常用纺织纤维化学溶解定量方法比较解读

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1、常用纺织纤维化学溶解定量方法比较,主讲人:刘文莉,主讲人单位:广州纤维产品检测研究院,常用纺织纤维化学溶解定量方法比较,重要纺织纤维定量分析(化学溶解)方法比较 1.1 天然纤维素纤维与再生纤维素纤维 1.2 天然蛋白质纤维毛与蚕丝 1.3 天然蛋白质纤维与其他纤维,2/89,1.1 天然纤维素纤维与再生纤维素纤维定量分析方法 *主要方法 甲酸氯化锌法 GB/T 2910.6 适用范围:再生纤维素与棉 d值:40、70时,棉分别为1.02、1.03 GB/T 2910.22 适用范围:再生纤维素与亚麻、苎麻 d值:亚麻为1.07;苎麻为1.0,、常用纺织纤维化学溶解定量方法比较,3/89,JI

2、S L1030.2: 6.2.23 适用范围:再生纤维素与棉) d值:所有类型的棉40 时为1.02;70时为1.03 。 锌酸钠法 GB/T 2910.5 适用范围:再生纤维素与棉 d值:所有类型的棉为1.02 JIS L1030.2: 6.2.22 适用范围:再生纤维素与棉 d值:所有类型的棉为1.02,常用纺织纤维化学溶解定量方法比较,4/89,60%硫酸法 JIS L1030.2: 6.2.1 适用范围:再生纤维素与棉、亚麻、苎麻 d组:加工与否棉均为1.03; 亚麻分别为1.14、1.20;苎麻分别为1.06、1.03 59.5%硫酸法 AATCC 20A 12.3 适用范围:粘纤与

3、棉、亚麻、苎麻等 d值:原棉1.062,漂白棉1.046,常用纺织纤维化学溶解定量方法比较,5/89,注意: 硫酸法本身存在缺陷。检测结果偏差往往大于甲酸/氯化锌法或锌酸钠法,且数据不稳定,特别是对深色样品。 上述几种方法剩余纤维的修正系数d值都较大,尤其是两种硫酸法,因此,一般建议选择甲酸/氯化锌法或锌酸钠法。,常用纺织纤维化学溶解定量方法比较,6/89,*甲酸氯化锌法 1)严格控制溶剂浓度 2)溶解条件(温度、时间、过滤) 97版标准规定: 40 2.5h 溶解粘纤;70 20min溶解莫代尔等改性粘纤 09版标准规定: 仍提供两种方法,但未具体规定。建议使用70 20min. 注意修正系

4、数的变化。,常用纺织纤维化学溶解定量方法比较,7/89,3)试样中再生纤维素含量与溶剂用量(浴比)对结果的影响 4)染色样品所用染料品种及染色深浅对结果的影响 说明: 染色样品,特别是(活性染料)深色对结果有较大影响,会因溶解不彻底而成胶状,与剩余纤维混在一起无法过滤,从而影响结果的正确性。,常用纺织纤维化学溶解定量方法比较,8/89,测试中常出现的三种状态: 再生纤维素纤维完全溶解,剩余纤维无损伤,结果满意 再生纤维素纤维完全溶解,剩余纤维损伤严重,结果重现性差,结果不满意 再生纤维素纤维未完全溶解,剩余纤维呈胶状,难以过滤,结果不满意 注意: 莱赛尔纤维/棉混纺产品:建议采用70 30mi

5、n溶解条件,否则莱赛尔纤维不完全溶解。,常用纺织纤维化学溶解定量方法比较,9/89,附:硫酸法 59.5%硫酸法: 15-25 剧烈震荡1min 静置15min ,重复3次 , 共约 50min 60%硫酸法: 25-35 剧烈震荡10min 静置5min ,再振荡5min ,共约 20min,常用纺织纤维化学溶解定量方法比较,10/89,1.2 天然蛋白质纤维毛与蚕丝的定量分析方法 *主要方法 75%硫酸 GB/T 2910.18 (室温,60min) 适用范围:丝和羊毛或其他动物纤维 d值:羊毛为0.985 JIS L1030.2:6.2.4 (室温,约60min) 适用范围:(同上) d

6、值:羊毛为0.985 FZ/T 01048(已作废) (45,45min) 适用范围:丝和羊绒,常用纺织纤维化学溶解定量方法比较,11/89,35%盐酸 JIS L1030.2:6.2.9 (室温,15min) 适用范围:丝与羊毛、聚乳酸等 d值:毛为1.00,聚乳酸为1.01 方法比较 (1)GB/T 2910.18和FZ/T 01048方法比较 两个标准适用范围分别是蚕丝羊毛和蚕丝羊绒定量分析,但是原理均为蚕丝溶解于75%硫酸,而羊毛(绒)不溶解来测试两种纤维含量,两种方法只是测试条件(温度和时间)不同。 注: 上述两种方法不适用野生蚕丝、如野生柞蚕丝,常用纺织纤维化学溶解定量方法比较,1

