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1、第二章烟叶样品的采集、制备、保存及水分测定方法第一节 样品的采集1 正确采样的意义掌握两个名词:1)采样:从大量的分析用烟叶中抽取一部分作为分析材料的过程称为采样 2)样品:所抽取的分析材料称作样品 正确采样意义:1)不同处理间存在差2)同一处理内部存在机误3)样本和总体间存在差异4)采样误差比分析测量误差大5-10倍 2 烟叶的采样方法2.1田间试验取样正确采样的要求:减小实验误差,样本能够代表总体。控制采样误差的方法有两个:增加采样点数和获得平均样品1)增加采样点数:在一块地选取3-5个或更多的采样点。一般采用对角线采样和S形采样两种方法。选择点数多,测定数也多,工作量增加,但是越能代表总
2、体。 2)获得平均样品先了解以下三个名次:(1) 检样:从分析对象各部分采取的少量样品(2) 混合样:若干份(5-10份)等量检样混合在一起得到的样品(3) 平均样:从混合样中抽取一部分得到的样品。3)两种采样方法的区别:增加采样点数:采样后先测定后平均获得平均样品:采样后先平均后测定二者采样点数是一样的。4)取检样应该注意的问题A 避免主观性,多点(5-10点)采样,各点之间样品等量B 不同处理之间取样标准要一致C 常规成分:每一检样10-15片叶就可以了,并应该兼顾大中小叶片的比例D 要取无污染烟叶。烤后烟叶存放在农户家中应该防止农药,化肥 水等污染。2.2烟叶常规化学成分分析国标法取样1
3、.了解几个定义:1)批:在一个或多个特性被认为一致的条件下产生的一定数量的烟草。2)小样:从一个取样单位一次取出的一定数量的烟草。3)单样:是由从同一取样单位中抽取的全部小样组成, 单样大小取决于:烟草类型;取样单 位的大小;测定项目的类型和数量。4)实验室样品:用于实验室检验或测试的样品,其代表总样。5)试样:从实验室样品中随机抽取的用于测试的样品,其代表总样。6)试料:用以进行检验或观测所取的一定量的试样 。2.GB/T19616-2004,ISO4874:2000:烟草成批原料取样的一般原则:1)取样单位的选择:随机取样法选择取样单位,周期性系统取样法选择取样单位。2)小样的抽取和单样的
4、组成 组成:3把扎把烟叶;50片烟叶(未扎把烟叶);500g烟草原料(香料烟、打叶或去梗叶片、烟梗、碎叶、废料或再造烟叶) 小样数:每个取样单位最少三个。3 卷烟的抽样方法GB/T5606.12005 卷烟抽样(参考O8243):每样五条,一条(10盒、200支)为单位,随机抽样。第二节 样品的制备和保存一、烟叶样品制备和保存一般步骤1 净化:柔软刷子刷掉页面灰尘,特别是脚叶,否则会影响灰分元素2 抽脉: 去除主脉,叶片剪成碎块或烟丝 ( 卷烟:剥去卷烟纸和滤材)。3 干燥: 对于烤后原烟,40以下烘干, 直至可用手指捻碎 4 粉碎:常规成分过40筛即可,有些香气成分需要过100筛。5 装瓶:
5、样品混合均匀后再装瓶。要用磨口玻璃瓶,若暂时不分析,用石蜡封口 6 贴标签,编号入册: 样品来源;编号;样品名称;采样部位;采样时间;采样制样人等 二、样品制备和保存应该注意的事项:1 烘干时温度不易过高。原烟40以下烘干; 青烟105杀青,80以下烘干(如需要测定香气等挥发性成分,则40以下烘干); 烘干时不能远离烘箱 。2粉碎时不能有污染,远离农药、污水等。3保存时应该避免强光直射,高温、潮湿、有害气体、液体等都会腐蚀烟样 4样品粉碎后,应该尽快安排分析工作 。5全部分析工作结束后,要尽快计算结果,核对无误后可弃去样品 。第三节烟叶样品水分的测定一 烟叶含水量表示方法和水分测定意义1表示方
6、法:W绝(G湿G干)*100/G干 W相(G湿G干)*100/G湿2水分测定意义:以烟叶干重为基础,使各项化学成分都以烟叶(扣除水分)干重为基础,既水分含量得表示方法以绝对含水量在化学成分分析重更有意义。二测定方法(一)直接法1常压恒温干燥法(1) 原理:利用水分在100 沸腾蒸发的性质,将样品处于100-105条件下干燥,使烟叶中水分蒸发出来。(2) 特点:烟叶中的挥发性物质或多或少会被蒸发出来,易热解物质也会损失一部分,使测定结果偏高。(3) 为了避免这种误差,减少挥发性物质损失,各国都制定了相应的标准。如我国烟草行业规定:5-10g 100-105干燥2h,后测定水分2减压恒温干燥法(1
7、) 原理:减压时烟叶中水分在较低温度下也可以蒸发的原理。1和2法的特点:一批可以测定多个样品;费时。3红外线加热法原理:低光度钨丝灯辐射的红外线穿透烟叶样品,促使烟叶水分低温挥发。含挥发油较多的样品以上3种方法都不适用。4蒸馏法(甲苯法):共沸点蒸馏法原理:将样品和一种与水不互溶与样品不发生化学反应沸点在100以上的有机液体混合,加热蒸馏,用一个带刻度的收集管收集样品中的水分和有机液体,读取水分体积,并换算成质量单位。有机液体作为载热体,样品中的水分和一部分有机液体一块被蒸出。烧瓶中加入已知重量的样品(大约可以产生2-4mL水分)和从冷凝管流入的甲苯(沸点:110.7,20时的密度为0.866
8、94 g/cm3)冷凝时液体下滴速度为4滴/秒。方法特点:1) 精密度高(也有报道说测定结果偏高)2) 一次只测定一个样品,且需专门仪器,费时较长(2h左右)3) 消耗甲苯较多,且甲苯有毒,又需加热,安全性不高。4) 所用仪器必须严格干燥,不能有一点水分附着。5卡尔费休法(滴定法)原理:利用水分的化学性质,用卡尔费休试剂滴定样品中的水分。特点:样品用量少;灵敏度高,可以测定出样品含水量之间微小的差别;费时少(十几分钟);一次只能测定一个样品,且需要专门的滴定和搅拌装置。(二)间接法原理:利用样品折射率,电导,介电常数等物理性质来测定烟叶水分。测定随烟叶样品水分变化而变化的物理量,根据变化的物理量间接求出烟叶含水量。 理论上讲物理量和烟叶含水量之间并不是绝对一致的,因此,直接法测定水分较准确,间接法测定水分的优点是快速方便。