3/3创思镀膜 Lambda 950分光光度计作业指导书文件编号版 次A生效日期机密等级机密1. 目的:制定分光光度计的操作、保养规范,以确保设备的良好运行及准确测量2. 适用范围:本指导书适用于Lambda 950 UV/Vis/NIR 分光光度计3. 使用权限: Lambda 950 UV/Vis/NIR 分光光度计是用于镀膜指标及相关检测,系精密贵重分析仪器,非检测及特定授权人员不能操作4. 操作 4.1开机程序 4.1.1打开样品舱舱盖,确定测试光路及样品舱处于自由状态:4.1.1. 1没有物体阻碍测试光路4.1.1.2所需测试组件安装正确4.1.1.3样品舱内无其他多余物体 4.1.2盖上舱盖,打开UPS电源4.1.3打开分光光度计(分光光度计开机后至开始分析测试需大概10分钟的时间来进行光源的加热及稳定) 4.1.4依次打开计算机及打印机 4.1.5启动UV Winlab测试软件开始测量 4.2关机程序 4.2.1保存相应测试结果及曲线 4.2.2退出UV Winlab测试软件 4.2.3取出样品舱中的测试品,并盖好舱盖 4.2.4关闭分光光度计 4.2.5关闭计算机及打印机 4.2.6关闭UPS电源 4.3测量操作依开机程序启动UV Winlab测试软件后,在主菜单“Window”的下拉菜单中单击“Methods”选项,在弹出的“Methods”窗口中,选择相应的测试文件,双击打开进行测试。
注:本仪器扫描波长范围为175nm—3300nm,其中175nm—319.2nm用氘灯提供光源,319.2nm—3300nm由卤灯提供光源319.2nm为默认值,可在适当范围内调整灯的切换点) 4.3.1反射率测试 4.3.1.1参数设置:打开测试文件后,在弹出参数设置窗口中单击“Inst.”,在参数“Ordinate Mode”下拉框中选“%R”,再单击“Optics”按扭,在出现的对话框中单击“Attenuators”按扭,将参数“Reference beam attenuator”设置为“1%”,然后再点击“OK”按扭完成设置其他参数按默认设置扫描的波段范围在“Scan.”对话框中修改参数“Abscissa star”、“Abscissa end”文本框中的值进行设置在所有参数设置OK后,单击“Setup”工具条,系统进行初始设置,待“Setup”工具条转为绿色时,表明设置完毕 4.3.1.2背景校正:参数设置完毕后,打开样品舱,确认样品舱中反射测试支架已安装妥当,将标准熔石英参比片放好后,盖上样品舱单击“Autozero”工具条进行校正,当其由红色转为绿色时表明矫正完毕。
同一波段内的测量只需矫正一次 4.3.1.3样品测试:校正完后,打开样品舱取出参比片,放入待测样品,合上舱盖单击“Star”工具条开始测量,同时其变为红色“Stop”工具条,在测量完毕后,变回绿色“Star”工具条 4.3.1.4底线测试:样品测试完后,打开舱盖,取出样品,再盖上舱盖使分光光度计在无测试物的情况下,进行对空测试:单击“Star”进行测量不同样品相同波段内的反射率测试,底线只需测量一条 4.3.1.5数据计算:在主菜单“Data handling”的下拉菜单中点击“Data calculator”,则出现一个对话框从“Algorithm”的下拉框中选择“Refl.corr”,然后在“Dataset”下拉框中选择样品测试曲线,在“R0”中选择所测试的底线,在“R100”中选择出标准熔石英参比片的反射率曲线(R1001.sp或R1002.sp),在“Result”中输入命名文件名,最后单点“Calculate”按钮进行计算,得出最终的样品反射率曲线 4.3.1.6数值查看/标注:在主菜单“View”的下拉菜单中点击“New graph window”,出现一“GraphWindow”窗口,然后使用“View”下的“Add spectrum”或从“File”中用“Open”将曲线调入该窗口,激活竖直标尺(Vertical Cursor)可查看各波长处的透射率值,使用“View”下的“Label cursor”进行标注。
4.3.1.7曲线保存/打印:在所需操作曲线的当前窗口下,点击“File”下的“Save”命令进行保存,再点击“Print”打印,或调入打印报表中再打印也可 4.3.2透射率测试 4.3.2.1参数设置:步骤与4.3.1.1相同,具体参数值设置不同:在参数“Ordinate Mode”下拉框中选“%T”,参数“Reference beam attenuator”设置为“100%”,其他的均与反射测试相同 4.3.2.2背景校正:参数设置完毕后,打开样品舱,确认样品舱中透射测试支架已安装妥当,并没有物体阻碍测试光路,盖上样品舱单击“Autozero”工具条进行校正,当其由红色转为绿色时表明矫正完毕同一波段内的测量只需矫正一次 4.3.2.3样品测试:校正完后,打开样品舱放入待测样品,合上舱盖单击“Star”工具条开始测量,同时其变为红色“Stop”工具条,在测量完毕后,变回绿色“Star”工具条 4.3.2.4数值查看/标注:同4.3.1.6 4.3.2.5曲线保存/打印:同4.3.1.75. 注意事项 5.1 光源氘灯与卤灯的切换点“Lamp change”默认值为319.2nm,可在适当范围内调整,但不可低于300nm或大于350nm。
5.2参数“Detector change”默认值为860.80nm,可在适当范围内调整,但不可低于700nm或大于950nm 5.3参数“CBDepolarizer”默认值为“Off”,若选择“On”,扫描范围不可低于190nm或高于2600nm 5.4 为提高氘灯(UV Lamp)的使用寿命,使用时最好不要重复开关,若要再次开启,至少让氘灯冷却5分钟6. 安全事项强烈的紫外辐射对人体健康有害,操作时请注意以下事项 6.1 当氘灯(UV)开启时,非特别情况勿打开分光光度计顶盖 6.2 当氘灯辐射暴露时,务必佩戴紫外吸收防护眼镜 6.3 切勿直接目视打开的氘灯7. 保养内容 7.1每日清理分光光度计的卫生:用干燥的抹布擦拭分光光度计及电脑组件等外表的灰尘,保持样品仓内的清洁及测试环境的整洁 7.2换光源灯泡,每年一次8. 附录:默认参数设置表 修订履历版次 修订内容 修订时间A 首次发行 04-09-16 。