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1、熔点的测定熔点是物质从固态到液态相转变的温度，是 DTA(DSC)最常测定的物性数据之一。其测定的精确度与热力学平衡温度的误差可达1。左右。目前采用 ICTA 推荐的方法，测出某一固体物质的熔融吸热蜂，如图 1.31 所示图中 B 点是起始温度 Ti，G 点是外推起始温度 Teo，即峰的前沿最大斜率处的切线与前基线延长线的交点，C 点是蜂顶温度 Tp，D点是终止温度了 Tf。熔化区间温度可以认为是T eo，T pICTA 标准化委员会确定了 10 种物质，委托美国标准局(U. S. NBS)制成三组，代号为758，759，760。每组五种物质，温度范围分别为 l 25435，95675和 57
2、0 一 940。把这些物质先后在 13 个国家的 34 个研究室进行了测定，结果如表 1.4 所示。由表 1.4 看出，外推起始温度 Teo 与热力学平衡温度基本一致，而且 Teo 的值基本不受升温速率的影响，因此 ICTA 规定用 Teo 代表熔点。若用 Tp 代表熔点，则必须作组升温速率下的熔点，外推到升温使率为零时的 Tp 才是真正的熔点。显然，这就增加了测定次数，而其结果的精确度尚难得到保证。为了测得准确可靠的熔点数据，除按 ICTA 规定的取值方法外，还要做到如何校正好热电偶的温度读数以及正确选择 DTA(DSC)的操作条件。M. I. Pope 建议用 DTA 技术测定熔点的条件如
3、下：(1)样品用量，尽量少些，如有可能应密封在惰性气氛中测定(2)用与样品皿同样材料的金属盖，压在样品上，使样品形成一个均匀的液膜(3)DTA 支持器最好置于惰性气氛中(4)由于样品虽少，可用空皿放在参比池中(5)加热或冷却速率不要超过 10/min，对精密的测量工作，速率低一点更好。(6)若测定的样品是固体，应先作升温曲线，待作完熔化吸热峰后再以同样的速率降温，得到图固放热峰，如图 1.32 所示。只有在这两个降对称并面积完全相等时，才能证明没有分解发生以及无过冷现象若测定的样品是液体，则应与上述过程相反先冷却降温表 1.5 是一些聚合物的熔点和熔融热高聚物的熔融蜂比无机物要宽，所以熔点测定的准确性要差些
