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1、第五章 食品的化学检验,5-1 食品的一般成份分析 5-2 食品添加剂的测定 5-3 食品中有毒有害物质的测定,一、水分 二、灰分 三、糖 四、淀粉,5-1 食品中的一般成份分析,五、蛋白质及其含氮物 六、脂类 七、酸度 八、维生素,一、水分,1、食品中含水量与食品品质的关系,3、常见的几种水分测定方法 直接法：重量法、蒸馏法、卡尔费休法 间接法：比重法、电导法、介电常数法等,2、食品中水分的存在形式： 游离水：机械结合水、真溶液。 化学结合水：以氢键与食品中胶体物质结合在一起，性质稳定。,（1）重量法干燥法,常压干燥法： 原理：常压下105C烘干至恒重，根据失重计算水分量 适用范围：水分是唯
2、一挥发物质、水分排除完全、其他成分引起重量变化可忽略不计。,减压干燥法： 原理：低压下，水沸点降低，可用较低温度使水分蒸发。 适用范围：胶状食品，高温下对热不稳定，易焦化的食品。,常压干燥法测定步骤,a、固体食品：在105C下干燥至恒重的称量瓶中加入样品称重，然后在105C下干燥24h，取出放入干燥器中，冷却至室温，再称重。,b、半固体或液体食品：在蒸发皿中加海砂，在105C下干燥至恒重，称重，然后加样品，在沸水浴中蒸干，蒸干后在105C下干燥至恒重，再称量。,样品称重后放入真空干燥箱内，关门，开启电源，启动真空泵，抽气至所需压力，停止抽气，旋转控温干燥完毕，打开安全阀，使箱体压力恢复常压，取
3、出称量瓶、放入干燥器中，冷却至室温，再称重。,减压干燥法,真空干燥器,（2）蒸馏法共沸蒸馏法,主要用于测定有大量挥发性成分的食品，如油类、香料、干果等样品。,a. 原理：,两种互不溶解的液体二元体系（水和有机物）的沸点低于各组分的沸点，加热使他们共沸，馏出液收集在接收管中，由于水分与有机溶剂的比重不同，又不相溶，即在接收管中分层，根据读取接收管中水的体积，计算水的含量。,b、有机溶剂的选择,a、常用有机溶剂：甲苯、二甲苯、苯、四氯化碳,蒸馏法有机溶剂的物理常数,注：对测定遇热不稳定的食品，一般不选用二甲苯，因之沸点高。,c. 计算：水分含量(x%),式中：V水分接收管中水层体积，ml W样品重
4、量，g,测定水分的化学分析法,（3）卡尔 费休法,a、H2O + I2 + SO2,、原理：,2HI + SO3,b、加入无水吡啶使反应定量进行,H2O + I2 + SO2 + 3C5H5N + H2O,2C5H5NHI + C5H5NSO3, 、 C5H5N SO3不稳定,加入无水甲醇转化为稳定的甲基硫酸氢吡啶,C5H5N SO3 + CH3OH,C5H5N (H)SO4 CH3,甲基硫酸氢吡啶, 、标准溶液卡尔费休试剂,a、卡尔费休试剂组成：过量的无水SO2、吡啶、甲醇, I2,b、标定：用标准水溶液或稳定的水合物标定，如：NaC4H4O6 2H2O（酒石酸钠二水合物）,a、H2O1%自
5、身指示剂 b、永停法,、终点的确定,小结：水分测定方法，适用对象,蒸馏法测定有大量挥发性成分的食品。,常压干燥法水分是唯一的挥发物质，水分排除完全。,减压干燥法胶状食品，高温下对热不稳定或易焦化。,卡尔费休法用于微量水分的测定，凡普通干燥法会得到异常结果的样品或以真空干燥法进行的样品。,例、,指出下列食品中水分测定的适合方法。,（1）、花生仁,（5）、麻油,（2）、 糖果,（3）、蜂皇浆,（4）、方便面,A、减压干燥法,B、常压干燥法,C、蒸馏法,D、卡尔费休法,二、灰分 (GB 5009.4-2010 食品安全国家标准),1、总灰分 灰化：利用高温除去样品中的有机质,剩余的灰分用酸溶解,作为
