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1、实验四 阿司匹林片的分析【实验目的】 1 了解溶出度测定的方法与原理；2 熟悉片剂分析的项目与方法;3 掌握阿司匹林鉴定试验的原理及与药物结构的关系;4 掌握本实验中药物特殊杂质的来源和检查原理；5 掌握两步滴定法测定阿司匹林片含量的原理与操作，及容量分析法测定片剂含量的计算方法。【实验原理】1. 药物 本品为白色片；遇湿气易变质。本品含阿司匹林应为标示量的95.0%105.0%。2.原理： 鉴别 三氯化铁反应：水杨酸及其盐在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁试液反应，生成紫堇色配位化合物。阿司匹林加热水解生成水杨酸，可用三氯化铁反应鉴别。 水解反应：阿司匹林与碳酸钠试液加热，酯健水解，得水杨酸钠
2、和醋酸钠，加过量稀硫酸酸化后，生成白色水杨酸沉淀，并发生醋酸的臭气，因此可用水解反应鉴别。 检查阿司匹林中游离水杨酸的检查a. 杂质来源 游离水杨酸为阿司匹林生产中未反应的原料或贮存过程中的水解产物。b. 检查方法 阿司匹林无游离酚羟基，不与高铁盐溶液作用，而水杨酸则可与之反应生成紫堇色，此种方法称之对照法，极为灵敏，可检出1ug的游离水杨酸。 含量测定 阿司匹林分子结构中有酯健，易水解生成水杨酸和醋酸，片剂中为防止酯健水解加入少量酒石酸或枸橼酸做稳定剂，因此在片剂中有酸性杂质，含量测定时为消除酸性杂质干扰，采用两步滴定法。第一步 中和，消除酸性杂质酸性附加剂和降解产物的干扰第二步 水解后剩余
3、滴定【实验仪器与试剂】仪器试管，纳氏比色管，溶出度测定仪，紫外-可见分光光度计，1025ml注射器，0.8um微孔滤膜，酸式滴定管，容量瓶，移液管，漏斗。试剂1. 酚酞指示液取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，既得。变色范围：pH8.310.0无色红色。2. 稀硫酸铁铵溶液取盐酸溶液91001ml，加硫酸铁铵指示液2ml后，再加水适量使成100ml，摇匀，既得。3. 水杨酸标准溶液精密称取水杨酸0.1g，加水溶解后，加冰醋酸1ml，摇匀，再加水使成1000ml，摇匀，既得。4. 中性乙醇中性乙醇的“中性”是对中和法所用指示剂而言的。中和法用酚酞为指示剂时，中性乙醇的制取方法为：取适量乙醇，加入
4、酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液0.1mol/L滴定至淡红色，既得。5. 三氯化铁试液取三氯化铁9g，加水使溶解成100ml，既得。6.碳酸钠试液取一水合碳酸钠12.5g或无水碳酸钠10.5g，加水使溶解成100ml，既得。7.稀硫酸取硫酸57ml，加水稀释至1000ml，既得。本液含硫酸应为9.5%10.5%。阿司匹林、三氯甲烷、无水乙醇滴定液的配制与标定1.氢氧化钠滴定液0.1mol/L配制 取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日使澄清。取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。标定 取在105干燥至恒重的基准邻苯二甲酸
5、氢钾约0.6g，精密陈定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1ml氢氧化钠滴定液0.1mol/L相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，既得。2.硫酸滴定液0.05mol/L配制 取硫酸3.0ml，缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000ml，摇匀。标定 取在270300干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.15g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2min，冷却
6、至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1ml硫酸滴定液0.05mol/L相当于5.30mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，既得。【实验操作】鉴别取本品的细粉适量约相当于阿司匹林0.1g，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁1滴，即显紫堇色。取本品的细粉适量约相当于阿司匹林0.5g，加碳酸钠试液10ml，振摇后，放置5min，滤过，滤液煮沸2min，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。检查游离水杨酸：取本品5片，研细，用乙醇30ml分次研磨移入100ml量瓶中，充分震荡用水稀释至刻度，滤过精密量取续滤液2ml置50ml纳氏比色管中，用水
7、稀释至50ml立即加新制硫酸铁铵3ml，摇匀与对照液比较含量测定取本品10片，精密称取，研细，精密称取适量约相当于阿司匹林0.1g，置锥形瓶中，加中性乙醇20ml，振摇使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液0.1mol/L至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠滴定液0.1mol/L40ml，置水浴上加热15min并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液0.05mol/L滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的氢氧化钠滴定液0.1mol/L相当于18.02mg的CHO。计算方法： 【注意事项】1. 溶出度测定中所用溶剂应经过脱气处理。溶出液必须滤过，取连续滤液进行测定。2. 阿司匹
8、林微溶于水，易容于乙醇。因此含量测定时，为了使供试品易于溶解，以及防止酯健水解，用中性乙醇为溶剂进行滴定。3. 测定阿司匹林片的含量时，第一次中和时应迅速，并不可剧烈摇振，否则酯健水解，影响测定结果。近终点时，应轻轻摇振，中和至溶液呈粉红色并持续15秒不褪色为准。长时间振摇由于空气中的二氧化碳的影响，红色又消失。为便于掌握，可用一无色溶液为对照液，滴定至终点时，与对照液进行比较。【实验思考】1. 简述两步滴定法测定阿司匹林片含量的原理。答：阿司匹林分子结构中有酯键，易水解生成水杨酸和醋酸，片剂中为防止酯键水解加入少酒石酸或枸橼酸做稳定剂，因此在片剂中有酸性杂质，含量测定时为消除酸性杂质干扰，采用两步滴定法。第一步，消除酸性杂质的干扰，第二步加NaOH将乙酰水杨酸。2. 测定阿司匹林片的含量时为什么要做空白试验？氢氧化钠滴定液的浓度可否为未知？可否不用0.1mol/L？答：因为除了阿司匹林其他外界因素都会影响实验结果，需要校正实验。氢氧化钠滴定液的浓度不能为未知，但可以不用0.1mol/L。
