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1、食品分析与检验方法,主讲：孙伟峰 博士 E-mail：,四川省质量技术监督局检验人员培训系列讲座之三,感官分析法 食品卫生常规检验 重量分析法 容量分析法,主要内容,一、感官分析法,感官分析法是一种很重要的检测手段。这是由于目前一些产品的质量特性，还不能用仪器来进行，只能靠感官检验，即通过视觉、听觉、味觉、嗅觉、触觉进行检验。 例如： 食用油的透明度、颜色、气味； 粮食的外观、干湿度、夹杂物、新鲜程度； 酒类的品尝； 烹调制品的色、香、味； 罐头食品的外观、味道、保鲜程度等。,生鲜乳的感官指标,郫县豆瓣感官指标,二、食品卫生常规检验,1、食品中细菌总数 菌落总数是指在被检样品的单位质量（g）、
2、容积（ml）或表面积内（cm2），所含能在规定的条件下（培养基及其pH、培养温度与时间、计数方法等）培养所生成的细菌菌落总数。 菌落总数的食品卫生学意义： 直接意义：可作为食品被细菌污染程度（即清洁状态）的标志； 间接意义：可推断食品鲜度，耐保藏性和致病性。,二、食品卫生常规检验,2、食品中大肠菌群 大肠菌群是指一群能发酵乳糖、产酸产气、需氧和兼性厌氧的革兰氏阴性无芽孢杆菌。该菌主要来源于人畜粪便，故以此作为粪便污染指标来评价食品的卫生质量，具有广泛的卫生学意义。 食品中大肠菌群数是以每100ml（g）检样内大肠菌群的最可能数（The most probable number，简称MPN）表示
3、。 卫生学意义 检查大肠菌群数，一方面能表明食品中有无粪便污染，另一方面还可以根据数量的多少，判定食品受污染的程度。,二、食品卫生常规检验,3、致病菌 是指能使人致病的细菌，一般指肠道致病菌和致病性球菌，主要包括沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌、致病性链球菌等四种。 卫生学意义 致病菌与疾病直接有关，因此一般规定在食品中不允许检出。 菌落总数和大肠菌群属于卫生指示菌，主要用于评价食品的卫生质量和安全性，可允许在食品中存在，但不得超过规定的限量。,三、重量分析法,1、水分测定,水对食品的重要性。 水是食品的天然成分，影响食品的状态、感官性状、对腐败的敏感性等。 食品中的水分一般是指在100左右
4、直接干燥的情况下，所失去物质的总量。 恒重法（ GB5009.3 ）：用比水沸点略高的温度使定量试样中的水分全部汽化蒸发，而不破坏粮食和油料试样本身的组织成分，根据所失水分的质量来计算水分含量。,食品标准与水分含量,水分测定操作过程,样品接受 预处理（样品、称量瓶） 准确称取适量样品于恒重称量瓶中 在规定条件下干燥 冷却 称量 干燥 冷却 称量 恒重 实验结果处理,主要操作条件和要点,预处理(样品、称量瓶、海砂） 样品重量和称量瓶规格 干燥条件 干燥剂,样品预处理,原则：在采集、处理和保存过程中，须防止组分发生变化和水分散失。,称量瓶的预处理,用烘箱进行干燥处理，在100的烘箱进行重复干燥，以
5、使其达到恒重（两次称量质量差不超过2mg）。 干燥之后的称量皿应存放在干燥器中。,称量瓶放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边，取出时先盖好盖子，用纸条取，放入干燥器内，冷却后称重。,样品重量和称量瓶规格,样品重量：一般控制干燥残留物在1.53g,样品重量和称量瓶规格,称量瓶及其规格,干燥温度,一般是 95105 ； 对含还原糖较多的食品应先（5060）干燥然后再105加热。 对热稳定的谷物可用120130 干燥。 对于脂肪高的样品，后一次重量可能高于前一次（由于脂肪氧化），应用前一次的数据计算。,干燥时间 a.恒重最后两次重量之差 2 mg 。 基本保证水分蒸发完全。 b.规定时间根据标准方法