6、样品待测溶液）, 、直接灰化法, 、硫酸灰化法,对于糖类制品（如白糖、饴糖等），以钾为主的阳离子过剩，灰化后的残灰为碳酸盐，通过添加硫酸使阳离子全部以硫酸盐形式成为一定组分。采用硫酸的强氧化性加速灰化。,2、水溶性灰分与水不溶性灰分,3、酸溶性灰分和酸不溶性灰分, 、乙酸镁灰化法,助灰化剂，避免磷酸过剩,1、糖的测定,（1）、测定意义和原理, 、测定意义,评定食品质量的糖的成分指标一般包括：还原糖、蔗糖、转化糖、淀粉、纤维素、果胶质等。,如：白砂糖的理化质量指标中,三、糖,GB/T 5009.7-2008,A、葡萄糖含醛基 果糖含酮基 乳糖和麦芽糖游离半缩醛羟基 均具有还原性，可用氧化还原滴定
7、法测定, 、测定原理：以还原糖为基础进行测定,B、非还原性糖用酸或酶介质中水解为还原糖，再测定。,C、根据糖存在形式和含量采用物理法测定或物化法测定。,、提取,（2）、糖类的提取与澄清,a、目的：把样品中单糖与低聚糖以存在形式提取出来。,b、提取前的处理：样品磨碎后浸渍配成溶液，加入石油醚除去脂类和叶绿素。,c、提取剂：,.水作为提取剂，条件：温度4050，加HgCl2，温度过高，有部分淀粉和糊精被提出， HgCl2可以防止糖类被酶水解。,.乙醇水溶液作为提取剂，7585%，可避免糖类被酶水解。,a、目的：沉淀干扰物质，澄清剂应能完全除去干扰的物质，但不会吸附糖类，也不会改变糖类的比旋光度等理
8、化性质。,、提取液的澄清,b、常用澄清剂 中性醋酸铅 碱性醋酸铅 醋酸锌和亚铁氰化钾溶液 硫酸铜和氢氧化钠,标准溶液：甲CuSO4水溶液； 乙酒石酸钾钠，NaOH溶液 指示剂：亚甲基兰 反应原理,（3）、测定方法还原糖的测定方法,、斐林容量法,斐林溶液：,CuSO4 + NaOH,Cu(OH)2 + Na2SO4,还原糖与斐林溶液反应：,.以糖液为滴定剂，终点时，稍过量的还原糖将亚甲基兰还原为无色还原性亚甲基兰，显示出 Cu2O 的鲜红色。,.测定示例,称取 10.0020.00 g样品中加入 200 ml水并用500 ml容量瓶定容。（如含有较多的蛋白质、色素、胶体等，可逐渐加入20% Pb
9、(Ac)2 1520ml至沉淀完全，并加入1520 ml 10%Na2SO4 或 NaH2PO4至不再生成沉淀为止）加水稀释至刻度摇匀，过滤吸取滤液装入滴定管做滴定剂。,其中：H2O提取剂；Pb(Ac)2澄清剂；Na2SO4除铅剂。,.例一、奶粉中还原糖的测定,a、斐林溶液标定：0.5000g葡萄糖加水溶解后用250ml容量瓶定容。,斐林溶液甲5ml、乙5ml,糖液滴定,15ml ,至沸腾,糖液滴定,亚甲基兰,溶液由蓝色紫色红色，共消耗25.00ml,10ml斐林溶液相当于,b、2.00 g奶粉加水溶解，并依次加入10ml CuSO4、4ml NaOH，混匀，用250ml容量瓶定容，放置0.5
10、h使蛋白质沉淀，干过滤后，用滤液做滴定剂。,取斐林溶液甲、乙各5ml,试液滴定,15ml ,至沸腾,试液滴定,亚甲基兰,溶液蓝色褪去呈鲜红色，共消耗 20.02ml,计算奶粉中葡萄糖含量（注：10ml 斐林溶液相当于还原糖 0.0500g）, 、碘量法测醛糖,原理：含有游离醛基的糖（葡萄糖）和半缩醛羟基的糖（乳糖、麦芽糖）于碱性溶液中在碘的作用下可被氧化为相应的一元酸。,+ 2NaOH + I2,+ 2NaI + H2O,用上述方法可以测定有果糖存在时样品中的葡萄糖含量。,.测定示例,白砂糖10.00g加水溶解定容在250ml容量瓶中，移取50.00ml 于 0.0500mol/L 25.00
11、ml的I2 水中，用NaOH溶液滴定，生成C6H12O7、NaIO、NaI 以及 I2剩余，在向溶液中加入HCl中和后，用0.1000mol/L Na2S2O3 滴定至终点，共消耗24.74ml，试计算白砂糖中还原糖的含量？属几级？（还原糖%0.08（优级），0.15（一级），0.17（二级）。,属一级品,（4）、蔗糖的测定,原理：蔗糖是非还原性糖,由一分子葡萄糖和一分子果糖缩合而成。,样品经前处理除去蛋白质后用HCl水解，分别测定水解前后还原糖的含量R1、R2,则可以计算出蔗糖的含量： 蔗糖=(R2-RI)0.95,称取2.00g糖果经预处理后定容至100ml，经干过滤，滤液待用。,.测定示