7、2/89,在实际检测中,两种方法都能用于蚕丝/羊毛定量分析,但结果往往会有差异。 下表结果显示, GB/T 2910.18方法易导致测试数据偏离,影响检测结果的准确性,该方法用于蚕丝羊毛检测时结果准确性有待研究。,常用纺织纤维化学溶解定量方法比较,13/89,表 三种方法测试丝/羊毛样品的纤维含量 (样品含量:60%羊毛 40%桑蚕丝),常用纺织纤维化学溶解定量方法比较,14/89,(2)与35%盐酸法比较 35%盐酸法虽然可行,但是不利于检测人员的健康安全和环境保护。故一般情况下不建议采用。 附: 盐酸是一种常见的化学品,无色液体有腐蚀性,并有刺激性气味。在一般情况下,浓盐酸中氯化氢的质量分

8、数在38%左右,由于浓盐酸具有挥发性,挥发出的氯化氢气体与空气中的水蒸气作用形成盐酸小液滴,所以会看到酸雾。而酸雾会对检测人员的健康安全及环境造成严重的危害.,常用纺织纤维化学溶解定量方法比较,15/89,1.3 天然蛋白质纤维与其他纤维(纤维素类、聚酯、聚酰胺、聚丙烯腈等 )的定量分析方法 *主要方法 次氯酸钠法: GB/T 2910.4 (202 40min) 适用范围:羊毛、丝等蛋白质纤维与纤维素类、聚酯、 聚酰胺、聚丙烯腈及弹性纤维等 d值:原棉1.03,棉、粘纤、莫代尔1.01,其余为1.00,常用纺织纤维化学溶解定量方法比较,16/89,AATCC 20A 12.5 (25 20m

9、in) 适用范围(同上) d值: JIS L1030.2: 6.2.21 (25 30min) 适用范围 (同上) d值:未经精练或漂白的棉的为1.03,其余为1.00,常用纺织纤维化学溶解定量方法比较,17/89,25%氢氧化钠 JIS L1030.2: 6.2.11 (沸腾,20min) 适用范围:羊毛与聚酯、聚丙烯腈 d值:聚酯为1.01,聚丙烯腈为1.00 5%氢氧化钠 JIS L1030.2: 6.2.12 (沸腾,15min) 适用范围:羊毛、丝与纤维素类、聚酰胺、聚丙烯等纤维 d值:棉加工与否分别为1.03、1.01,; 粘纤、铜氨1.04;其余为1.00,常用纺织纤维化学溶解定

10、量方法比较,18/89,说明: 三种方法的适用范围有差异,实际检测中通常根据蛋白质纤维与非蛋白质纤维混纺样品的具体情况选择不同的检测方法。,常用纺织纤维化学溶解定量方法比较,19/89,方法比较 (1)碱性次氯酸钠法(GB/T 2910.4) 1)不适合质地厚实的呢绒类毛混纺织物 由于溶解条件(温度、时间)温和,无法在规定条件内完全使厚重的羊毛织物渗透溶解。 2)不适合蛋白质纤维与粘纤混纺产品 由于次氯酸钠的碱度引起粘胶纤维重量损失,测试误差较大,因此。因此建议选用2.5%氢氧化钠溶液(煮沸)以代替次氯酸钠 。若选用次氯酸钠测试,建议降低次氯酸钠溶液碱度。,常用纺织纤维化学溶解定量方法比较,2

11、0/89,3)适合测试蛋白质纤维与合成纤维混纺织物 注意 碱性次氯酸钠溶液浓度控制问题 市售碱性次氯酸钠溶液浓度波动很大,需标定,以控制其碱含量及有效氯浓度。,常用纺织纤维化学溶解定量方法比较,21/89,(2)2.5%氢氧化钠法 1)比较适合测试毛与某些非蛋白纤维(纤维素纤维)混纺织物; 2)适合厚实的毛混纺织物 (3)5%氢氧化钠法 1)比较适合测试丝或毛与某些非蛋白纤维(除涤纶外的合成纤维或纤维素纤维)混纺织物; 注意 2.5%或5%氢氧化钠法由于溶解条件(温度、时间)剧烈,在规定条件内完全能使厚重的羊毛织物溶解。因此,比较适合秋冬含丝毛混纺产品;,常用纺织纤维化学溶解定量方法比较,22/89,

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