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1、第二章烟叶样品的采集、制备、保存及水分测定方法第一节 样品的采集1 正确采样的意义掌握两个名词：1)采样：从大量的分析用烟叶中抽取一部分作为分析材料的过程称为采样 2)样品：所抽取的分析材料称作样品 正确采样意义:1)不同处理间存在差2)同一处理内部存在机误3)样本和总体间存在差异4)采样误差比分析测量误差大5-10倍 2 烟叶的采样方法2.1田间试验取样正确采样的要求：减小实验误差，样本能够代表总体。控制采样误差的方法有两个：增加采样点数和获得平均样品1）增加采样点数：在一块地选取3-5个或更多的采样点。一般采用对角线采样和S形采样两种方法。选择点数多，测定数也多，工作量增加，但是越能代表总
2、体。 2）获得平均样品先了解以下三个名次：（1） 检样：从分析对象各部分采取的少量样品（2） 混合样：若干份（5-10份）等量检样混合在一起得到的样品（3） 平均样：从混合样中抽取一部分得到的样品。3）两种采样方法的区别：增加采样点数：采样后先测定后平均获得平均样品：采样后先平均后测定二者采样点数是一样的。4）取检样应该注意的问题A 避免主观性，多点（5-10点）采样，各点之间样品等量B 不同处理之间取样标准要一致C 常规成分：每一检样10-15片叶就可以了，并应该兼顾大中小叶片的比例D 要取无污染烟叶。烤后烟叶存放在农户家中应该防止农药，化肥 水等污染。2.2烟叶常规化学成分分析国标法取样1
3、.了解几个定义：1）批：在一个或多个特性被认为一致的条件下产生的一定数量的烟草。2）小样：从一个取样单位一次取出的一定数量的烟草。3）单样：是由从同一取样单位中抽取的全部小样组成， 单样大小取决于：烟草类型；取样单 位的大小；测定项目的类型和数量。4）实验室样品：用于实验室检验或测试的样品，其代表总样。5）试样：从实验室样品中随机抽取的用于测试的样品，其代表总样。6）试料：用以进行检验或观测所取的一定量的试样 。2.GB/T19616-2004，ISO4874:2000：烟草成批原料取样的一般原则：1）取样单位的选择：随机取样法选择取样单位，周期性系统取样法选择取样单位。2）小样的抽取和单样的
4、组成 组成：3把扎把烟叶；50片烟叶（未扎把烟叶）；500g烟草原料（香料烟、打叶或去梗叶片、烟梗、碎叶、废料或再造烟叶） 小样数：每个取样单位最少三个。3 卷烟的抽样方法GB/T5606.12005 卷烟抽样（参考O8243）：每样五条，一条（10盒、200支）为单位，随机抽样。第二节 样品的制备和保存一、烟叶样品制备和保存一般步骤1 净化：柔软刷子刷掉页面灰尘，特别是脚叶，否则会影响灰分元素2 抽脉: 去除主脉，叶片剪成碎块或烟丝 （ 卷烟：剥去卷烟纸和滤材）。3 干燥： 对于烤后原烟,40以下烘干， 直至可用手指捻碎 4 粉碎：常规成分过40筛即可，有些香气成分需要过100筛。5 装瓶：
5、样品混合均匀后再装瓶。要用磨口玻璃瓶，若暂时不分析，用石蜡封口 6 贴标签，编号入册: 样品来源；编号；样品名称；采样部位；采样时间；采样制样人等 二、样品制备和保存应该注意的事项:1 烘干时温度不易过高。原烟40以下烘干; 青烟105杀青，80以下烘干（如需要测定香气等挥发性成分，则40以下烘干）； 烘干时不能远离烘箱 。2粉碎时不能有污染，远离农药、污水等。3保存时应该避免强光直射，高温、潮湿、有害气体、液体等都会腐蚀烟样 4样品粉碎后，应该尽快安排分析工作 。5全部分析工作结束后，要尽快计算结果，核对无误后可弃去样品 。第三节烟叶样品水分的测定一 烟叶含水量表示方法和水分测定意义1表示方
6、法：W绝（G湿G干）*100/G干 W相（G湿G干）*100/G湿2水分测定意义：以烟叶干重为基础，使各项化学成分都以烟叶（扣除水分）干重为基础，既水分含量得表示方法以绝对含水量在化学成分分析重更有意义。二测定方法（一）直接法1常压恒温干燥法（1） 原理：利用水分在100 沸腾蒸发的性质，将样品处于100-105条件下干燥，使烟叶中水分蒸发出来。（2） 特点：烟叶中的挥发性物质或多或少会被蒸发出来，易热解物质也会损失一部分，使测定结果偏高。（3） 为了避免这种误差，减少挥发性物质损失，各国都制定了相应的标准。如我国烟草行业规定：5-10g 100-105干燥2h，后测定水分2减压恒温干燥法（1
7、） 原理：减压时烟叶中水分在较低温度下也可以蒸发的原理。1和2法的特点：一批可以测定多个样品；费时。3红外线加热法原理：低光度钨丝灯辐射的红外线穿透烟叶样品，促使烟叶水分低温挥发。含挥发油较多的样品以上3种方法都不适用。4蒸馏法（甲苯法）：共沸点蒸馏法原理：将样品和一种与水不互溶与样品不发生化学反应沸点在100以上的有机液体混合，加热蒸馏，用一个带刻度的收集管收集样品中的水分和有机液体，读取水分体积，并换算成质量单位。有机液体作为载热体，样品中的水分和一部分有机液体一块被蒸出。烧瓶中加入已知重量的样品（大约可以产生2-4mL水分）和从冷凝管流入的甲苯（沸点：110.7，20时的密度为0.866
8、94 g/cm3）冷凝时液体下滴速度为4滴/秒。方法特点：1） 精密度高（也有报道说测定结果偏高）2） 一次只测定一个样品，且需专门仪器，费时较长（2h左右）3） 消耗甲苯较多，且甲苯有毒，又需加热，安全性不高。4） 所用仪器必须严格干燥，不能有一点水分附着。5卡尔费休法（滴定法）原理：利用水分的化学性质，用卡尔费休试剂滴定样品中的水分。特点：样品用量少；灵敏度高，可以测定出样品含水量之间微小的差别；费时少（十几分钟）；一次只能测定一个样品，且需要专门的滴定和搅拌装置。（二）间接法原理：利用样品折射率，电导，介电常数等物理性质来测定烟叶水分。测定随烟叶样品水分变化而变化的物理量，根据变化的物理量间接求出烟叶含水量。 理论上讲物理量和烟叶含水量之间并不是绝对一致的，因此，直接法测定水分较准确，间接法测定水分的优点是快速方便。
