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1、实验七 邻二氮菲分光光度法测定微量铁一、实验目的：（1） 掌握研究显色反应的一般方法。（2） 掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理和方法。（3） 熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长。（4） 学会制作标准曲线的方法。（5） 通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁在未知式样中的含量，掌握721型，723型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。二、原理：可见分光光度法测定无机离子，通常要经过两个过程，一是显色过程，二是测量过程。为了使测定结果有较高灵敏度和准确度，必须选择合适的显色条件和测量条件，这些条件主要包括入射波长，显色剂用量，有色溶液稳定性，溶液酸度干扰的排除。（1） 入射光波长：
2、一般情况下，应选择被测物质的最大吸收波长的光为入射光。（2） 显色剂用量：显色剂的合适用量可通过实验确定。（3） 溶液酸度：选择适合的酸度，可以在不同PH缓冲溶液中加入等量的被测离子和显色剂，测其吸光度，作DA-PH曲线，由曲线上选择合适的PH范围。 （4） 有色配合物的稳定性：有色配合物的颜色应当稳定足够的时间。（5） 干扰的排除：当被测试液中有其他干扰组分共存时，必须争取一定的措施排除干扰。邻二氮菲与Fe2+ 在PH2.0-9.0溶液中形成稳定橙红色配合物。配合无的 =1.1 104 L mol cm-1 。配合物配合比为3：1，PH在2-9（一般维持在PH5-6）之间。在还原剂存在下，颜
3、色可保持几个月不变。Fe3+ 与邻二氮菲作用形成淡蓝色配合物稳定性教差，因此在实际应用中加入还原剂使Fe 3+还原为Fe2+ 与显色剂邻二菲作用，在加入显色剂之前，用的还原剂是盐酸羟胺。此方法选择性高Br3+ 、Ca2+ 、Hg 2+、Zn2+ 及Ag+ 等离子与邻二氮菲作用生成沉淀，干扰测定，相当于铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+ 、Zn2+ 、Sio32-，20倍的Cr3+、Mn2+、VPO3-45倍的Co2+、Ni2+、Cu2+等离子不干扰测定。三、仪器与试剂：1、 仪器：721型723型分光光度计 500ml容量瓶1个，50 ml 容量瓶7个，10 ml 移液管1支
4、5ml移液管支，1 ml 移液管1支，滴定管1 支，玻璃棒1 支，烧杯2 个，吸尔球1个， 天平一台。2试剂：（1）铁标准溶液100ugml-1,准确称取0.43107g铁盐NH4Fe(SO4)212H2O置于烧杯中，加入0.5ml盐酸羟胺溶液，定量转依入500ml容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度充分摇匀。 （2）铁标准溶液10ugml-1.用移液管移取上述铁标准溶液10ml，置于100ml容量瓶中， 并用蒸馏水稀释至刻度，充分摇匀。 （3）盐酸羟胺溶液100gL-1(用时配制) （4）邻二氮菲溶液 1.5gL-1 先用少量乙醇溶液，再加蒸馏水稀释至所需浓度。 （5）醋酸钠溶液1.0molL-1
5、四、实验内容与操作步骤：1、准备工作(1) 清洗容量瓶，移液官及需用的玻璃器皿。 (2) 配制铁标溶液和其他辅助试剂。 (3) 开机并试至工作状态，操作步骤见附录。 (4) 检查仪器波长的正确性和吸收他的配套性。 2、铁标溶液的配制准确称取0.3417g铁盐NH4Fe(SO4)12H2O置于烧杯中，加入10mlHCL加少量水。溶解入500ml容量瓶中加水稀释到容量瓶刻度。3、绘制吸收曲线选择测量波长取两支50ml干净容量瓶，移取100 g m l-1铁标准溶液2.50ml容量瓶中，然后在两个容量瓶中各加入0.5ml盐酸羟胺溶液，摇匀，放置2min后各加入1.0ml邻二氮菲溶液，2.5ml醋酸钠
6、溶液，用蒸馏水稀释至刻度线摇匀，用2cm吸收池，试剂空白为参比，在440540nm间，每隔10nm测量一次吸光度，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，确定最大吸收波长 （1）nm440450460470480490A0290380440485050052nm500510520530540A0540570502036902574、工作曲线的绘制 取50ml的容量瓶7个,各加入100.00 ml-1铁标准0.00,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,1.20ml，然后分别加入0.5ml邻二氮菲溶液，2.5ml醋酸钠溶液，用蒸馏水稀释至刻度线摇匀，用2cm吸收池，以试剂空白为参比溶液，在选
