第 36 讲 几个重要的定量实验★考情直播考纲解读考纲内容能力要求考向定位1．中学常见的定量实验方案的基本原则和操作过程2．化学实验的记录、分析或处理数据、得出正确结论3．设计简单的定量实验1．掌握中学常见的定量实验方案的基本原则和操作过程，能对实验结果进行定性和定量分析2．掌握化学实验的记录方法，根据实验现象， 观察记录， 分析或处理数据，得出正确结论3．能运用化学知识设计一些简单的定量实验本讲重点是中学常见的定量实验方案的基本原则和操作过程化学实验的记录、分析或处理数据、得出正确结论 以及运用化学知识设计简单的定量实验今后命题方向： 根据误差分析的原理对实验数据进行分析，认识定量分析在化学研究中的重要性2．考点整合考点 1 测定实验1．中和热的测定2．硫酸铜晶体中结晶水含量的测定(1)实验原理：硫酸铜晶体是一种比较稳定的结晶水合物，当加热到 258℃左右结晶水全部失去，据加热前后的质量差，可推算出其晶体的结晶水含量设硫酸铜晶体为CuSO4· xH2Om(结晶水 ) m(晶体 )＝18x 160＋18x或m(CuSO4) 160∶m(H2O) 18＝[m(H2O)＝ m(CuSO4· xH2O＋瓷坩埚 )－m(CuSO4＋瓷坩埚 )] (2)实验步骤： ― 四称 ‖ 、― 两热 ‖(1)称坩埚 (W1g)； (2)称坩埚及晶体(W2g)；(3)加热至晶体完全；(4)冷却称重 (W3g)；(5)再；(6)冷却称量 (两次称量误差不得超过g)；(7)计算 (设分子式为CuSO4· xH2O)。
x＝[特别提醒 ]：注意化学实验中收集有关数据，学会对数据、图表的分析处理，并科学地得出结论[例 1](山西省实验中学09 届高三月考）在测定硫酸铜晶体中结晶水的含量的实验操作中：（ 1）加热前晶体应该放在中研碎，加热时是放在中进行，加热失水后，应放在中冷却 2）判断是否完全失水的方法是 3）做此实验时，最少应该进行称量操作次 4）下面是某学生一次实验的数据，请完成计算，填入下面的表中坩埚质量坩埚与晶体的总质量加热后坩埚与固体的总质量测得晶体中结晶水个数11.7g 22.7g 18.6g （ 5）这次实验中产生误差的原因可能是（）（填选项）A．硫酸铜晶体中含有不挥发的杂质B．实验前晶体表面有水C．加热时有晶体飞溅出去D．加热失水后露置在空气中冷却［解析］本题可以通过对硫酸铜晶体中结晶水含量的测定实验的复习逐一解答．实验仪器：托盘天平、研钵、酒精灯、玻璃棒、坩埚、三角架、泥三角、坩埚钳、干燥器实验步骤： ― 四称 ‖ 、― 两热 ‖ 、― 一算 ‖计算：（设化学式为CuSO4· nH2O）ｎ＝１６０（ｍ２－ｍ３）／（ｍ３－ｍ１）答案：（1）研体坩埚干燥器（ 2）最后连续两次加热冷却后称量的质量差不超过0.1g （ 3）4 （4）5.3g （ 5）BC [方法技巧 ] 硫酸铜晶体中结晶水含量的测定实验中除了要熟练掌握实验所需要的仪器和实验步骤外，还应当注意几个事项：一是坩埚可以直接加热，要放到泥三角上，二是加热完全失去结晶水后，坩埚要放到干燥器中冷却以免无水硫酸铜吸水。
考点 2 溶液的配制1．一定溶质质量分数溶液的配制2．一定物质的量浓度溶液的配制一定物质的量浓度溶液的配制步骤一般有五步：①计算：计算出所需固体溶质的或液体溶质的②称量：用托盘天平称取固体溶质的或用合适的量筒取液体溶质的③溶解：将溶质倒入中， 加适量蒸馏水， 用搅拌，使溶质全部溶解， 冷却到，用玻璃棒，把溶液注入一定容量的④洗涤：用适量蒸馏水洗涤和2～3 次，并将洗涤注入振荡，使溶液混合均匀⑤定容：继续向容量瓶中小心地加蒸馏水，至液面离刻度厘米处，改用加入至底端与刻度线相切塞好瓶塞，反复摇匀将配好溶液转移到试剂瓶或容器中[例２ ]实验室配制480 mL 0.1 mol·L-1Na 2CO3溶液，完成下列问题：（1）应用托盘天平称取无水碳酸钠粉末__________g2）若在称量样品时，药品放在天平右盘上，砝码放在天平左盘上，天平平衡时，则实际称量的碳酸钠粉末是__________g（1 g 以下用游码） 3）配制 Na2CO3溶液时需用的主要仪器有________、_______、______、______、_______4）使用容量瓶配制溶液时，下列情况会使所配溶液浓度偏低的是__________。
