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1、2019/2/26,1,SEM原理学习报告,2/26/2019,2,目录,一、SEM 概述与发展趋势 二、电子束与固体样品的相互作用 三、SEM的基本原理和结构 四、SEM成像机制 五、SEM的三大特性概述 六、影响分辨率的几大因素 七、SEM图像及衬度 八、SEM样品制备 九、SEM附件,2/26/2019,3,一、SEM概述与发展趋势,扫描电子显微镜的简称为扫描电镜，英文缩写为SEM (Scanning Electron Microscope），它是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观性貌观察手段， 1873年Abbe 和Helmholfz 分別提出解像力与照射光的波長成反比。奠基了显微
2、镜的理论基础。 1897 J.J. Thmson 发现电子。 1924 Louis de Broglie （ 1929 年诺贝尔物理奖得主） 提出电子本身具有波动的物理特性， 進一步提供电子显微镜的理论基础。 1926 Busch 发现电子可像光线经过玻璃透镜偏折一般，这种偏折由电磁場来改变。 1931 德国物理学家Knoll 及Ruska 首先发展出穿透式点子显微镜原型机。 1937 首部商业原型机制造成功（ Metropolitan Vickers 牌） 。 1938 第一部扫描电子显微镜由Von Ardenne 开发成功。 193839 穿透式电子显微镜正式上市（ 西门子公司, 50KV
3、100KV, 分辨率2030） 。 194163 分辨率提升至23 （ 穿透式） 及100 （ 扫描式）。 1960 Everhart and Thornley 發明二次电子偵測器。 1965 第一部商用SEM出現。 SEM特点：高解析度影像、化学元素成分分析、多功能、实用方便、样品制备容易。 应用范围：冶金、矿物、半导体材料、生物医学、物理、化学等学科。 不足之处：SEM影像解析度约为10， X射线能谱仪装置分析的最小区域只有大概1um，当样品要分析的地方小于1um时SEM就不能对其进行分析，而且在许多高科技材料制作过程中需要精确到原子层的厚度大小。,2/26/2019,4,S-4700扫描
4、电镜实物图,2/26/2019,5,样品交换室,反射电子侦测器,EDS,五轴系统,二次电子侦测器,2/26/2019,6,二、电子束与固体样品的相互作用,SEM是利用聚焦得非常细的高能电子束轰击样品表面，激发出各种物理信息。通过对这些信息的接受、放大和显示成像，可以对样品表面形貌进行观察。具有高能量的入射电子束与固体样品的原子核及核外电子发生作用后，可产生多种物理信号如下图所示。,电子散射区域,二次电子(试样的表面形貌),电子束 (30kV),试样,X线,(元素),反射电子,(形貌成份),萤光 (化学结合状态),试样吸收电流,俄歇电子（元素）,2/26/2019,7,1nm,5-50nm,10
5、0nm-1um,500nm-5um,2/26/2019,8,1、二次电子,2/26/2019,9,2、反射电子,2/26/2019,10,随着原子序数的增加，核外电子增加，入射电子发生弹性碰撞的可能性增加，反射电子增加。在BEI图像上相对原子序数高的地方就亮，相对低的地方就暗。,2/26/2019,11,3、特征X射线 特征X射线是原子的内层电子受到激发以后在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射。一般在试样的500nm-5um深处发出。因此可以加装EDS能谱仪附件，侦测特征X射线对样品进行元素成分分析。一般从硼(B)-铀()，而氢和氦原子只有K层电子（通常用K、L、M、N
