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1、余氯测定方法 余氯是指水经加氯消毒，接触一定时间后，余留在水中的氯。 余氯有三种形式： l 总余氯：包括HOCl，NH2Cl，NHCl2等。 l 化合余氯：包括NH2Cl，NHCl2及其他氯胺类化合物。 l 游离余氯：包括HOCl及OCl-等。 余氯可用邻联甲苯胺比色法、邻联甲苯胺亚砷酸盐比色法、N，N-乙基对苯胺-硫酸亚铁胺容量法测定。下面介绍较简单方便的邻联甲苯胺比色法，可测定总余氯及游离余氯。 邻联甲苯胺比色法 一、应用范围 l 本法适用于测定生活饮用水及其水源水的总余氯及游离余氯。 l 水中含有悬浮性物质时干扰测定，可用离心法去除。干扰物质的最高允许含量如下： 高铁：0.2mg/l；四
2、价锰：0.01mg/l；亚硝酸盐： 0.2mg/l。 l 本法最低检测浓度为0.01mg/l余氯。 二、原理 在pH值小于1.8的酸性溶液中，余氯与邻联甲苯胺反应， 生成黄色的醌式化合物，用目视法进行比色定量：还可用重铬酸钾铬酸钾溶液配制的永久性余氯标准溶液进行目视比色。 三、永久性余氯比色溶液的配制 磷酸盐缓冲贮备溶液：将无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）和无水磷酸二氢钾(KH2PO4)置于105烘箱内2h，冷却后，分别称取22.86g和46.14g。 将此两种试剂共溶于纯水中，并稀释至1000ml。至少静置4天，使其中胶状杂质凝聚沉淀，过滤。 磷酸盐缓冲溶液(pH6.45)：吸取200.0m
3、l磷酸盐缓冲贮备溶液，加纯水稀释至1000ml。 重铬酸钾-铬酸钾溶液：称取0.1550g干燥的重铬酸钾(K2Cr2O 7)及0.4650g 铬酸钾(K2CrO4)，溶于磷酸盐缓冲溶液中， 并定容至1000ml。此溶液所产生的颜色相当于1mgL余氯与邻联甲苯胺所产生的颜色。 0.011.0mgL永久性余氯标准比色管的配制方法：按表21所列数量，吸取重铬酸钾-铬酸钾溶液，分别注入50ml刻度具塞比色管中，用磷酸盐缓冲溶液稀释至50ml刻度。避免日光照射，可保存6个月。 若水样余氯大于1mgL，则需将重铬酸钾铬酸钾溶液的量增加10倍，配成相当于10mgL余氯的标准色，再适当稀释， 即为所需的较浓余
4、氯标准色列。 永久性余氯标准比色溶液的配制 余氯，mgL 重铬酸钾铬酸钾溶液，ml 余氯，mgL 重铬酸钾铬酸钾溶液，ml 0.01 0.03 0.05 0.10 0.20 0.30 0.40 0.5 1.5 2.5 5.0 10.0 15.0 20.0 0.50 0.60 0.70 0.80 0.90 1.00 25.0 30.0 35.0 40.0 45.0 60.0 四、试剂 邻联甲苯胺溶液：称取1.35g二盐酸邻联甲苯胺(C6H3CH3NH3)22HCl，溶于500ml纯水中，在不停搅拌下将此溶液加至150ml浓盐酸与350ml 纯水的混合液中，盛于棕色瓶内，在室温下保存，可使用6个月
5、。当温度低于0，邻联甲苯胺将析出，不中易再溶解。 五、步骤 l 取配制永久性作氯标准比色管用的同型50ml比色管， 先放入 2 .5ml邻联甲苯胺溶液，再加入澄清水样50.0ml，混合均匀。 水样的温度最好为1520，如低于此温度，应先将水样管放入温水浴中，使温度提高到1520。 l 水样与邻联甲苯胺溶液接触后，如立即进行比色，所得结果为游离余 氯；如放置10min使产生最高色度，再进行比色， 则所得结果为水样的总余氯。总余氯减去游离余氯等于化合余氯。 l 如余氯浓度很高，会产生橘黄色。若水样碱度过高而余氯浓度较低时，将产生淡绿色或淡蓝色，此时可多加1ml邻联甲苯胺溶液，即产生正常的淡黄色。
6、如水样浑浊或色度较高，比色时应减除水样所造成的空白。 余氯检测方法 2009-12-6 余氯的测量方法： 余氯是指水与氯族消毒剂接触一定时间后，余留在水中的氯。余氯有三种形式： 1总余氯：包括游离性余氯和化合性余氯。 2游离性余氯：包括HOCl及OCl-等。 3化合性余氯：包括NH2Cl、NHCl2、NCl3及其它氯胺类化合物。 余氯的作用是保证持续杀菌，也可防止水受到再污染。但如果余氯量超标，可能会加重水中酚和其它有机物产生的味和臭，还有可能生成氯仿等有三致作用的有机氯代物。测定水中余氯含量和存在状态，对做好饮水消毒工作和保证水卫生安全极为重要。 一、邻联甲苯胺比色法（OT法） 1应用范围
7、.本法适用于测定生活饮用水及其水源水的总余氯及游离性余氯。 .本法最低检测浓度为0.01mg/l余氯。 2原理 在pH值小于1.3的酸性溶液中，余氯与邻联甲苯胺反应，生成黄色的醌式化合物，用目视法进行比色定量，还可用重铬酸钾-铬酸钾溶液配制的永久性余氯标准溶液进行目视比色。 试剂：0.1联邻甲苯胺 仪器：余氯比色器，秒表 测定：取200ml水样，加入0.1联邻甲苯胺1ml摇匀，发色30s与标准色相比，读数C1，发色几分钟后再与标准色相比，读数C2。总余氯为C2，游离氯值为C1 3干扰影响 水中含有悬浮性物质干扰时测定，可用离心法去除。其它干扰物质的最高允许含量如下：高铁，0.2mg/l;四价锰
8、，0.01mg/l;亚硝酸盐，0.2mg/l。 二、DPD余氯测定仪（Pocket Colorimeter Chlorine,Hach Company） 1、应用范围 .本法适用于分别测定生活饮用水、水源水、废水及海水的游离余氯、总余氯及化合性余氯。 .水样有色或浑浊，可作空白调零以抵消其影响。 .本法最高检测浓度为4.5mg/l有效氯。 2、原理 水样中不含碘化物离子时，游离性有效氯立即与DPD试剂反应产生红色，加入碘离子则起催化作用，使化合氯也与试剂反应显色。分别测定其吸光度，得游离氯和总氯，总氯减去游离氯得化合氯。 3、试剂 3.1 碘化钾晶体。 3.2 碘化钾溶液（5g/L）：称取0.