7、定波长下测定并记录各溶液光度，记当格式参考下表：编 号 1# 2# 3# 4# 5# 6# 7#V（铁溶液）ml000020040060080100120 A-0.0000.0830.1690.2270.3140.3950.436 5、铁含量的测定 取1支洁净的50ml容量瓶,加人2.5ml含铁未知试液,按步骤(6 )显色,测量吸光度 并记录.编 号 1# 2# 3# V(未知液)ml 2.5 2.5 2.5 A 0.425 0.425 0.421 K=268.1 B= -2.205 R*R=0.9945CONC. =K *ABS+BC = 44.55mol ml-16、结束工作 测量完毕,关
8、闭电源插头,取出吸收池, 清洗晾干后人盆保存.清理工作台,罩上一仪器防尘罩,填写仪器使用记录.清洗容量瓶和其他所用的玻璃仪器并放回原处.五、讨论：1、在选择波长时，在440nm450nm间每隔10nm 测量一次吸光度，最后得出的mix=510nm,可能出在试剂未摇匀，提供的mix=508nm，如果再缩减一点进程，试齐充分摇匀，静置时间充分，结果会更理想一些。2、在测定溶液吸光度时，测出了两个9，实验结果不太理想，可能是在配制溶液过程中的原因：a、配制好的溶液静置的未达到15min；b、药剂方面的问题是否在期限内使用（未知）因从溶液显色的效果看，颜色有点淡,要求在试剂的使用期限内使用；c、移取试
9、剂时操作的标准度是否符合要求，要求一个人移取试剂。在配制试样时不是一双手自始至终，因而所观察到的结果因人而异，导致最终结果偏差较大，另外还有实验时的温度，也是造成结果偏差的原因。本次实验阶段由于多人操作，因而致使最终结果不精确。（1）在操作中，我觉得应该一人操作这样才能减少误差。（2）在使用分光计时，使用同一标样，测同一溶液但就会得出不同的值。这可能有几个原因：a、温度，b、长时间使用机器，使得性能降低，所以商量得不同值。在实验的进行当中，因为加试样的量都有精确的规定，但是在操作中由于是手动操作所以会有微小的误码率差量，但综合了所有误差量将成为一个大的误差，这将导致整个实验的结果会产生较大的误
10、码率差。在配制溶液时，加入拭目以待试剂顺序不能颠倒，特别加显色剂时，以防产生反应后影响操作结果。六、结论：（1） 溶液显色，是由于溶液对不同波长的光的选择的结果，为了使测定的结果有较好的灵敏度和准确度，必须选择合适的测量条件，如：入射波长，溶液酸度，度剂使用期限 。（2） 吸收波长与溶液浓度无关，不同浓度的溶液吸收都很强烈，吸收程度随浓度的增加而增加，成正比关系，从而可以根据该部分波长的光的吸收的程度来测定溶液的浓度。（3） 此次试验结果虽不太理想，但让我深有感触，从中找到自己的不足，并且懂得不少试验操作方面的知识。从无知到有知，从不熟练到熟练使用使自己得到了很大的提高。（张丽辉）（1）用邻二
11、氮菲法测定铁时，为什么在测定前需要加入还原剂盐酸羟胺？答：因为在通常情况下，铁以三价存在，而只有二价铁才能和邻二氮菲发生反应，所以要将三价铁用盐酸羟胺还原到二价。 （2）参比溶液的作用是什么？在本实验中可否用蒸馏水作参比？答：参比溶液的作用是扣除背景干扰，不能用蒸馏水作参比，因为只有参比和试液成分尽可能相近，测量的误差才会越小。附录：723型操作步骤1、 插上插座，按后面开关开机2、 机器自检吸光度和波长，至显示500。3、 按键，输入测定波长数值按回车键。4、 将考比溶液（空白溶液）比色皿置于R位以消除仪器配对误码率差，拉动试样架拉杆，按键从R、S1、S2、S3，逐一消除然后再检查12次看是
12、否显示0。000否则重新开始。5、 按按3键，回车，再按1键，回车。6、 逐一输入标准溶液的浓度值，每输一个按回车，全部输完，再按回车。7、 固定考比溶液比色皿（第一格为参比溶液）其余三格放标准试样溶液，每测一值，拉杆拉一格，按START/STOP全打印完，按回车8、 机器会自动打印出标准曲线K、B值以及相关系R。9、 固定参比溶液比色皿，其余三格放入待测水样，逐一测定。10完毕后，取出比色皿，从打印机上撕下数据，清扫仪器及台面关机。721型分光度计操作步骤1、 开机。2、 定波长入=700。3、 打开盖子调零。4、 关上盖子，调满刻度至100。5、 参比溶液比色皿放入其中，均合100调满。6、 第一格不动，二，三，四格换上标液（共计七个点）调换标液时先用蒸馏水清洗后，再用待测液（标液）清洗，再测其分光度（浓度）顶管位置主要位于粉质粘土层，地下水位以下。开挖竖井过程中如出现异常地质情况，及时与设计单位联系，进行协商处理。施工前应与铁路供电段、电务段、通信段联系，首先探明铁路两侧施工范围内各种管线位置、埋深、并进行监护和防护。