6、的要求。,称取样品,1032干燥,称量瓶恒重,24小时,干燥器内冷却,两次差不超过2mg为恒重,0.5小时后称重,再烘 l小时,冷却称重,避免手段：使用清洁干燥的海砂和样品一起搅拌均匀，再将样品加热干燥直至恒重。 作用：防止表面硬皮的形成；可以使样品分散，减少样品水分蒸发的障碍。 用量：依样品量而定，一般每3g样品加2030g海砂就能使其充分分散。 其他：硅藻土、无水硫酸钠,在干燥过程中，一些食品原料可能易形成 硬皮或块状，结果成不稳定或错误。,干燥器中的干燥剂,干燥器中一般采用硅胶作为干燥剂，当其颜色由蓝色减退或变成红色时，应及时更换； 干燥剂在135下干燥23h后可重新利用。,三、重量分析
7、法,2、灰分测定 原理：550灼烧法（标准法）是根据灰化原理，即在空气自由流动下，以高温灼烧试样，在灼烧过程中使有机物质氧化成气体逸出，其中矿物质元素生成的氧化物则残留下来，此残留物即为灰分。 仪器：坩埚、电炉、马福炉等。 步骤：称样 坩埚 小火炭化（电炉） 灰化（马福炉） 结果判定：白色或灰白色,三、重量分析法,3、脂肪的测定（GB / T 5009.6 ） 将粉碎或经处理而分散的干燥试样，放入圆筒滤纸内，将滤纸筒置于索氏提取管中，利用乙醚在水浴中加热回流，提取试样中的脂类于接受烧瓶中，经蒸发去除乙醚，再称出烧瓶中残留物的质量，即可计算出试样中脂肪的含量。,一般食品用有机溶剂浸提，挥干有机溶
8、剂后得到的重量主要是游离脂肪，此外，还含有磷脂、色素、树脂、蜡状物、挥发油、糖脂等物质，所以用索氏提取法测得的脂肪，也称粗脂肪。,索氏提取器。 电热恒温水浴（5080）。 电热恒温烘箱（80120）。,将滤纸裁成8cm15cm大小，以直径2.0cm的大试管为模型，将滤纸紧靠试管壁卷成圆筒型，把底端封口，内放一小片脱脂棉，用白细线扎好定型，在100105烘箱中烘至恒量（准确至0.0002g）。, 制备滤纸筒,固体样品：精密称取干燥并研细的样品 25g（可取测定水分后的样品)，必要时拌以海砂，无损地移入滤纸筒内。 半固体或液体样品：称取5.0-10.0g于蒸发皿中，加入海砂约20g于沸水浴上蒸干后
9、，再于95-105烘干、研细，全部移入滤纸筒内，蒸发皿及粘附有样品的玻璃棒都用沾有乙醚的脱脂棉擦净，将棉花一同放进滤纸筒内。, 样品处理,索氏抽提取器是由回流冷凝管、提脂管、提脂烧瓶三部分所组成，抽提脂肪之前应将各部分洗涤干净并干燥，提脂烧瓶需烘干并称至恒量。,索氏抽提取器的准备,将滤纸筒或滤纸包放入索氏抽提器内，连接已干燥至恒重的脂肪接受瓶，由冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚，加量为接受瓶的23体积，于水浴上(夏天65，冬天80左右)加热使乙醚或石油醚不断的回流提取，控制每分钟滴下乙醚80滴左右，抽提3-4h至抽提完全（视含油量高低，或8-12h，甚至24h）。可用滤纸或毛玻璃检查，由提脂管下
10、口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下痕迹。,抽提,回收溶剂 称重：取出滤纸筒，用抽提器回收乙醚，当乙醚在提脂管内将虹吸时立即取下提脂管，将其下口放到盛乙醚的试剂瓶口，使之倾斜，使液面超过虹吸管，乙醚即经虹吸管流入瓶内。按同法继续回收，将乙醚完全蒸出后，取下提脂烧瓶，于水浴上蒸去残留乙醚。用纱布擦净烧瓶外部，于100105烘箱中烘至恒量并准确称量。或将滤纸筒置于小烧杯内，挥干乙醚，在100 105 烘箱中烘至恒量，滤纸筒及样品所减少的质量即为脂肪质量。所用滤纸应事先用乙醚浸泡挥干处理，滤纸筒应预先恒量。,脂肪自动测定仪,1、蛋白质测定 （GB 5009.5-2010） 将含有蛋白质的样品
11、与浓H2SO4共热，其中的氮变成铵盐状态后再与浓碱作用，放出的氨用酸吸收，滴定剩余的酸，即可算出含氮量。具体测定步骤可用消化、蒸馏、吸收与滴定。,四、容量分析法,,Company Logo,消化,蒸馏 消化液 + 40%氢氧化钠加热蒸馏，放出氨气。,用4%硼酸吸收，用盐酸标准溶液滴定，指示剂用混合指示剂（甲基红溴甲基酚绿混合指示剂）国标用亚甲基兰+甲基红。 指示剂 红色 绿色 红色 （酸） （碱） （酸） 用过量的 H2SO4 或 HCl 标准溶液吸收，再用 NaOH 标准溶液滴定过剩的酸液，用甲基红指示剂。,吸收与滴定,总氨基酸的测定（GB/T 5009.124-2003） 原理：食物蛋白质