9、5g碘化钾，溶于新煮沸放冷的纯水 中，并稀释至100mL，储存于棕色瓶中，在冰箱中保存，溶液变黄应弃去重配。 3.3 磷酸盐缓冲溶液（pH：6.5）：称取24g无水磷酸氢二钠（Na2HPO4），46g无水磷酸二氢钾（KH2PO4）,0.8g乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA），0.02g氯化汞（HgCl2）。依次溶解于纯水中稀释至1000mL。 注：氯化汞（HgCl2）可防止霉菌生长，并可消除试剂中微量碘化物对游离余氯测定造成的干扰。氯化汞剧毒，使用时切勿入口或接触皮肤和手指。 3.4 N，N-二乙基-1，4-苯二胺（DPD）溶液（1g/L）：称取1.0g盐酸N，N-二乙基-1，4-苯二胺（H2
10、N.C6H4N（C2H5）2.HCl）溶解于含8mL硫酸溶液（1+3）和0.2g Na2EDTA的无氯纯水中，并稀释至1000mL。储存于棕色瓶中，在冷暗处保存。 注：DPD溶液不稳定，一次配制不宜过多，储存中如溶液颜色变深或退色，应重新配制。 3.5 亚砷酸钾溶液（5.0g/L）：称取5.0g亚砷酸钾溶于纯水中，并稀释至1000mL。 3.6 硫代乙酰胺溶液（2.5g/L）：0.25g硫代乙酰胺（CH2CSNH2），溶于100mL纯水中。 注：硫代乙酰胺是可疑致癌物质，切勿接触皮肤或吸入。 3.7 无需氯水：在无需氯纯水中加入少量氯水或漂白精溶液，使水中总余氯浓度约为0.5mg/L，加热煮沸
11、除氯，冷却后备用。 注：使用前可加入碘化钾，检验其总余氯。 下载文档到电脑，查找使用更方便2下载券 177人已下载下载 还剩2页未读，继续阅读 3.8 氯标准储备溶液（1000g/mL）：称取0.8910g优级纯高锰酸钾，用纯水溶解并洗时至1000mL。 3.9 氯标准是用溶液（1g/mL）：吸取10.0mL氯标准储备液，加纯水稀释至100Ml，混匀后，取1.00mL再稀释至100mL。 4、仪器 4.1 余氯比色计 4.2 具塞比色管 5 、分析步骤 5.1 标准曲线绘制：吸取0，0.1，0.5，2.0，4.0，8.0mL氯标准使用液臵于6支10mL具塞比色管中，用无需氯水稀释至刻度。各加入
12、0.5mL磷酸盐缓冲溶液，0.5mLDPD溶液混匀，于波长515nm，1cm比色皿，以纯水为参比，测定吸光度，绘制标准曲线。 5.2 吸取10mL水样臵于10mL比色管中，加入0.5mL磷酸盐缓冲溶液，0.5mLDPD溶液，混匀，立即与515nm波长，1cm比色皿，以纯水为参比，测量吸光度，记录读数为A，同时测量样品空白值，在读数中扣除。 5.3 继续向上述试管中加入一小粒碘化钾晶体（约0.1g），混匀后，再测量吸光度，记录读数为B。 5.4 再向上述试管加入碘化钾晶体（约0.1g），混匀，2min后，测量吸光度，记录读数为C。 5.5 另取两支10mL比色管，取10mL水样于其中一只比色管中
13、，然后加入一小粒碘化钾晶体（约0.1g），混匀，于第二支比色管中加入 0.5mL缓冲溶液和0.5mLDPD溶液，然后将此混合液倒入第一管中，混匀，测量吸光度，记录读数N。 6 、计算 游离余氯和各种氯胺，根据存在的情况计算： 读数 不含三氯胺的水样 含三氯胺的水样 A 游离余氯 游离余氯 B-A 一氯胺 一氯胺 C-B 二氯胺 二氯胺+50%三氯胺 N 游离余氯+50%三氯胺 2（N-A） 三氯胺 C-N 二氯胺 根据上面的读数，从标准曲线查出水样中游离余氯和各种化合余氯的含量，按下式计算水样中余氯的含量： （Cl2）=m/V 式中： （Cl2）水样中余氯的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）； m从标准曲线上查得余氯的质量，单位为微克（g）； V水样体积，单位为毫升（mL）。 文章链接：中国化工仪器网