6、 表示主量数 n =1、2、3、4壳层的能级），不能产生特征X射线。氢氦不能产生特征X射线的原因：当高速电子轰击靶原子，将原子内层电子电离，内层产生一个电子的空位，外层电子跃迁到内层空位所发出的电磁辐射谱线-X射线。简单的说就是氢氦只有一层（K层）核外电子，就算K层的电子电离产生空位，也没有外层电子跃迁到k层。,电子束和固体样品表面作用时的物理现象,2/26/2019,12,4、俄歇电子 原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量不足以X射线的形式释放而是用该能量将核外另一电子打出，脱离原子变为二次电子，这种二次电子叫做俄歇电子。因每一种原子都由自己特定的壳层能量，所以它们的俄歇电子能量也各有特
7、征值，能量在50-1500eV范围内。俄歇电子是由试样表面极有限的几个原子层中发出的，所以俄歇电子信号适用与表层化学成分分析。,2/26/2019,13,三、扫描电子显微镜的基本原理和结构,SEM主要结构,2/26/2019,14,工作原理：电子枪发出的电子束经栅极静电聚焦后成为直径为50mm的电光源。在0.2-40KV的加速电压下，经过2-3个电磁透镜所组成的电子光学系统，电子束会聚成孔径角较小，束斑为5-10m m的电子束，并在试样表面聚焦。末级透镜上边装有扫描线圈，在它的作用下，电子束在试样表面扫描。高能电子束与样品物质相互作用产生二次电子，背反射电子，X射线等信号。这些信号分别被不同的
8、接收器接收，经放大后用来调制荧光屏的亮度。扫描线圈用来偏折电子束，使其在样品表面作二度空间（X、Y方向）扫描，由于经过扫描线圈上的电流与显象管（CRT）相应偏转线圈上的电流同步，因此，试样表面任意点发射的信号与显象管荧光屏上相应的亮点一一对应。也就是说，电子束打到试样上一点时，在荧光屏上就有一亮点与之对应，其亮度与激发后的电子能量成正比。换言之，扫描电镜是采用逐点成像的图像分解法进行的。光点成像的顺序是从左上方开始到右下方，直到最後一行右下方的像元扫描完毕就算完成一帧图像。这种扫描方式叫做光栅扫描。 扫描电镜由电子光学系统，信号收集及显示系统，真空系统及电源系统组成。 1、电子光学系统 电子光
9、学系统由电子枪，电磁透镜，扫描线圈和样品室等部件组成。其作用是用来获得扫描电子束，作为产生物理信号的激发源。为了获得较高的信号强度和图像分辨率，扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。,2/26/2019,15,光学结构图,2/26/2019,16,SEM电子枪：是利用阴极与阳极灯丝间的高压产生高能量的电子束；目的是提供直径小、亮度高、电流稳定的电子束。 按发射模式可分为：热游离和场发射两种。,传统三极电子枪 常见的电子枪由三部分组成：阴极灯丝（一般采用钨）、栅极、阳极。机构图如下：,原理：阴极为V字型钨丝，加热灯丝至大概2700k就会有大量的电子克服钨丝的功函数从钨丝尖端释放出来，通
10、过维持在灯丝上的高负电压（1-50KV）加速后，再由加在栅极上的小负电压（0-500V）产生的电场使其聚成直径为d0的电子束，最后穿过栅极上的小孔，穿过阳极进入聚束镜。,注意：高温下灯丝挥发。 三极电子枪要得到最高亮度，必须注意灯丝电流与栅极上的偏压。 低偏压时，灯丝前方的负电场弱，电子聚焦效果差高偏压时，灯丝前方的负电场太高，发射出来的电子将会返回灯丝，发射电流及亮度将为0。,当栅极电压调整不变后，电子束电流随灯丝电流增加而增加，但当达到某一灯丝电流值时，电子束电流趋于饱和，在饱和点继续提高灯丝电流，并不会提高电子束亮度，但会减少灯丝寿命。,2/26/2019,17,场发射型电子枪 发射机理
11、：当在真空中的金属表面受到108V/cm大小的电子加速场时，高电场使电子到表面的势垒高度降低，电子可以直接“穿遂”通过降低后的势垒离开阴极。 灯丝特点：与常见的传统三极电子枪一样都是采用钨丝作为灯丝，因为在电场下钨丝因为其高强 度的特点，能够承受高电场所产生的高机械应力。 灯丝尖端非常尖锐，因此可以得到极细且具有高电流密度的电子束。,场发射电子枪结构如图所示，第一阳极主要是改变场发射的吸取电压，以控制针尖场发射的电流密度；第二阳极主要是决定加速电压，以将电子加速到所需的速度（即能量）。 由于阳极的独特外形所产生的静电场，能够对电子产生聚焦效果，因此不再需要栅极。,2/26/2019,18,需要