12、经盐酸水解成为游离氨基酸，经氨基酸分析仪的离子交换柱分离后，与茚三酮溶液产生颜色反应，再通过分光光度计比色测定氨基酸含量。 其最低检出限为10pmol。,2. 氨基酸的测定氨基酸自动分析仪,测定步骤,样品处理,匀浆机打成匀浆(或尽量将样品粉碎),于低温冰箱中冷冻保存。,均匀性好的样品如奶粉等，使样品蛋白质含量在1020 mg范围内。,在水解管内加入6 molL-1盐酸,抽真空,封管, 在(1101)的恒温干燥箱内，水解22h后，取出冷却,将水解液全部转移到50mL容量瓶内，用去离子水定容。,准确吸取0.20 mL混合氨基酸标准，用pH 2.2的缓冲液稀释到5mL，此标准稀释液浓度为5.00 n
13、mol-1外标法测定样品测定液的氨基酸含量。,具体方法：,取试样1mL，置于水解管中，加入1mL浓盐酸和6mL 6mol/LHCl溶液，抽真空融封，放入110烘箱中水解。22h后打开水解管，转入25mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。过滤，取滤液1mL于10mL烧杯中，置于真空干燥器中抽酸。12h后，用0.02N盐酸溶解完全抽酸后的固体，过0.45m膜，移取400l样品至进样瓶，等待进样。,游离氨基酸的测定 具体方法：将反应之后的样液加入等体积10%TCA(三氯乙酸），混匀静止2h，用双层滤纸过滤，经高速离心机10000rpm离心10 min，移取上清液400l至进样瓶，等待进样。,氨基酸的测定
14、,3、总糖测定蒽酮试剂法 食品中的总糖通常是指具有还原性的糖(葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽等)和在测定条件下能水解为还原性单糖的蔗糖的总量。 总糖是食品生产中常规分析项目。它反映的是食品中可溶性单糖和低聚糖的总量，其含量高低对产品的色、香、味、组织形态、营养价值、成本等有一定影响。,四、容量分析法,,Company Logo,总糖是麦乳精、糕点、果蔬罐头、饮料等许多食品的重要质量指标。 原理：糖与浓硫酸发生反应，脱水生成起甲基呋喃甲醛(羟甲基糖醛)，再与蒽酮缩合成蓝绿色化合物，该化合物在620nm处有最大吸收峰，呈色深浅(吸光度大小)与溶液中糖的含量成正比，故可比色定量。,,Company Log
15、o,4.还原糖的测定 原理：样品经去除蛋白质后，以亚甲基蓝作指示剂，用样液直接滴定标定过的碱性硫酸铜溶液，达到终点时，稍微过量的还原糖将蓝色的亚甲基蓝指示剂还原为无色，而显出氧化亚铜的鲜红色，根据样品液消耗体积，计算还原糖量。 适用于各类食品中还原糖的测定。但测定酱油、深色果汁等样品时，因色素干扰，滴定终点常常模糊不清，影响准确性。,四、容量分析法,5、酸价（AV）的测定 酸价：是指中和1克脂肪中的游离脂肪酸所需的氢氧化钾的毫克数。单位：mgKOH/g。 原理：酸碱中和。 酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志，脂肪在长期保藏过程中，由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解，产生游离脂肪酸。而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关，常用酸价作为衡量标准之一。 在脂肪生产的条件下，酸价可作为水解程度的指标，在其保藏的条件下，则可作为酸败的指标。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。,四、容量分析法,6. 碘价 碘价（碘值）100 g 油脂所吸收的氯化碘或溴化碘换算成碘的质量 （g)。 原理：双键处与卤素起加成反应。 碘价在一定范围内反映油脂的不饱和程度。,四、容量分析法,7、过氧化值（POV值）（ GB/T5009.37 ） 过氧化值：是1千克样品中的活性氧含量，以过氧化物的毫摩尔数表示。 原理：油脂氧化的过氧化物不稳定，能将KI氧化为I2