12、例,A、分别移取斐林溶液甲、乙各5ml，用上述滤液滴定至终点，消耗试液30.28ml,B、取上述滤液25.00ml加1:1 HCl 5ml混匀，在20下放置2h后，用NaOH中和后定容至50.00ml做滴定剂,C、分别移取斐林溶液甲、乙各5.00ml混匀，用B处理后的试液做滴定剂，滴定至终点时，消耗试液5.23ml，根据上述测定结果计算此糖果中蔗糖的百分含量。（注10ml斐林溶液相当于0.0500g还原糖C6H12O6）,解：,以麦乳精中总糖量测定为例讨论 a、麦乳精溶液有色，含蛋白质、脂肪，需预处理。 b、碘量法只能测醛糖，不能测果糖，故不能测总糖，可用斐林容量法。,（5）、总糖的测定以转化
13、糖计,试样,溶解,测定步骤,冲洗容量瓶,刻度,取部分滤液,控制条件,水解 完全,中和至中性,刻度，做滴定剂,CuSO4,酒石酸钾钠、NaOH,斐林溶液Vml,煮沸,待颜色由兰紫红（Cu2O）至终点,1、淀粉用途 2、测定方法：水解法、旋光度法,四、淀粉的测定,（1）水解法,a、原理：淀粉不溶于冷水和某些溶剂,样品,去除样品中的可溶性糖类及脂肪等杂质,淀粉,还原单糖，按还原糖测定方法测定乘以0.9换算为淀粉含量,(C6H10O5)n,nC6H12O6,M(C6H10O5)=162,M(C6H12O6)=180,注：,b、应用示例：肉类制品中淀粉含量测定,c、注意事项： 1）HCl水解简单，缺乏专
14、一性，使半纤维素水解为还原糖。 2）酶法水解专一，可用I2液试验水解是否完全，先水解为双糖再用HCl进一步水解为还原糖。,除蛋白质后，用适当溶剂溶解或提取淀粉，用CaCl2中Ca2+与淀粉羟基结合，使之亲水。,（2）旋光法,样品经SnCl45H2O澄清后，加入CaCl2提取后，淀粉成亲水性可溶于水，定容后测定旋光度。,1、测定意义：,五、蛋白质及含氮物,1）食品中需要的营养指标对评价食品营养高低有重要意义； 2）食品加工中食品质量的控制具有重要意义； 3）掌握食品加工及贮存条件的重要依据。,2、蛋白质的测定,1)蛋白质组成:,蛋白质复杂的有机物由C、H、O、N四种元素组成，多数还有S、P，少数
15、还有Fe、Cu、Mn、Zn等元素，分子结构复杂，水解最终产物是氨基酸，所以蛋白质是由许多氨基酸缩合成的高分子化合物。,2）蛋白质的测定,测定方法有两类： a、利用蛋白质共性及含氮量测定； b、蛋白质中特定氨基酸残基酸碱性基团和芳香基团测定。,通常用经典的凯氏定氮法测定,样品经消化得到铵盐，加碱蒸馏，用过量的酸吸收生成的NH3，然后用标准酸或碱滴定，从而可计算出含氮量。,样品中含氮量不同测定方法可分为三类：,凯氏定氮常量法,凯氏定氮半微量法,凯氏定氮微量法,新鲜食品中含氮化合物以蛋白质占优势，所以检验食品中蛋白质时，往往只限于测定总氮量然后乘以蛋白质换算系数，得到蛋白质含量，实际上包含核酸、生物
16、碱、含氮类脂、卟啉和含氮色素等非蛋白质氮化物，故称粗蛋白质。,VBN 或TVBN mg/100g 具有挥发性、具有碱性,3、挥发性盐基氮的测定,（1）半微量定氮法 N10 g,（2）微量扩散法 N10 g,样品加H2O溶解提取后，过滤，在滤液中加入 MgO 悬浊液，并用水蒸气蒸馏，生成的NH3用H3BO3（过量）吸收，然后用标准HCl滴定，用甲基红次 甲基兰做指示剂至终点。,例1、测定15.00g冻猪肉中TVBN值 样品预处理后定溶至 100 ml，干过滤后从滤液中量取4.00ml滤液，蒸馏，并用H3BO3吸收生成的NH3，吸收液用去0.0100mol/l 1.00ml的HCl溶液滴定至终点。,1、测定意义： 1）营养价值 2）加工过程控制脂肪含量 3）脂肪在贮存过程中发生变化影响耐贮性,六、脂类,2、测定方法：,1）索氏抽提法 原 理：利用脂