12、进行flashing。 flashing目的：如果灯丝针尖上被外来气体吸附，会降低场发射电流，并使发射电流不稳定，虽然冷场发射式电子枪工作在10-10torr真空下，也难免被外来气体原子所吸附，因此需要定时短暂加热针尖之2500k，去除吸附原子。 （2）热场式电子枪 优点：工作在1800k的温度下，不需要flashing； 能够维持较佳的发射电流稳定性，能够在较差的真空下工作。 亮度与冷场式差不多。 缺点：电子能量分布比冷场式大3-5倍，影像解析度差。 （3）肖特基发射式电子枪 它是在钨单晶上镀ZrO（氧化锆）覆盖层，ZrO可以将钨丝的功函数由4.5eV降到2.5eV，而外加高电场再使势垒高度
13、降低，使电子以热能的方式跳过势垒（不是隧道效应了），逃出针尖。 优点：电流稳定，发射的总电流大。 工作电压低。 缺点：电子束直径亮度低于冷式，解析度也低于冷式。,三种场发射电子枪优缺点 （1）冷场发射式电子枪 优点：电子束直径小，亮度高，解析度最优，能量分散最小，能够改善在低电压操作的效果。 缺点：发射的总电流小，对于一些需要大、稳定电流的应用，不适合。比如：WDS（波谱仪）、阴极发光及EBIC(电子束感应电流)。,2/26/2019,19,电子枪特性比较,2/26/2019,20,电磁透镜：电流流过缠绕铁芯的线圈会产生磁场，利用磁场来偏折电子束,产生聚焦或者放大的效果。扫描电镜一般有三个聚光
14、镜，前两个透镜是强透镜，用来缩小电子束光斑尺寸。第三个聚光镜是弱透镜，具有较长的焦距，在该透镜下方放置样品可避免磁场对二次电子轨迹的干扰。故可用磁埸的强度控制焦距的长短。,电磁透镜作用原理图,扫描线圈作用:（1）提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管（CRT）内电子束在荧光屏上的同步扫描信号；（2）改变入射电子束在样品表面扫描振幅，以获得所需放大倍率的扫描像。扫描线圈是SEM的一个重要组件，它一般放在最后二透镜之间，也有的放在末级透镜的空间内。SEM通常具有两组扫描线圈，利用反复变化的磁场使第一组线圈造成电子束某一方向偏离光轴，而下方另一组线圈则使电子束造成反方向两倍偏离，是电子束在物镜高度
15、时偏离回光轴，这样组合可以使电子束以物镜中心点为轴进行扫描动作。,2/26/2019,21,样品室：样品室中主要部件是样品台，它出能进行三维空间的移动，还能倾斜和转动样品以满足观察要求。此外样品室中还安置有各种型号检测器，用来检测电子信号。信号的收集效率和相应检测器的安放位置有很大关系。,2、信号检测放大系统 样品室中的各种检测器构成了该系统的前端，后端主要是以将前端信号处理放大、成像等基础上建立的。SEM中检测器主要有电子检测器，应急荧光检测器和X射线检测器三种。 电子检测器是用来检测二次电子，由于二次电子的能量太低，所以二次电子检测器一般安装在样品台的左上方。应急荧光检测器用来检测反射电子
16、，应急荧光检测器通常安装在样品台正上方（反射）。X射线检测器用来检测原子的内层电子受到激发以后在能级跃迁过程中电磁波辐射，为元素分析提供数据。 （1）电子检测器：它主要由闪烁体，光导管和光电倍增器所组成。结构如下图所示。,二次电子检测器结构示意图,检测器位置示意图,2/26/2019,22,闪烁体是CaF2或玻璃上涂上一层铕（Eu）所组成，当在闪烁体上加上10-12KV的正电压时，二次电子、反射电子受到正电荷的吸引撞击闪烁体产生光子，光子经过光导管，至光电倍增器转换成为电子脉冲放大信号（放大105-106倍），送到阴极射线管（CRT）。为了避免闪烁体上的正电压使入射电子束偏移或造成散光像差，电子侦测器用法拉第笼（法拉第笼可以有效地隔绝笼体内外的电场和电磁波干扰，叫做“静电屏蔽”
