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1、*制药股份有限公司仪器验证文件 第 1 页 共 18 页 AglientAglient 6890N6890N 型型气相色谱仪气相色谱仪 验证验证报告报告 类 别：编 号： 部 门：验证委员会页 码： 共 18 页，第 1 页 版次： 新订 替代： 起草部门：年月日 审核：年月日 审阅会签： （验证委员会） 批准：年月日 实施日期：年月日 复印数：批准： 分发至： *制药股份有限公司仪器验证文件 第 2 页 共 18 页 目目录录 1 概述3 2 验证目的3 3 验证依据及验证范围3 4 验证工作小组3 5 验证方案审批3 5.1 验证方案起草3 5.2 验证方案会签3 5.3 验证方案批准3
2、5.4 验证方案实施3 6验证的准备3 6.1 文件资料的确认3 6.2 售后服务4 6.3 关键性仪表及消耗性备品备件4 6.4 安装检查4 6.5 计算机的安装情况检查4 6.6 安装确认结论及批准4 7安装确认 5 7.1 评价设备性能、质量、适用性是否符合采购质量标准要求5 7.1.1 评价仪器的安装条件是否符合 GMP 及供应商提议的要求5 7.1.2 起草标准操作规程5 7.1.3 仪器校正5 8. 运行确认（即功能试验）5 8.1 测试项目和认可标准5 8.2 验证所需的材料5 8.2.1 玻璃仪器设备5 8.2.2 试剂、标准溶液5 8.2.3 仪器5 8.3 软件系统安全性确
3、认(必要时)5 8.4 运行确认的实施6 9.性能确认(适用性预试验)7 10.拟订再验证项目及周期7 11.验证结论 7 *制药股份有限公司仪器验证文件 第 3 页 共 18 页 1.概述 气相色谱仪(以下简称仪器)是利用试样中各组分，在色谱柱中的气相和固定相间的分配及吸附系数 不同,由载气把气体试样或气化后的试样带入色谱柱中进行分离，并通过检测器进行检测的仪器。根据各 组分的保留保留时间和响应值进行定性、定量分析。 高效液相色谱仪是根据质量控制的目的和要求，在调研的基础上，公司于年 月购置的精密仪器，其生产厂为，主要用于。 由组成。 应用软件为。 2.验证目的 按照 GMP 的要求，需要对
4、该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认，以确定目前的实验室环境能 否满足该仪器的正常操作和使用，仪器是否具有良好的检测性能，能否满足验证可接受标准和我们日常分 析测试工作的需要。 3. 验证范围及验证依据 3.1 本方案适用于对精密仪器室 Aglient 6890N 型气相色谱仪的验证。 3.2 本方案验证依据 中华人民共和国国家计量检定规程 JJG 700-1999 气相色谱仪检定规程 4. 验证工作小组 5.验证方案审批 5.1 验证方案起草 5.2 验证方案会签 5.3 验证方案批准 5.4 验证方案实施 6.验证准备 6.1 文件资料的确认 下列文件资料是否齐全，是否符合GMP要求 组
5、长 姓名职务/职称部门 成员 起草部门签名日期 质管部年月日 部门签名日期 质管部年月日 批准人签名日期 质管部年月日 实施部门职责 质管部负责仪器的安装确认、运行确认、性能的确认。 序号文件/资料编号存放地 1设备采购定单 *制药股份有限公司仪器验证文件 第 4 页 共 18 页 结论： 检查人检查日期 复核人复核日期 6.2 售后服务 检查人日期 6.3 关键性仪表及消耗性备品备件：见附件 2 检查人日期 6.4 安装检查 对照使用说明书要求安装，确认环境、电源等符合要求。 检查人日期 6.5 计算机的安装情况检查 6.6 安装确认结论及批准 2原版操作说明书 安装手册和维修手册（如必要）
6、 3仪器操作规程 SOP 4仪器使用、维修记录 5JJG 700-1999 气相色谱仪检定规程 6仪器档案（如必要） 7验证方案 维修单位：联系电话： 地址：传真： 联系人： 检查内容要求方法结果 环境 室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐 蚀性的物质，无强烈的机械震动和电磁干扰。 目测 环境温度 1535 温湿度仪测 环境相对湿度 35%75% 温湿度仪测 安装位置 仪器应平稳而牢固地安置在工作台上 按要求安装 电压 220V22V 电压仪测 频率 50Hz1Hz 频率测定仪 接地 接地良好 接地电阻表测定 电源线 与插孔吻合 按要求安装 项目内容 安装的主要软件 文件格式 安装位置 数