①用天平（使用游码）称量时，被称量物与砝码的位置放颠倒了②无水碳酸钠粉末已部分吸水变成晶体③溶液转移到容量瓶后，烧杯及玻璃棒未用蒸馏水洗涤④转移溶液前容量瓶内有少量蒸馏水⑤定容时，俯视容量瓶的刻度线⑥定容后摇匀，发现液面降低，又补加少量水，重新达到刻度线[解析 ]在实验室中不存在480 mL 的容量瓶， 所以应取500 mL 的容量瓶配制溶液若物品与砝码的位置颠倒，当不使用游码时，不产生误差；当使用游码时，物品的质量为砝码的质量减去游码指示的质量，也就是比应称量的质量少游码指示的质量的二倍在进行误差分析时，可以从公式c=n/V 着手分析答案 :（ 1）5.3 （2）4.7 （ 3）500 mL 容量瓶托盘天平玻璃棒胶头滴管烧杯（4）①②③⑥[方法技巧 ]配制溶液用的容量瓶的规格通常有２５mL、５０ mL、１００ mL 、２５０ mL、５００ mL 、１ L；若物品与砝码的位置颠倒则应称量的质量少游码指示的质量的二倍；误差分析可以从公式着手分析考点 3.滴定实验1． 氧化还原滴定2． 中和滴定中和滴定的步骤可归纳为如下五步：①准备：检查的活塞或的橡皮部分是否漏水 用待装的溶液润洗滴定管2～3 次，每次mL。
②取液：通常将标准液装入滴定管中用滴定管或管将待测液移入锥形瓶中③滴定：滴定前，记下滴定管中的液面刻度读数，向锥形瓶中滴入滴酸碱指示剂滴定时，左手，右手，眼睛滴定完毕，再记下液面刻度读数④重滴：为使滴定结果准确，再重复滴定一至两次⑤计算：若两次滴定结果相近，取平均计算若两次结果相差很大，应查明原因再重滴，然后再计算[特别提醒 ]：能根据误差分析的原理对实验数据进行分析，认识定量分析在化学研究中的重要性[例 3]（广东高要市二中09 届模拟） (1)某研究性学习小组对― 钠在空气中燃烧的产物‖ 进行了探究其实验过程是：取一小块钠在空气中加热片刻后与一定量的水反应，收集到VmL 气体(标准状况 )， 向所得溶液中滴入1.000mol?L-1的盐酸 30.00mL 恰好中和完全(如图所示 )试回答：①甲、乙、丙三套装置共有________处错误②丙操作中，若以酚酞作指示剂，滴定终点时锥形瓶内溶液颜色变化是③若V=168mL( 标准状况 )，在一定条件下将其引燃，恰好完全反应请将钠块在空气中加热片刻后所得到的固体成分及质量填在下表(表格可不填满也可补充)：成分质量 /g (2)滴定的方法有酸碱中和滴定、沉淀滴定、 络合滴定等。
沉淀滴定所用的指示剂本身就是一种沉淀剂，滴定剂和被滴定物的生成物的溶解度要比滴定剂和指示剂生成物的溶解度_____(填― 大‖ 、 ― 小‖ 、― 相同 ‖)，否则不能用这种指示剂如用AgNO3溶液滴定溶液中的Cl-的含量时常以CrO42-为指示剂，这是因为AgCl 比 Ag2CrO4更 ____溶的缘故[解析 ]钠加热可以生成过氧化钠、氧化钠、还有一部分没反应完的钠；甲中酒精灯盛装酒精过多，乙中应短管进气长导管排水，丙应用酸式滴定管；滴定剂和被滴定物的生成物的溶解度要比滴定剂和指示剂生成物的溶解度小，否则不能用这种指示剂答案： (1)①三处②浅红色或红色变成无色，且在半分钟不褪色③成分Na2O Na Na2O2质量 /g 0.31g 0.23g 0.39g (2)小难[方法技巧 ] 滴定达到终点的判断：当滴入最后一滴标准液，溶液颜色发生突变，且半分钟不再变化；本题指示剂的选择要根据实际情景选择，但原理相同★高考重点热点题型探究热点 1 溶液的配制[真题 1] （2００３广东高考）要配制浓度约为2mol ·L－1 NaOH 溶液 100mL ，下面的操作正确的是（填代号）A．