀到瓶高的一半时，即可进行滴定如果样品较多，来不及分析，样品在阴凉处可存放24小时，当夏季室温太高时，可把样品放在冷水中存放打开瓶塞，接着用滴管加入1:1的H2SO4溶液2mL，盖上瓶塞，上下颠倒数次，使沉淀完全溶解，然后迅速用100mL移液管吸取100.00mL溶液于三角瓶中，立即用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加0.5%淀粉溶液1mL，继续用硫代硫酸钠溶液滴定到蓝色消失，记录滴定体积4、结果计算根据上述反应，得知一个摩尔的硫代硫酸钠相当于1/2摩尔氧原子，即1立方分米1M硫代硫酸钠溶液相当于8克氧，因此溶解氧的含量应按下式计算：：滴定水样时，消耗Na2S2O3溶液的体积数（mL）；：Na2S2O3溶液的浓度(mol/L)；实验二 高锰酸盐指数的测定一、实验目的1、掌握酸性KMnO4法测定水中COD的分析方法2、了解测定IMn的意义二、实验原理化学耗氧量(COD)是一升水中还原性物质在一定条件下被氧化时所消耗的氧含量。
以高锰酸钾为氧化剂测得的化学需氧量,称为高锰酸盐指数不同条件下测得的耗氧量不同，因此必须严格控制反应条件，并在结果报告时注明方法本实验所采用的酸性KMnO4法，适合于测定地面水、河水等污染不十分严重的水质 IMn是表示水质污染程度的主要指标之一，是环境保护和水质控制中经常需要测定的项目，IMn值越高，说明水体污染越重在酸性溶液中，加入过量的KMnO4溶液，加热使水中还原性物质（有机的或无机的）充分氧化后，加入过量的Na2C2O4溶液，使剩余的KMnO4和Na2C2O4作用，余下的C2O42-再用KMnO4回滴2MnO4- + 5C2O42- + 16 H+ = 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O水样中含Cl-的量大于300mg/L，将影响测定结果，一般加入硝酸银或硫酸银去除三、试剂1、硫酸 1:1 100mL硫酸慢慢加入到100mL水中2、Na2C2O4标准溶液，浓度为0.010mol/L: 1.341g经120℃烘干2h并放冷的草酸钠溶于水中，定溶至1000mL容量瓶中3、KMnO4溶液，浓度约为0.002mol/L ：3.2g高锰酸钾溶解于水中并稀释至10L 四、实验步骤 1、吸取10.00mL经充分摇动、混合均匀的样品，置于250mL锥形瓶中，加入100mL蒸馏水和2mL 1:1硫酸，用滴定管加入10.00mL高锰酸钾溶液，摇匀。
将锥形瓶置于沸水浴中30min（水浴沸腾开始计时）2、取出后稍冷却0.5min左右，用移液管加入5.00mL草酸钠溶液至溶液变为无色趁热用高锰酸钾溶液滴定至刚出现粉红色，并保持30s不退，纪录消耗的高锰酸钾体积V13、向步骤2中滴定后的溶液中加入5.00mL的草酸钠溶液，如果需要，将溶液加热至80℃，用高锰酸钾溶液继续滴定到刚出现粉红色，并保持30s不退，记录下消耗的高锰酸钾溶液体积V2五、结果计算高锰酸钾指数（IMn）以每升样品消耗毫克氧数来表示（O2，mg/L），按照下式计算：其中K为校正系数（每毫升高锰酸钾相当于草酸钠标准溶液的毫升数），K=5/V2M为草酸钠标准溶液（1/2Na2C2O4）浓度，mol/L; V水样为取水样体积，mL六、注意事项1、沸水浴的水面要高于锥形瓶内的液面2、滴定温度如低于60℃,反映速度缓慢，因此应加热至80℃左右3、C2O42-和MnO4- 的反应是自动催化反应，反应开始速度较慢，随着反应的进行，不断生成Mn2+，由于Mn2+的催化作用使反应速度加快4、如在高原地区，报出数据时，应注明水的沸点实验三 海水中亚硝酸盐的测定一、术语：亚硝酸盐以其亚硝酸根中的氮原子来计量，用符号NO2-N表示，单位为µmol/L。
