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1、实验六、常见非金属阴离子的分离与鉴定一、 实验目的：学习和掌握常见阴离子的分离与鉴定方法，以及离子检出的基本操作。总结说明：从IIIA族到VIIIA族的22种非金属元素在形成化合物时常常生成阴离子。形成阴离子的元素虽不多，但是同一元素常常不止一种阴离子。阴离子多数是由两种和两种以上元素构成的酸根或碱离子，同一种元素的中心原子能形成多种阴离子在非金属阴离子中，有的与酸作用生成挥发性的物质，有的与试剂作用生成沉淀，也有的呈现氧化还原性。利用这些特点，根据溶液中离子共存情况，应先通过初步试验或进行分组应产生气体的试验，各种阴离子的沉淀性质，氧化还原性质。预先做初步检验，可以排除某些离子存在的可解性，
2、从而简化分析步骤，初步检验包括以下内容：（一）、试液的酸碱性试验。若试液呈强酸性，则易被分解的离子如：CO32-、NO2-、S2O32-等。（二）、是否产生气体的试验。若在试液中加入稀H2SO4或稀HCL溶液，有气体产生，表示可能存在CO32、SO32、S2O32、S2、NO2等离子。根据生成气体的颜色和气味以及生成气体具有某些特征反应，确证其含有的阴离子，如由NO2被酸分解生成红棕色NO2气体，能将湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝；由S2被酸分解产生H2S气体，可使醋酸铅试纸变黑，可判断NO2和S2离子分别存在于各自反应溶液中。（三）、还原性阴离子的试验。在酸化的溶液中，加入KMnO4稀溶液，若紫色
3、褪去，则可能存在S2、SO32、S2O32、BR、I、NO2等离子，若紫色不褪去，则上述离子都不存在。试液经酸化后，加入I2淀粉溶液，蓝色褪去，则可能存在SO32、S2O32、S2等离子。（四）、氧化性阴离子的试验。在酸化的试液中加入KI溶液和Ccl4，振荡后Ccl4层呈紫色，则有氧化性阴离子存在，如NO2离子。（五）、难溶盐阴离子试验。 钡组阴离子。在中性或弱碱性试液中，用Bacl2能沉淀SO42、SO32、S2O32、CO32、PO42、等阴离子。 用AgNO3能溶液Cl、Br、I、S2、S2O32等阴离子，然后用稀HNO3酸化，沉淀不溶解。可以根据Ba2+和Ag+相应盐类的溶解性，区分易
4、溶盐和风化溶盐。加入一种阳离子可以试验整组阴离子是否存在，这种试剂就是相应的组试剂。二、 实验用品： 仪器：试管（离心）、点滴板、离心机。 固体药品：硫酸亚铁。 液体药品：Na2S（0.1mol/L）、Na2SO3（0.1mol/L）、Na2S2O3（0.1mol/L）、Na3PO4（0.1mol/L）、Nacl（0.1mol/L）、NaBr（0.1mol/L）、NaI（0.1mol/L）、NaNO3（0.1mol/L）、Na2CO3（0.1mol/L）、NaNO2（0.1mol/L）、(NH4)2MoO4（0.1mol/L）、Bacl2（0.1mol/L）、KMnO4（0.1mol/L）、Z
5、nSO4(饱和)、K4Fe(CN)6（0.5mol/L）、AgNO3（0.1mol/L）、H2SO4（浓1mol/L）、HNO3（6mol/L）、HCL（6mol/L）、NaOH（2mol/L）、Ba(OH)2（饱和氨水）或新配制的石灰水（氨水6mol/L）、H2O2（3%）、氯水、Ccl4、对氨基苯碘酸（1%）、2苯胺（0.4%）、亚硝酸铁氰化钠（9%）。 材料：Pb(AC)2试纸、玻璃棒。三、实验内容：（一）常见阴离子的鉴定。实验内容实验步骤实验现象反应方程式或解释现象CO32的鉴定取CO3210滴离心管而后加10d 6mol/LHCL并立即将有新Ba(OH)2溶液的玻璃棒置于试管口PH1