称取 8g NaOH 固体，放入250mL 烧杯中，用100mL 量筒量取100mL 蒸馏水，加入烧杯中，同时不断搅拌至固体溶解B．称取 8g NaOH 固体，放入100mL 量筒中，边搅拌，边慢慢加入蒸馏水，待固体完全溶解后用蒸馏水稀释至100mL C．称取 8g NaOH 固体，放入100mL 容量瓶中，加入适量蒸馏水，振荡容量瓶使固体溶解，再加入水到刻度，盖好瓶塞，反复摇匀D．用 100mL 量筒量取40mL 5mol ·L－1NaOH 溶液，倒入250mL 烧杯中，再用同一量筒取60mL 蒸馏水，不断搅拌下，慢慢倒入烧杯中[思路分析 ] [解析 ]注意本题是配制非标准溶液的题型，若忽视― 约为 ‖ 二字，则不能选到正确的答案。
固体溶解应在烧杯中进行，而不能在量筒或容量瓶中，A 正确；由于稀NaOH 溶液和水的密度近似相等， 40ml 5mol· L-1 NaOH 溶液与 60ml 蒸馏水体积约为100ml,D 也正确答案：ＡＤ[名师指引 考查的是几个定量实验中非标准溶液的配制，要求学生能正确领会题意，掌握溶液配制的基本方法和基本计算[新题导练 ]1． （高要市二中2009 届月考 )实验室用下列方法测定某水样中O2的含量1)用如右图所示装置，使水中溶解的O2，在碱性条件下将Mn2＋氧化成MnO(OH)2，反应的离子方程式为实验步骤：①打开止水夹a 和 b， 从 A 处向装置内鼓入过量N2，此操作的目的是②用注射器抽取20.00 mL 某水样从A 处注入锥形瓶③再分别从A 处注入含m mol NaOH 的溶液及过量的MnSO4 溶液④关闭止水夹a、 b，将锥形瓶中溶液充分振荡；(2)用 I－将生成的 MnO(OH)2再还原为Mn2＋，反应的离子方程式为：MnO(OH)2＋2I－＋4H＋==Mn2＋＋I2＋3H2O实验步骤：⑤打开止水夹a、 b，分别从A 处注入足量NaI 溶液及含n mol H2SO4硫酸溶液。
⑥重复④的操作3)用 Na2S2O3标准溶液滴定步骤(2)中生成的I2，反应方程式为：I2+2Na2S2O3==2NaI+Na2S4O6实验步骤：⑦取下锥形瓶，向其中加入2～ 3 滴作指示剂⑧用 0.005 mol · L－1Na 2S2O3滴定至终点4)计算滴定过程中，滴定前后滴定管中的液面读数如右图所示⑨经计算，此水样中氧(O2)的含量为 (单位： mg· L－1) ⑩本实验中所加NaOH 溶液和 H2SO4溶液中 m 和 n 应有一定量的关系，即 应 加 适 量 的H2SO4使 溶 液 呈( 填 ― 酸 性 ‖ 、 ― 碱 性 ‖ 或 ― 接 近 中 性 ‖) ， 其 原 因是热点 2 定量分析[真题 2]（08 年江苏卷）金矿开采、冶炼和电镀工业会产生大量含氰化合物的污水，其中含氰化合物以HCN 、CN-和金属离子的配离子M(CN)nm-的形式存在于水中测定污水中含氰化合物含量的实验步骤如下：①水样预处理： 水样中加入磷酸和EDTA ， 在 pH＜2 的条件下加热蒸馏，蒸出所有的HCN ，并用 NaOH 溶液吸收②滴定：将吸收液调节至pH＞11，以试银灵作指示剂，用AgNO3标准溶液滴定Ag++2CN - == [Ag(CN) 2]-终点时，溶液由黄色变成橙红色。
根据以上知识回答下列问题：?水样预处理的目的是水样预处理的装置如右图，细导管插入吸收液中是为了蒸馏瓶比吸收液面要高出很多，其目的是如果用盐酸代替磷酸进行预处理，实验结果将(填― 偏高 ‖ 、― 无影响 ‖ 或― 偏低 ‖)准确移取某工厂污水100mL，经处理后用浓度为0.01000mol· L-1的硝酸银标准溶液滴定，终点时消耗了21.00mL此水样中含氰化合物的含量为mg · L-1的(以计，计算结果保留一位小数)[思路分析 ]解题。