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1、- 1 -等离子发射光谱法分析实验一、准备工作复习等离子发射光谱（ICP）的仪器结构及基本原理并思考下列问题：1等离子体焰炬形成原理。2等离子发射光谱如何实现定性、定量分析？二、目的要求1了解等离子发射光谱仪的基本构造、原理与方法。2了解等离子发射光谱分析的一般过程和主要操作。3了解等离子发射光谱分析样品的制样方法。4掌握等离子发射光谱定量分析与数据处理方法三、基本原理1等离子发射光谱仪的结构及原理等离子发射光谱仪是由射频发生器、分光系统、进样系统、气体控制系统、冷却系统与数据处理系统组成。 （图 1-1）iCAP6500 型等离子发射光谱仪的有关参数为：a 波长范围： 166847nmb 光
2、学分辨率：波长 光学分辨率200nm 0.007nmc CID 检测器：制冷温度 -40 d 线性范围、线性关系：线性范围 105106 数量级 相关系数0.999e 仪器稳定性 :短期稳定性用一标准溶液连续进行 10 次重复测试，RSD1%长期稳定性用一标准溶液每隔 10 分钟测量一次，共测试 3-4 小时，RSD2%。图 1-1 等离子发射光谱仪的结构示意图（1）进样系统:- 2 -毛细管,泵管,泵夹,蠕动泵,雾化器,雾化室,中心管,炬管; 辅助部件:点火头,光纤探头其中雾化器为同心雾化器,雾化室为旋流雾化室,根据样品类型不同,其选用的雾化器,雾化室,中心管,炬管都有所区别;（2） 气路系
3、统iCAP 气路系统按照气体功能可分为以下两类：（1）等离子气包括：冷却气 12L/min、辅助气 0.5-1.5 L/min、雾化器 0-0.4MPa；（2）净化吹扫气体：负责光室及 CID 的净化处理，流量 0-4 L/min。（3） 发生器系统固态发生器,工作线圈（4）光学检测系统:（5） 软件控制系统:包括 iTEVA 操作系统软件和仪器独立诊断系统软件。基本原理：元素不同电子结构不同光谱不同特征光谱。四、实验内容与方法利用 iCAP6500 等离子发射光谱仪对矿物、废水等金属元素进行定量分析。1. 仪器与试剂本实验使用的美国热电公司 iCAP6500 等离子发射光谱仪。比色管、烧杯、
4、容量瓶、移液枪、标准试剂及样品。2. 实验步骤（1）标准溶液配制 精确移取待测元素的标准溶液，配制 2.0、5.0、10.0、20.0ppm的标准溶液。（2）样品溶液的准备 精确称量待测试样 2.0g，置于 100ml 烧杯中溶解，溶解完全后转移至 100ml 容量瓶中定容，既得测试样品。- 3 -（3）建立分析方法 选择待测元素合适波长，在应用软件中输入相应标准溶液浓度。（4）标准曲线的建立 依次进入配制 2.0、5.0、10.0、20.0ppm 的标准溶液，由设定的检测波长下测定的响应信号建立标准曲线。（5）样品溶液的测试 进样品溶液，应用软件自动给出待测元素浓度。2制样方法 包括前期样品
5、分解与处理、制备样品的分解和制备要求必须同时满足最基本的两个条件：样品能彻底分解干净，分解后的样品能保持长时间（至少测定前）相对稳定。样品的分解时的无机酸的选择有硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸、硫酸、磷酸等，其中硫酸和磷酸介质的粘滞性大，沸点高，对样品雾化效率不好，在分析时尽量避免使用。在分解样品时我们常常采用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸中的一种或者多种混合，比如（V HCl:VHNO3=3:1 王水, VHNO3: VHCl =3:1 逆王水）等。必须使用 HF 溶解样品时，在处理完后要冒烟除去 HF，用稀盐酸或者稀硝酸稀释定容。必须用硫酸和磷酸处理样品时，必须控制其酸度在 8%以内。水样品一般不
6、要特殊处理可直接进样分析测定，若水中有悬浮物需要滤膜过滤。另外有的需要酸化同时防污染处理。另外为测定更低含量可预富集处理。固体样品的制备分析样品的采集、制备（分粹、缩分）是分析工作的第道工序，也是往往容易忽视而重要的一道工序。如果出现差错，则整个随后的分析工作是毫无意义了。不同类型的样品都有不同相应的样品加工规范。总而言之应该考虑到：、采样的代表性、样品加工对原始样品进行粉粹，过滤，浓缩和混匀，防止过程中污染。样品粒度一般加工到200 目（99通过，200 目为 0.075mm） 。二、样品的分离与预富集分离和富集是两个不同慨念的名词，但实际上他们是相辅相成的同一个系统，就是说有了分离即有了富
7、集，反之富集也就是通过分离。一个样品的基本物质是其组成的基本部分，占了绝大的百分比。而这些基本物质往往不是要求测定的元素，基体元素的含量都比较高，它将对 ICP-AES 分析产生激发干扰和光谱干扰，影响到痕量元素的测定（准确度、检出限） 。为此，将基体元素和待测元素分离。分离不但除去了由基体元素产生的基体效应，而且同时使分析溶液达到了预富集的作用。因为大量基体元素分离掉，分析溶液的 TDS（总固体溶解量） ，这样可以减少分析溶液的稀释倍数或可以蒸发浓缩，一般可达到几个数量级。分离和预富集需注意的几个问题:- 4 -（1）分离、富集步骤要少，操作要简便，便于掌握操作。最好将分离富集与样品分解结合
