《【2017年整理】TOC测定仪检定规程》由会员分享，可在线阅读，更多相关《【2017年整理】TOC测定仪检定规程（4页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、1. 计量性能要求1.1 无机碳检测示值误差无机碳检测示值误差限为4%（相对误差） 。1.2 有机碳检测示值误差有机碳检测示值误差限为5%（相对误差） 。2. 通用计数要求2.1 外观检查2.1.1 仪器无影响其工作的损伤、变形等现象；仪器名称、型号、出场编号、制造时间、制造厂名称等应齐全清晰。危险部件（高温、强光等）应有明显标志。附有生产厂家的使用说明书。2.1.2 仪器结构完整、各部件和电缆插件连结可靠，配件齐全。各调节旋钮、按键和开关均能正常工作。仪器的指示刻度或数字显示要清晰；带有记录仪的仪器，其性能要能符合相关的技术要求。2.1.3 气体管路应使用不锈钢管或聚四氟乙烯管，各接头要紧密
2、牢固，在使用压力下不泄露。2.2 检定环境环境温度（2010），相对湿度85%，电源电压（22022）V。2.3 检定用标准物质及设备2.3.1 碳酸钠纯度标准物质国家二级标准物质。纯度值不确定度：0.02%，k=2。2.3.2 邻苯二甲酸氢钾纯度标准物质国家二级标准物质。纯度值不确定度：0.02%，k=2。2.3.3 分析天平：最小分度值 0.1mg。2.3.4 玻璃量器：A 级。2.3.5 检定仪器标准溶液所用的空白水（制备方法见附录）2.3.6 其它要求2.3.6.1 仪器放置：仪器应平稳的放在工作台上，无强光直射在仪器上，仪器周围无强磁场、电场干扰，无振动。室内空气清新、通风情况良好。
3、2.3.6.2 仪器用载气：载气气源压力与流量菌稳定在仪器规定数值。3. 检定方法3.1 外观用目察、手触方法按要求进行。3.2 无机碳检测示值误差按使用说明书对仪器进行预热。参照仪器的使用说明书，用空白水和适宜浓度的标准溶液校正仪器的零点和满量程。在仪器已经校正过的量程范围内，选取 3 个浓度的溶液：满量程的 20%，50%，80%浓度的无机碳标准溶液，每个浓度的溶液重复 3 次进样并记录仪器的示值，计算 3次测量示值的算术平均值。用平均值与标准值的相对误差作为示差误值。计算公式如下：%10cds1式中：d 1 无机碳检测的示差误值； 仪器 3 次测量值的算术平均值，mg/L；cc1s 无机
4、碳标准溶液的浓度标准值 mg/L。取绝对值最大的 d1 作为仪器的无机碳检测示值误差。3.3 有机碳检测示值误差按使用说明书对仪器进行预热。参照仪器的使用说明书，用空白水和适宜浓度的标准溶液校正仪器的零点和满量程。在仪器已经校正过的量程范围内，选取 3 个浓度的溶液：满量程的 20%，50%，80%浓度的无机碳标准溶液，每个浓度的溶液重复 3 次进样并记录仪器的示值，计算 3次测量示值的算术平均值。用平均值与标准值的相对误差作为示差误值。计算公式如下：%10cdoso式中：do 有机碳检测的示值误差； 仪器 3 次测量值的算术平均值，mg/L；oc cos 有机碳标准溶液的浓度标准值，mg/L
5、 。取绝对值最大的 do 作为仪器的有机碳检测示值误差。3.4 检测周期总有机碳分析仪的检定周期一般不超过 2 年。附录：1. 标准溶液用水的制备方法将去离子水或普通蒸馏水放入玻璃烧瓶内，滴入高锰酸钾溶液（0.3%体积分数） ，显出紫红颜色；每升水加 1+1 硫酸（23 ）ml，解热蒸馏。初馏分（约相当于全部水体积的 1/5）弃掉，收集余下的馏出液。蒸馏结束时，瓶内应有高锰酸钾着色的残余。制备出的纯水，应保存在全玻璃容器内，并尽量减少与空气的接触，以降低二氧化碳的干扰。特别是要稀释低浓度溶液时的用水，一定要现用现制备。2. 标准溶液配制方法2.1 配制溶液所需的器材使用的天平、移液管、容量瓶经
6、计量检定。名称 规格 数量移液管 10 和 50ml 各 4 支容量瓶 100 和 1000ml 若干分析天平 分度值 0.1mg 1 台2.2 化学试剂的处理2.2.1 无水碳酸钠的处理将无水碳酸钠放在瓷坩埚内，在 270下烘干 4h，然后放入干燥器内冷却，备用。2.2.2 无水邻苯二甲酸氢钾的处理将邻苯二甲酸氢钾放在称量瓶内，然后在烘箱中 118下干燥 2h，取出后放入干燥器内冷却，备用。2.3 标准溶液的配制2.3.1 无机碳标准溶液准确称取一定量的无水碳酸钠，溶解在纯水中，然后转移至容量瓶中稀释至刻度，摇匀；并准确计算该溶液的浓度。2.3.2 有机碳标准溶液准确称取一定量的邻苯二甲酸氢钾，溶解在纯水中，然后转移至容量瓶中稀释至刻度，摇匀；并准确计算该溶液的浓度。