6、0左右有白色沉淀产生CO32+2H+=CO2+H2OCO2+Ba(OH)2=BaCO3+H20NO3的鉴定2d NO3于点滴板后仅一小粒FeSO4晶体加1滴浓H2SO4有棕色出现6FeSO4+2NaNO3+4H2SO4=3Fe2(SO4)+Na2SO4+2NO+4H2OFeSO4+NO=Fe(NO)SO4NO2的鉴定2d NO2 点滴板加1d 2molHAC再加1d对氨基苯磺酸和1d a苯胺有玻璃红出现HNO2C6H4NH2CH3COOHSO3HC6H4N2C2H3O2SO3H2H2OSO42的鉴定5d SO42于试管，加2d 6mol HAC和1d 0.1mol/L Ba2+有白色沉淀产生B
7、a2+SO42-=BaSO4SO32的鉴定5d SO32 于试管，加2d1mol/LH2SO4迅速加1d 0.01mol/LAgNO3振荡紫色褪去2KMnO4+5Na2SO3+3H2SO4=K2SO4+5Na2SO4+2MnSO4+3H2OS2O32的鉴定3d S2O32于试管中，加10d0.1mol/LAgNO3 振荡有白色沉淀后变为棕到黑S2O32-+Ag+=Ag2S2O3Ag2S2O3+S2O32-=Ag(S2O3)23-PO43的鉴定3d PO43于离心管中，加10d0.1mol/LAgNO3 振荡有黄色沉淀PO43-+3NH4+12MoO42-+24H+=(NH4)3PO4.12Mo
8、O4.6H2O+6H2OS2的鉴定1dS2于离心管中，加1d 2mol/L NaOH碱化，再加1d亚硝酸铁氰化钠紫色S2-+Na2Fe(CN)5NO=Fe(CN)5NOS42Na+Cl的鉴定3d试液于离心管中，加1d 6mol/L HNO3再加AgNO3(0.1mol/L),并显示水溶上微热离心，加3-5d 6mol/LNH3.H2O溶解。再加5d 6mol/LHNO3, 有沉淀有白色沉淀，沉淀溶解Ag+cl-=AgclAgcl+2NH3.H2O=Ag(NH3)2CLAg(NH3)2cl+HNO3=Agcl+NH4.NO3I的鉴定5d I碘试液于离心管中，加2d 2mol/LH2SO4及3d
9、Ccl4，然后加Cl2水,不断振荡，如Ccl4层呈现紫红色（I2）然后褪呈无色（IO3）紫红色，褪去I-+cl2=I2+2cl-I2+5cl(过量)+6H2O=2HIO3+10HclBr的鉴定5dBr于离心管中，加3d 2mol/L H2SO4及2d Ccl4, 后加氨水黄色或橙色Cl2+Br-=Br2+2cl-二、混合离子的分离。1Cl、Br、I的混合物分离Cl、Br、I溶液HNO3、AgBr、AgI 氨水 AgBr AgI 锌粉和稀硫酸 Ag(NH3)2+CL HNO3Br、I Agcl Ag 、Zn 示有cl 氯水Ccl4 Ccl4 层显紫红色，示有I继续加氯水Ccl4层显棕黄色，示有Br2S2、SO32、S2O32混合物的分离和鉴定。S2、SO32、S2O32 2mol/L NaOH 加固体CdCO3 Na2Fe(CN)5NONa4Fe(CN)5NOS SO32、S2O32红紫色 CdS ZnSO4(饱和)AgNO3Na2Fe(CN)5NO 沉淀白黄棕黑 K4Fe(CN)6示有S2O32红色沉淀示有SO32Zn2+K4Fe(CN)6=KZn3Fe(CN)6白色，亚铁氰化锌钾