二、方法原理：在酸性条件下，水样中的亚硝酸氮与磺胺反应，形成重氮化合物，继而再与a-奈乙二胺偶联，形成重氮-偶氮化合物（红色染料），其最大吸收波长为540nm三、试剂及其配制：1、磺胺溶液（1%）：称取10克磺胺（A.R）溶于1000mL1:1HCl溶液中，贮存于棕色试剂瓶中2、a-奈乙二胺溶液（0.1%）：称取1.0克a-奈乙二胺（A.R）溶于1000mL蒸馏水中，贮存于棕色试剂瓶中，有效期为1个月3、标准贮备溶液：准确称取在110—115℃干燥过的亚硝酸钠0.1725克溶于蒸馏水中，转移至1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，其浓度为2.50µmol/mL四、测定步骤：1、配制使用标准溶液：准确移取贮备标准溶液2mL于100毫升容量瓶中用蒸馏水稀释到刻度，混匀，浓度为0.0500µmol/mL2、标准系列：分别移取使用标准溶液0.00，0.50，1.00，1.50，2.00，3.00，mL于50mL比色管中，加蒸馏水至50mL，依次加入1mL磺胺溶液，混匀，1分钟后，加1mLa-奈乙二胺溶液，混匀，15分钟后以蒸馏水为参比，测定各个溶液的吸光度3、水样测定（双样）：取50mL经0.45µ滤膜过滤的水样于50mL比色管中，加1mL磺胺，混匀，1分钟后，加1mLa-奈乙二胺溶液，15分钟后，以蒸馏水做参比，测定溶液的吸光度。
4、液槽校正：液槽校正AC：将四个比色皿注入蒸馏水，以其中一个为参比，测定其它三个液槽的吸光度从中选择数值最小的一个作为参比，重新测定其它比色皿的吸光度，记录数值，要求Ac<0.005并对样品及标准系列的吸光值进行液槽校正六、结果计算：绘制标准曲线以标准系列的吸光值Ai为纵坐标，对应标准系列的浓度（µmol/mL）为横坐标绘制标准曲线，根据样品的吸光值从图中查出样品浓度也可用计算机做出标准曲线后，根据其线形方程算出样品浓度实验报告的数据处理需给出：手工画图以及在图上求出的水样大概浓度，同时利用计算机通过EXCEL等软件求出标准曲线的线性方程、线性系数并计算出样品的精确浓度七、注意事项：亚硝酸盐不稳定，所以应在氨氮取样之后，立即测定实验四 水中氨—氮的测定氨指的是氨态的氮（包括部分游离的氨基酸氮），以其分子中的氮原子来计量，用符号NH3-N表示1、 方法原理在亚硝基铁氰化钠的存在下，氨与水样酸盐和次氯酸盐离子反应生成蓝色化合物，在波长697nm下具有最大吸收2干扰及消除在此条件下，钙镁等阳离子均可产生干扰，可加酒石酸钾钠掩蔽3试剂3.1氨标准储备液:1.910g100度干燥后的氯化铵定容于1000mL。
每毫升含量0.5mg氨氮3.2显色液 50g水杨酸，加入约100mL水，再加入160mL 2mol/L氢氧化钠溶液，搅拌使之完全溶解另称取50g酒石酸钾钠溶于水中，与上述溶液合并后定容于1000mL容量瓶存放于棕色瓶中，可稳定一个月注:若水杨酸未能完全溶解，可再加入数毫升氢氧化钠溶液，直到完全溶解，最后溶液pH在6.0-6.5之间3.3次氯酸钠溶液市售或自行配制的次氯酸钠溶液，经标定后，用氢氧化钠溶液稀释至含有效氯浓度为0.35%(m/V)，游离碱浓度为0.75mol/L（以氢氧化钠计）的次氯酸钠溶液存放于棕色滴瓶，可稳定一周3.4亚硝基鉄氰化钠溶液1g溶解于100mL水中，临用时配置4步骤1、配制氨标准使用液移液管吸取2mL储备液，定容于100。