8、起来，在分解的过程中即起了分离的作用。（2）在分离富集过程中待测元素全部被富集，不得损失，而基本元素在不影响测定的前提下不必完全干净地分离掉。分离富集过程所使用的试剂、器皿绝不能含有待测元素，以免污染。3iCAP 6500 等离子发射光谱仪操作规程一、仪器的准备1、开机准备1.1 打开空调，设定温度为 2025。1.2 根据实际工作量,确认有足够的氩气用于连续工作（储量1 瓶） 。1.3 确认废液收集桶有足够的空间用于容纳废液。1.4 依次打开墙上空气开关，断电保护器，稳压电源，并确认其工作状态正常（电压为 2205VAC，零地电压小于 5VAC）后一分钟打开光谱仪主机电源。1.5 打开电脑、
9、显示器和打印机，启动 iTEVA 软件。1.6 待其电脑与仪器顺利连接（仪器初始化后）预热设备。2、点火准备和点火2.1 充分预热设备（设备等离子体状态栏 光室温度为：38 0.1）后，打开氩气并调节出口压力在 0.550.65Mpa 之间。2.2 打开软件 “等离子体状态”中“驱气气体流量”选择“一般”或者”大量” ，在此状态下等待 30 分钟以上。2.2 检查并确认进样系统（炬管、雾化室、雾化器、泵管等）是否正确安装和连接。2.3 上好蠕动泵夹并调节好其松紧位置，将进样管放入水中。2.4 打开冷却循环水系统，确认其工作正常（冷却温度设定为 2022） 。2.5 打开抽风机电源，确认风门已经
10、全部打开，并有足够的抽风力。进行点火操作。2.6 打开 iTEVA 软件的”等离子体状态” 的”仪器状态”对话框并确认其各内锁状态正常。2.7 确认软件的”等离子体状态” 的”仪器状态” 对话框中温度显示正常：检测器 camera: -44 ， 发生器 Generator: 30， 光室 Optics:38 0.1 2.8 执行点火命令”等离子体开启”,仪器点火后执行”光谱仪优化”后稳定 15 至 30分钟。二、执行分析- 5 -1、新建编辑或者调用已存分析方法。2、准备好“标准”和待测样品。3、用标准样品进行标准化。4、分析未知样品。三、关机1、分析完毕后，分别用去稀硝酸和离子水冲洗进样系统
11、 3 至 5 分钟。点击“等离子体关闭”熄火;2、关闭冷却循环水系统电源。3、松开蠕动泵夹，关闭抽风机电源。4、打开软件的”等离子体状态”的”仪器状态”对话框确认检测器温度显示：检测器 camera: 20后再继续驱气 5-10 分钟，关闭氩气。5、退出 iTEVA 软件，关闭电脑、显示器、打印机。6、如果长时间不运行的情况下,依次关闭主机电源、稳压器。7、做好仪器使用记录。4注意事项（1）根据样品含量确定分析方法及其称样量，确保待测元素的含量，在 ICP 光谱仪检测范围内。（2）标准玻璃同心雾化器要求总固体不容物1%；高盐玻璃同心雾化器要求总固体不容物应在 1%-10%。（3）在分析样品前应
12、尽量了解样品和待测成分信息，比如样品溶解所用溶剂、待测元素浓度范围等。（4）四、结果分析1、发射光谱定性分析每个元素被激发时,就产生自己特有的光谱，一种元素可以根据它的光谱线的存在而肯定它的存在；定性依据：元素不同电子结构不同光谱不同特征光谱，通常采用标准光谱比较法。2、发射光谱定量分析的基本关系式在条件一定时，谱线强度 I 与待测元素含量 c 关系为：I = a c ba 为常数(与蒸发、激发过程等有关)，b 为自吸常数。- 6 -3、 内标法基本关系式在有其他元素谱线影响时，直接测定谱线绝对强度计算难以获得准确结果，可采用内标法。在被测元素的光谱中选择一条作为分析线(强度 I)，再选择内标
13、物的一条谱线(强度 I0)，组成分析线对。则相对强度 R： 4、标准加入法无合适内标物时，采用该法。取若干份体积相同的试液（c X），依次按比例加入不同量的待测物的标准溶液（c 0），浓度依次为：cX ， cX +c0 ， cX +2c0 ， cX +3c0 ， cX +4 c0 在相同条件下测定：R X，R 1，R 2，R 3，R 4。以 R 对浓度 c 做图得一直线，图中 cX 点即待测溶液浓度(图 1)。5、标准曲线法标准曲线法是光谱分析中最常见的一种分析方法。其基本原理是根据朗伯比尔定律 I = a c。配置一系列标准溶液，在相同的测定条件下，分别测定其分析线谱线强度，以测定的谱线强度 I 为纵坐标，待测元素的浓度 c 为横坐标，绘制谱线强度 I 与浓度 c 标准曲线，从标准曲线查处待测元素的浓度（图 2）。图 1 标准加入法 图 2 标准曲线法五、思考题1在等离子发射光谱分析的样品制备过程中哪些因素会影响测试结果？应如何避免或尽量减弱这些因素的影响？2等离子发射光谱分析与原子吸收分析相比较具有什么优缺点？AcbaIblglg00