7、据文件保存位置 工作站安装 *制药股份有限公司仪器验证文件 第 5 页 共 18 页 结论：所有物品与检查清单相符，实验室电、气设计安装合理，实验室环境良好，符合仪器安装要求 。 气、电及管路连接符合供货方的要求。 仪器安装 检查人日期 批准人日期 7安装确认 7.1 评价设备性能 、质量、适用性是否符合采购质量标准要求：见附件 3。 7.1.1 评价仪器的安装是否符合 GMP 及供应商提议的要求 查阅设备采购定单、操作手册等，列出设备安装、使用所需条件，包括温度、湿度、通风条件、电路 等。检查仪器安装与使用所处的环境条件，是否符合上述要求。检查结果记录于附件 4。 7.1.2 起草标准操作规
8、程(可验证后补充) 标准操作规程 维护保养规程 校正规程 7.1.3 仪器校正 由厂商技术人员现场安装、调试，进行运行确认前的校正。 8.运行确认（功能试验） 8.1 测试项目和认可标准 根据中华人民共和国国家计量检定规程 JJG700-1999、中国药典（2010 版）二部附录确定。如无相关 标准，参考仪器说明书确定。 8.2 验证所需的材料 8.2.1检定设备 a) 秒表：分度值0.03s。 b) 注射器：满量程 10ul,需校准，校准方法见附录 A c) 空盒气压表：测量范围 800hPa1,060hPa,测量不确定度2.0hPa。 d) 流量计：测量不确定度1。 e) 铂电阻温度计：(
9、Pt100)准确度0.3。 f) 数字多用表：电压测量不确定度 5V，电阻测量不确定度 0.04(电流 1mA)，或色谱仪检定专用测 量仪。 8.2.2标准物质 a) 苯-甲苯溶液； b) 正十六熔-异辛烷溶液； c) 甲基对硫磷-无水乙醇溶液； d) 丙体六六六-异辛烷溶液； e) 偶氮苯-马拉硫磷-异辛烷溶液； f) 氮(氦、氢)中甲烷标准气体。 8.3 软件系统安全性确认 打开计算机开关，待屏幕运行 Windows xp 操作系统以后，由可以授权操作该仪器的检验员设定登陆 用户名、密码，重新启动系统。再让其他不知被授权人员登陆，尝试输入用户名和密码，尝试能否进入计 算机系统，连续尝试 5
10、 次。不知用户名和密码的操作人，应无法登陆计算机系统。 结论： 检查人：日期： 8.4 运行确认的实施 *制药股份有限公司仪器验证文件 第 6 页 共 18 页 8.4.1 载气流速稳定性检定 选择适当的载气流速，待稳定后，用流量计测量，连续测量 6 次，其平均值的相对标准偏差不大于 1 。 8.4.2 温度检定 8.4.2.1 柱箱温度稳定性检定 把铂电阻温度计连线连接到数字多用表(色谱仪检定专用测量仪)上，然后把温度计的探头固定在柱 箱的中部，设定柱箱温度为 70，加热升温，待温度稳定后，观察 10min，每变化一个数记录一次，求出 数字多用表最大值与最小值所对应温度差值，其差值与 10m
11、in 内温度测量的算术平均值的比值，即为柱箱 温度稳定性。 8.4.2.2 程序升温重复性检定 按 8.4.2.1 检定条件和检定方法进行程序升温重复性检定。选定初温 50，终温 200.升温速率 10 /min 左右。待初温稳定后，开始程序升温，每分钟记录数据一次，直至终温稳定。此实验重复 23 次， 求出相应点的最大相对偏差，其值应2。结果按下式计算。 相对偏差(1)%100 minmax t tt 式中；相应点的最大温度()； max t 相应点的最小温度()； min t 相应点的平均温度()。t 8.4.2.3 衰减器换档误差检定 在各检测器性能检定条件下，检查与检测器相应的衰减器的
12、误差，待仪器稳定后，把仪器的信号输 出端连接到数字多用表(或色谱仪检定专用测量仪)上，在衰减为 1 时，测量一个电能值，再把衰减置于 2， 4，8直至实际使用的最大档，测量其电压，相邻二档的误差应小于 1。 8.4.3 TCD 性能检定 8.4.3.1 检定条件见附件 1。 8.4.3.2 基线噪声和基线漂移检定 按表的检定条件，选择灵敏档，设定桥流或热丝温度、待基线稳定后，调节输出信号至记录图或 显示图的中部，记录基线半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。 8.4.3.3 灵敏度检定 a) 用液体标准物质检定 按表的检定条件，待基线检定后，用校正的微量注射器，注入 12L5mg/mL 或 50mg/mL 的苯甲 苯溶液，连续进样六次，记录苯峰面积。 b) 用气体标准物质检定 按表的检定条件，进入 1moL/moL 的 CH4/N2，CH4/N2 或 CH4/He 标准气体，连续进校六次，记录甲烷的 面积。 c) 灵敏度的计算： STCD=(2) W AFc 式中：STCDTCD 灵敏度(mVml/mg)； A苯峰或甲烷峰面积算术平均值(mVmin)； W苯或甲烷的进样量(mg)； FC校正后的载气流速(ml/min)。 *制药股份有限公司仪器验证文件 第 7 页 共 18 页 用记录器记录峰
