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1、锌焙砂浸出过程动力学实验一 实验目的锌焙砂浸出就是使 ZnO 尽量溶解，并希望其它组分不溶解或溶解后又再沉淀进入渣中，达到锌与这些杂质组分有效分离的目的。本实验通过锌焙砂的浸出，了解锌焙砂的粒度、浸出温度、浸出时间、酸度对浸出率的影响，绘制浸出率-时间（-t）关系曲线图，根据数据判断该浸出过程属于哪个速度控制阶段控制，加深对浸出过程动力学理论知识的理解，同时熟悉分析锌的基本方法。二实验原理氧化物料的浸出反应，属于液-固两相反应，对于本实验采用硫酸溶液浸出锌，化学反应式为：MeO+H2SO4=MeSO4H 2O对于液固反应体系,一般分五个步骤进行,即扩散-吸附- 化学反应 -解吸-扩散.在这五个
2、步骤中最慢的那个环节就是决定反应速度快慢的关键,我们称之为控制性步骤.本实验中,主要是化学反应与扩散.影响浸出速度的因素有:浸出液温度、颗粒大小、搅拌、溶剂浓度等 在一定范围，适当提高反应体系温度、减小颗粒尺寸、加强搅拌、提高溶剂浓度可以起到提高反应速度的效果。锌焙砂的浸出是颗粒体积不断缩小的过程，根据数学推导可以得出该“缩核模型”的速度表达式为：1-(1-) 1/3=(1/3)KS0-浸出率；-反应时间；K-单位面积的浸出速度；S0-颗粒起始面积。通过分析化验得出锌的浸出率，代入上述公式，检验数据是否使等式两边相等。如果符合，证明锌焙砂的浸出在该条件下属于化学反应控制。三 实验仪器与试剂 仪
3、器等变频电动搅拌器、滴定台、滴定管、移液管、洗耳球、锥型瓶、电炉、坩埚钳、玻璃漏斗、滤纸、吹气瓶试剂药品1.硫酸 2.锌焙砂 3.醋酸 4.醋酸钠 5.乙二胺四乙酸二钠 6.锌标准液（1mg/ml）7.氨水 8.乙醇 9.二甲酚橙 1.0 甲基橙 11.KF 12 H2O2 13 维生素 C 14 硫脲 15 盐酸 16氯化铵四 实验步骤1 用电子天平准确称取某一粒度范围的锌焙砂 4.85g,放入温度恒定（室温80） 、盛有 400ml 浓度为 100g/L 的硫酸溶液的烧杯中；2 开动电动搅拌器，控制转速在 200-350r/min,使之匀速搅拌;3 每隔一段时间（5-10min）,用移液管
4、准确取样 2-4ml,分析溶液中锌的含量；4 待实验进行到所需时间或氧化锌溶解完毕，既停止实验，关闭所有设备电源；5 将所得实验数据进行整理，作出浸出率与时间的关系曲线，并据此判断该条件下浸出的控制性步骤。6 清理实验室，并获得指导人员许可后方可离开。锌的分析方法锌的分析步骤：1 试剂的配制醋酸-醋酸钠缓冲液（PH=5.5-6）结晶 NaAc 200g+HAc 9ml+水，配制成 1000ml；乙二胺四乙酸二钠溶液（0.0154M）带结晶水的乙二胺四乙酸二钠 0.0154mol 加水溶解并定容成 1000ml；锌标准液（2mg/ml） 准确称取高纯锌（ 99.99%）2g,倒入容量瓶中，缓慢加
5、入盐酸使之溶解，定容为 1000ml；二甲酚橙指示剂(0.5%) 0.5g 二甲酚橙指示剂溶解在乙醇与水（按 70 份乙醇与 30 份水配比）中定容为 100ml；甲基橙指示剂（0.1%） 0.1g 甲基橙用去离子水溶解配制成 100ml;氨水（V/V） 1:1盐酸（V/V） 1:1KF 溶液 25% 100ml 水溶解 KF25g；维生素 C 溶液 100g/L。2 分析步骤吸取浸出液 2-3ml 于 250ml 锥型瓶中，加水稀释至 100ml,加氨水 10ml 摇匀,缓慢加入H2O2 4ml，加热微沸，趁热过滤，滤纸用水洗涤后弃之，滤液加入 1g 氯化铵后赶氨除H2O2，必须赶氨到溶液无氨味，体积大约控制 3040ml，加热过程必须不断摇动锥型瓶。稍冷，加入 KF 溶液 2ml，摇匀，加入甲基橙 2 滴,若指示颜色为黄色，用盐酸调节至刚好变红为止，然后用氨水滴至刚变为黄色，并过量一滴，加入饱和的硫脲 5ml，维生素 C 溶液 5ml，HAc-NaAc 缓冲液 20ml,二甲酚橙溶液 23 滴，用 EDTA 标准液滴定至溶液由紫色变为亮黄色为终点。计算溶液中锌的含量 m(g/L)：m=V*T/G式中；V-消耗乙二胺四乙酸二钠溶液的体积，ml；T-乙二胺四乙酸二钠滴定液对锌的滴定度，mg/ml ；G-所取测试溶液的体积，ml。
